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创新性实验报告

研究题目: 直流电弧等离子体法制备
Fe-Co合金纳米粒子研究
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指导教师: 孙维民
成 绩:

研究题目: 直流电弧等离子体法制备Fe-Co合金纳米粒子研究
XX学院 XX专业( 学号) 姓名

[研究内容]: Fe-Co合金纳米粒子的制备方法

[仪器设备]: 直流电弧等离子体发制备纳米粒子实验装置

[相关知识]: 制备纳米粒子的物理方法
(1)机械粉碎法
机械粉碎就是在粉碎力的作用下, 固体料块或粒子发生变形进而破裂, 产生更微细的颗粒。物料的基本粉碎方式是压碎、 剪碎、 冲击粉碎和磨碎。一般的粉碎作用力都是这几种力的组合, 如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;气流磨是冲击、 磨碎与剪碎的组合, 等等。理论上, 固体粉碎的最小粒径可达0.01-0.05μm。然而, 用当前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。粉碎极限取决于物料种类、 机械应力施加方式、 粉碎方法、 粉碎工艺条件、 粉碎环境等因素。比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、 振动磨、 搅拌磨、 气流磨和胶体磨等。其中, 气流磨是利用高速气流(300-500 m/s)或热蒸气(300-450℃)的能量使粒子相互产生冲击、 碰撞、 摩擦而被较快粉碎。气流磨技术发展较快, 20世纪80年代德国Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子, 产品粒度达到了1-5μm。降低入磨物粒度后, 可得到平均粒度1μm的产品, 也就是说, 产品的粒径下限可达到0.1μm以下。除了产品粒度微细以外, 气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、 粒子表面光滑、 形状规则、 纯度高、 活性大、 分散性好等优点。因此, 气流磨引起了人们的普遍重视, 其在陶瓷、 磁性材料、 医药、 化工颜料等领域有广阔的应用前景。
(2)蒸发凝聚法
大约在40年代初, 上田良二教授采用真空蒸发法制备了Zn超微粒子。因此她成为了最早研究蒸发法制备金属超微粒子的人[22]。随后许多研究者开始对气体蒸发法制备超微粒子技术进行研究, 并在此基础上进行了改进, 开辟了多种技术手段制备各种超微粒子[23-26]。蒸发法制备超微粒子基本上能够分为一下几种方法: 金属眼粒子结晶法、 真空蒸发法、 气体蒸发法几类。而按原料加热蒸发技术手段不同, 又可将蒸发法分为电极蒸发、 高频感应蒸发、 电子束蒸发、 等离子体蒸发、 激光束蒸发等几类。气体中蒸发是在几百Pa至几万个Pa的压力下, 将金属或合金加热, 蒸发的原子在与气体分子的不断碰撞中冷却, 产生超微粒子。直流电弧等离子体由于方法简单, 热效率高, 已广泛用于加热热源。
(3)离子溅射法
用两块金属板分别作为阴极和阳极, 阴极为蒸发用材料, 在两电极间充入Ar(40-250Pa), 两极间施加的电压范围为0.3-1.5 kV。由于两极间的辉光放电使Ar粒子形成, 在电场作用下Ar子冲击阳极靶材表面, 使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子, 并在附着面上沉积下来。离子的大小及尺寸分布主要取决于两极间的电压、 电流、 气体压力。靶材的表面积愈大, 原子的蒸发速度愈高, 超微粒的获得量愈大。溅射法制备纳米微粒材料的优点是:(1)能够制备多种纳米金属, 包括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属;(2)能制备出多组元的化合物纳米微粒, 如AlS2, Tl48, Cu91, Mn9, ZrO2等;经过加大被溅射阴极表面可加大纳米微粒的获得量。采用磁控溅射与液氮冷凝方法可在表面沉积有方案膜的电镜载网上支撑制备纳米铜颗粒。
(4)冷冻干燥法
先使干燥的溶液喷雾在冷冻剂中冷冻, 然后在低温低压下真空干燥, 将溶剂升华除去, 就能够得到相应物质的纳米粒子。如果从水溶液出发制备纳米粒子, 冻结后将冰升华除去, 直接可获得纳米粒子。如果从熔融盐出发, 冻结后需要进行热分解, 最后得到相应纳米粒子。冷冻干燥法用途比较广泛, 特别是以大规模成套设备来生产微细粉末时, 其相应成本较低, 具有实用性。另外, 还有火花放电法, 是将电极插入金属粒子的堆积层, 利用电极放电在金属粒子之间发生电火花, 从而制备出相应的微粉。爆炸烧结法, 是利用炸药爆炸产生的巨大能量, 以极强的载荷作用于金属套, 使得套内的粉末得到压实烧结, 经过爆炸法能够得到1μm以下的纳米粒子。活化氢熔融金属反应法的主要特征是将氢气混入等离子体中, 这种混合等离子体再加热, 待加热物料蒸发, 制得相应的纳米粒子。

