GB∕T 5121.28-2021 （代替 GB∕T 5121.28-2010）铜及铜合金化学分析方法 第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犎 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替犌犅犜 铜及铜合金化学分析方法第 部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法犕犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳犮 狅 狆 狆 犲 狉犪 狀 犱犮 狅 狆 狆 犲 狉犪 犾 犾 狅 狔 狊犘 犪 狉 狋 ：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犮 犺 狉 狅犿 犻 狌犿，犻 狉 狅 狀，犿犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲，犮 狅 犫 犪 犾 狋，狀 犻 犮 犽 犲 犾，狕 犻 狀 犮，犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮，狊 犲 犾 犲 狀 犻 狌犿，狊 犻 犾 狏 犲 狉，犮 犪 犱犿 犻 狌犿，狋 犻 狀，犪 狀 狋 犻 犿狅 狀 狔，狋 犲 犾 犾 狌 狉 犻 狌犿，犾 犲 犪 犱犪 狀 犱犫 犻 狊犿狌 狋 犺犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪 犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是 铜及铜合金化学分析方法的第 部分。 已经发布了以下部分： 第部分：铜含量的测定； 第部分：磷含量的测定； 第部分：铅含量的测定； 第部分：碳、硫含量的测定； 第部分：镍含量的测定； 第部分：铋含量的测定； 第部分；砷含量的测定； 第部分：氧含量的测定； 第部分：铁含量的测定； 第 部分：锡含量的测定； 第 部分：锌含量的测定； 第 部分：锑含量的测定； 第 部分：铝含量的测定； 第 部分：锰含量的测定； 第 部分：钴含量的测定； 第 部分：铬含量的测定； 第 部分：铍含量的测定； 第 部分：镁含量的测定； 第 部分：银含量的测定； 第 部分：锆含量的测定； 第 部分：钛含量的测定； 第 部分：镉含量的测定； 第 部分：硅含量的测定； 第 部分：硒、碲含量的测定； 第 部分：硼含量的测定； 第 部分：汞含量的测定； 第 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第 部分：三氧化二铝含量的测定。本文件代替 铜及铜合金化学分析方法第 部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 ，与 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：）更改了样品的称样量，铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、银、镉、锡、锑、铅、铋的测定称样量由 修犌犅犜 改为 ，硒和碲含量的测定称样量由 修改为 （见 ， 年版的 ） ；）更改了分析试液的制备方式，硝酸初始加入量由调整为，铟标准溶液的加入量由调整为（见 ， 年版的 ） ；）增加了元素的测定模式说明（见表） 。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金堆城钼业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、北方铜业股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、宁波兴敖达金属新材料有限公司、紫金铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、聊城市产品质量监督检验所、郴州市产商品质量监督检验所、有研亿金新材料有限公司。本文件主要起草人：王长华、李继东、墨淑敏、刘凯、冯先进、杨雪茹、阮桂色、张琦、王津、熊晓燕、杨?金、胡芳菲、张璇、刘英波、吴勇、左鸿毅、谭秀丽、杨玲、丘文思、谢明明、柴玉青、王郭亮、李希凯、孙海荣、喻生洁、杨丁仙、董乃君、冯媛、施小英、冯斌、张毅、赖秋祥、廖彬玲、张厚强、邱盛香、王士东、唐伟、潘颖、姜亚光、谢磊、周姣连。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 年首次发布为 ； 本次为第一次修订。犌犅犜 引言铜及铜合金以其优良的导电、导热和耐腐蚀性能，以及良好的力学性能和加工成型性，广泛应用于电力、电子、交通、舰船、机械、石油化工等领域。为了满足行业对铜及铜合金研发、生产和检测的需求，十分有必要制订一系列分析方法标准，以在行业内形成统一的测试评价方法，增加检测结果的可靠性和可比性。 旨在通过实验研究建立一整套切实可行的铜及铜合金化学分析方法标准，由二十九部分组成。 第部分：铜含量的测定； 第部分：磷含量的测定； 第部分：铅含量的测定； 第部分：碳、硫含量的测定； 第部分：镍含量的测定； 第部分：铋含量的测定； 第部分；砷含量的测定； 第部分：氧含量的测定； 第部分：铁含量的测定； 第 部分：锡含量的测定； 第 部分：锌含量的测定； 第 部分：锑含量的测定； 第 部分：铝含量的测定； 第 部分：锰含量的测定； 第 部分：钴含量的测定； 第 部分：铬含量的测定； 第 部分：铍含量的测定； 第 部分：镁含量的测定； 第 部分：银含量的测定； 第 部分：锆含量的测定； 第 部分：钛含量的测定； 第 部分：镉含量的测定； 第 部分：硅含量的测定； 第 部分：硒、碲含量的测定； 第 部分：硼含量的测定； 第 部分：汞含量的测定； 第 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第 部分：三氧化二铝含量的测定。本文件充分考虑了目前铜及铜合金生产、研发、应用和检测的实际技术水平，对于规范铜及铜合金化学成分的分析测试方法，提高各机构检测数据之间的可靠性和可比性，助力我国铜及铜合金产业的发展，起到十分重要的作用。犌犅犜 铜及铜合金化学分析方法第 部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法范围本文件规定了铜及铜合金中铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定方法。本文件适用于铜及铜合金中铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定。测定范围： 。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。方法原理试料经硝酸溶解，在选定的最佳操作条件下，以铟为内标元素，用电感耦合等离子体质谱仪，采用碰撞反应池模式测定铁元素含量，采用标准模式测定铬、锰、钴、镍、锌、砷、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋元素的含量，硒元素含量的测定可以采用碰撞反应池模式，也可以采用标准模式。试剂与材料除非另有说明，仅使用优级纯试剂。 水， ，一级。 硝酸（ ） 。 盐酸（ ） 。 硝酸（ ） 。 硝酸（） 。 盐酸（） 。 铬标准贮存溶液：称取 铬酸钾（狑 ） （预先在 烘烤） ，置于 烧杯中，加入 水溶解，加入过氧化氢还原铬，加热煮沸，冷却，移入 容量瓶中，用犌犅犜 水稀释至刻度，混匀。此溶液含铬。 铁标准贮存溶液：称取 金属铁（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁。 锰标准贮存溶液：称取 金属锰（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含锰。 