[制备原理]: 电弧是一种气体的放电现象, 在一定条件下, 使两极之间的气体空间导电, 使电能转化为热能和光能的过程。电弧的带电粒子主要由气体空间中气体的电离和电极电子发射两个物理过程产生。单位长度电弧产生的能量能够表示为Q=E·I, 式中Q为单位电弧弧长产生的能量; E为电弧电场强度; I为电弧电流。当外加电流一定时, 电弧产生能量的大小正比于强度E, E是电弧导电率的函数, 其大小意味着电弧导电的难易。电弧法的基本原理是利用电弧的高温首先使弧柱中的各种原子电离, 当这些离子离开弧柱时, 温度急剧下降而饱和。这样, 这些混合离子就会以某种方式组合成各种相对稳定的结构, 如纳米颗粒或纳米线。电弧的阴极前端温度达3200K到3600K, 阳极表面近弧处达3600K到4000K。这个差别是由于阳极只靠导热和热辐射损失进行冷却, 而阴极还要受相当于电子功函数热损失的影响。阳极温度取决于经过电弧的电流。电弧不同区域具有不同的电阻或电位降。电子在阴极位降区具有较大的电压降, 而弧柱中部则具有很小的电位降。电子在阴极位降区受到加速而获得很大动能, 该动能使电子在碰撞时电离中性原子, 形成的阳离子向相反方向加速撞击阴极从而使阴极得到能量维持热辐射。阳极受到被电场加速的电子的强烈加热, 从阳极蒸发出来的原子能够进入等离子体并在其中电离。经过改变反应室的气氛、 阳极以及阴极材料能够得到不同的纳米颗粒。
[研究方案]: 将Fe和Co块置于阳极铜板上作为阳极, W棒做阴极, 在总压力为1.013×105Pa 、 混合气分为50%H2＋50%Ar的工作气体中, 电弧参数为: 电弧电流65A, 电弧电压25-30V。
[实验装置简介]: 图1为实验装置示意图, 实验装置主要由生成室、 捕集室、 加热系统、 抽气系统组成。
(1)工作室/捕集室是直径200×200mm的不锈钢圆筒, 内有两个电极, 阳极是水冷铜板, 阴极选用C棒, 阴极相对于阳极的距离可在工作室外手动调整, 工作室是产生纳米粒子的容器, 同时用于捕集生成的纳米粒子。
(2)加热系统由两个电极和电源构成, 电极如前所述, 电源是硅整流器, 额定最大功率3千瓦, 输出电流可在40-120A范围内调整。
(3)抽气系统采用了油扩散泵抽气系统。前级泵采用ZX-4型旋片真空泵, 极限真空度6.65×10-2Pa。扩散泵极限真空度为6.65×10-4Pa。
(4)充气系统由贮气瓶、 输送管道和针阀构成。针阀和压力表连接于工作室内。因为实验的大部分是在负压进行的, 因此充气压力一般不是很大。

冷却水
电源
冷却水

泵
Fe&Co合金
观察窗
气体
Cu 电极
W

图1实验装置图
[制备方法]:
将Fe和Co块置于阳极铜板上作为阳极, W棒做阴极, 调整阴极的位置, 让W棒指在材料的中后部之上约3-5mm, 再在工作室上面装好捕集室, 连接的螺母能够暂时不用拧紧, 等开始抽真空以后再拧紧。然后开始检查系统, 安装正确以后, 开始启动机械真空泵, 这时开始拧紧连接螺母以增加系统的气密性。
实验过程分两步进行, 首先, 在Ar弧下制备Fe-Co合金, 然后充入工作气体制备Fe-Co合金纳米粒子。将整个装置抽空至3Pa后, 充入Ar气至一个大气压, 用高频引弧器产生等离子电弧, 在Ar弧下燃烧6～8分钟, 阳极面上形成Fe-Co合金熔球。停弧后, 将工作室中Ar气抽出, 充入50%H2＋50%Ar的工作气体, 总压力为1.013×105Pa。再次用高频引弧器产生等离子电弧。合金熔化的同时, 从电弧接触到的熔化合金周围蒸发的Fe、 Co原子在气相中形成Fe-Co合金纳米粒子。 电弧参数为: 电弧电流65A, 电弧电压25-30V。
[实验结果与讨论]:
为了讨论方便, 称母合金中Co的质量分数为10%、 25%、 50%和65%时制备的样品为a、 b、 c和d。
表1给出了Fe-Co合金纳米粒子的生产率。纳米粒子的产率与母合金的成分有关, 母合金中Fe的质量分数越高产量越大, 这是因为Fe的蒸发速率比Co高。

表1Fe- Co合金纳米粒子的生产率
样品
d
c
b
A
点弧时间/min
5
6
6
5
收粉量/g
5.0
7.2
7.8
7.5
产率/(g·min-1)
1.0
1.2
1.3
1.5