钴标准贮存溶液：称取 金属钴（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含钴。 镍标准贮存溶液：称取 金属镍（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含镍。 锌标准贮存溶液：称取 金属锌（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含锌。 砷标准贮存溶液：称取 单质砷（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，低温加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含砷。 硒标准贮存溶液：称取 纯硒（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，低温加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含硒。 银标准贮存溶液：称取 金属银（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含银。 镉标准贮存溶液：称取 金属镉（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含镉。 碲标准贮存溶液：称取 纯碲（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含碲。 铅标准贮存溶液：称取 金属铅（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铅。 锡标准贮存溶液：称取 金属锡（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 盐酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，补加盐酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含锡。 锑标准贮存溶液：称取 金属锑（狑 ） ，置于 烧杯中，加入硝酸（ ）和盐酸（ ）各 ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，补加盐酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含锑。 铋标准贮存溶液：称取 金属铋（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，补加盐酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铋。 铟标准贮存溶液：称取 金属铟（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铟。 铟标准溶液：将铟标准贮存溶液（ ）用硝酸（ ）逐步稀释成含 铟的内标溶液。 混合标准溶液：分别移取 标准贮存溶液（ ）于 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液分别含铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、碲、铅各。 混合标准溶液：分别移取 标准贮存溶液（ ）于 容量瓶中，加入 盐酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含锡、锑、铋各。仪器设备电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于 。犌犅犜 样品样品加工成屑状。试验步骤 试料称取 样品（第章） ，精确至 。 平行试验平行做两份试验。 空白试验随同试料做空白试验。 分析试液的制备将试料（ ）置于 烧杯中，加入硝酸（ ） ，加热使试料完全溶解，冷却，移入 容量瓶中，加入 铟标准溶液（ ） ，用硝酸（ ）稀释至刻度，混匀，待测。 测定 各元素推荐测定同位素的质量数和测定模式见表。表各元素推荐测定同位素的质量数和测定模式元素测定质量数测定模式元素测定质量数测定模式 标准模式 标准模式 标准模式 标准模式 碰撞反应池模式 标准模式 标准模式 标准模式 标准模式 标准模式 标准模式 标准模式 标准模式 标准模式 ， 标准碰撞反应池模式 （内标） 标准模式 在选定的仪器工作条件下，按表推荐的同位素质量数，与系列标准溶液同步测量空白试液（ ）与分析试液（ ） 。仪器根据工作曲线，自动计算出试液中各待测元素的质量浓度。 工作曲线的绘制 分别移取、 、 、 、 混合标准溶液（ ）于一系列 容量瓶中，加入 铟标准溶液（ ） ，用硝酸（ ）稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液含铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、碲、铅依次为 、 、 、 和 。犌犅犜 分别移取、 、 、 、 混合标准溶液（ ）于一系列 容量瓶中，加入 铟标准溶液（ ） ，补加盐酸（ ），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液含锡、锑、铋依次为 、 、 、 和 。 于电感耦合等离子质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，按表推荐的同位素质量数，测定系列标准溶液（ 和 ） ，仪器自动绘制工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在 以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。试验数据处理各待测元素含量以各元素的质量分数狑狓计，按公式（）计算：狑狓（） 犞 犿 （）式中： 样品溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ ） ； 空白溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ ） ；犞 试液的总体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） 。计算结果表示至小数点后位；结果小于或等于 时，表示至小数点后位。 精密度 重复性精密度数据是 年由 家实验室对待测元素含量的个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的待测元素含量在重复性条件下独立测定次。测量的原始数据见附录中表 。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过，重复性限（狉）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表重复性限元素狑狓狉元素狑狓狉 犌犅犜 表重复性限（续）元素狑狓狉元素狑狓狉 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（犚） ，超过再现性限（犚）的情况不超过，再现性限（犚）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表再现性限元素狑狓犚元素狑狓犚 犌犅犜 表再现性限（续）元素狑狓犚元素狑狓犚 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。犌犅犜 附录犃（资料性）精密度试验原始数据精密度数据是 年由 家实验室对待测元素含量的个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的待测元素含量在重复性条件下独立测定次。测量的原始数据见表 。表犃 精密度试验原始数据实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜 表犃 精密度试验原始数据（续）实验室水平元素测定值实验室 犌犅犜