三大实验--结晶水合物中结晶水含量的测定(课堂PPT).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,硫酸铜晶体,无水硫酸铜,硫酸铜晶体中结晶水含量的测定,1,实验原理,很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结昌水的一部分或全部。晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：,2,1.,结晶水含量测定的原理,m(CuSO,4,),M(CuSO,4,),m(CuSO,4,),M(CuSO,4,),M(CuSO,4,),M(CuSO,4,),m(H,2,O),M(CuSO,4,),=,M(CuSO,4,),M(H,2,O),=1X,M(CuSO,4,),m(H,2,O),M(CuSO,4,),=,m(H,2,O),M(CuSO,4,),=,M(CuSO,4,),m(H,2,O),=,M(CuSO,4,),M(H,2,O),m(H,2,O),=,M(CuSO,4,),=1X,M(H,2,O),m(H,2,O),=,M(CuSO,4,),=1X,M(H,2,O),m(H,2,O),=,M(CuSO,4,),3,引入,加热,5,克硫酸铜晶体（,CuSO,4,x H,2,O,）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为,3.2,克，求硫酸铜晶体的化学式。,160g 18xg,3.2g,（,5-3.2,）,=1.8g,X=5,CuSO,4,5 H,2,O,4,一、实验原理,加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就,是结晶水的质量。计算公式：,1mol,x,mol,需要测定：,无水硫酸铜的质量和结晶水的质量,5,二、实验操作,（,1,）实验目的：,（,2,）药品：,硫酸铜晶体（,CuSO,4,x H,2,O,）,测定硫酸铜晶体中结晶水的含量,（,CuSO,4,x H,2,O,中,x,的值）,实验仪器,研钵、药匙、电子天平、瓷坩埚、坩埚钳、泥三角、煤气灯、玻璃棒、干燥器,6,三、,实验仪器及药品,仪器分析,质量测定,确保结晶水完全失去,加热装置,防止飞溅或带出,干燥装置,防止重新吸水,7,二、实验原理,失去结晶水：,加热,硫酸铜晶体（,CuSO,4,x,H,2,O,）,至晶体完全失去结晶水,测量结晶水的质量：,晶体质量减去硫酸铜质量,公式转化：,任务分析,8,CuSO,4,5H,2,O,在受热时逐步发生的反应：,650,SO,2,CuO,CuSO,4,白色,黑色,加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果,9,恒重操作：,在完成第一次加热、冷却、称重后，再进行第二,次加热、冷却、称量，若第二次质量在减小，还,要做第三次加热、冷却、称量，,直至连续两次质,量差不超过,0.001g,为止,，若为托盘天平，则不超,过,0.1g,为止。,10,胆矾,(,硫酸铜晶体,),CuSO,4,5H,2,O,明矾,(,硫酸铝钾晶体,),KAl(SO,4,),2,12H,2,O,结晶水合物,11,CuSO,4,5 H,2,O,x,12,电子天平,托盘天平,可精确至,0.1,克,电子天平,可精确至,0.001,克,13,泥三角,坩埚,坩埚钳,三角架,14,研钵,干燥器,（常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶）,15,实验步骤,（,1,）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎,（,2,）称量：准确称量一干燥洁净的,瓷坩锅质量（,m,0,）,准确称量,瓷坩埚,+,硫酸铜晶体的质量（,m,1,）,（,3,）加热：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体,全部变为白色粉末,（,4,）称量：在干燥器中,冷却,后,准确称量瓷坩埚,+,无水硫酸铜的质量,（,5,）,恒重操作,：再加热，再冷却，再称重，直到,两次称量误差不得超过,0.001,g,，,称量,瓷坩埚,+,硫酸铜粉末的质量（,m,2,）,（,6,）计算：根据实验测得的结果,计算硫酸铜晶体中结晶水,X,。,16,实验步骤,1,研磨,在研钵中将硫酸铜晶体研碎。,注意事项：,加热前,一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干,;,在研钵中将硫酸铜晶体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅,.,17,2,称量,准确称量一干燥洁净的,瓷坩锅质量（,m,0,）,;,准确称量,瓷坩埚,+,硫酸铜晶体的质量（,m,1,）,。,18,3,加热,将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，,且不再有水蒸气逸出,，,然后将坩埚放在干燥器里冷却,。,干燥固体或液体时，干燥剂放在干燥器下部，被干燥物放在干燥器内的搁板上，互相并不接触。,19,4,称量,待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（,m2,）。,20,7,实验结果分析,根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。,总结实验步骤,：,1,、研磨,2,、称量,3,、加热,4,、称量,5,、再加热称量,6,、计算,7,、实验结果分析,简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。,21,测定硫酸铜晶体中结晶水的含量,22,四、,实验步骤,学生讨论,加热晶体前为什么要研细晶体,?,便于加热，受热均匀，不易飞溅,固体加热可以使用哪些仪器和相关设施,?,试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）,23,3.,坩埚的使用需要注意哪些,?,如何取用坩埚,?,使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落,加热坩埚需要垫石棉网吗,?,加热时为什么要不断搅拌,?,不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热,防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大,.,搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落,学生讨论,四、,实验步骤,24,加热到何时可以停止加热？,加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？,温度较高时称量会损坏天平,;,在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果,.,四、,实验步骤,学生讨论,25,8.,实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？,至少要称量,4,次,:,称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。,恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。,重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于,0.001g,26,思考,1,、为了保证硫酸铜晶体分解完全，可采取哪些措施？,研磨硫酸铜晶体，使之受热均匀，分解充分。,称量冷却称量,加热冷却称量,，直至恒重。,2,、为什么将坩埚在干燥器中冷却？,因为在空气中冷却，硫酸铜将又会吸收空气中的水蒸气。,最好的方法是：,坩埚加盖后放在烘箱中恒温烘干。,27,3,、为了防止,硫酸铜晶体,温度过高变成黑色，可采取了哪些措施？,缓慢加热、不断搅拌、无水蒸气逸出停止加热。,4,、为了使实验的数据更接近于理论值，除了上述措施外，还能采取哪些措施？,将坩埚在自来水中洗干净，烘干后再称量。,可以将玻璃棒和坩埚一道称量，使玻璃棒,上粘有的硫酸铜不流失。,将硫酸铜晶体进行重结晶，凉干后再实验。,28,六、误差分析,29,结晶水没有完全逸出,没有放在干燥器中冷却,加热时晶体爆溅,偏小，因为减少的质量小于结晶水实际的质量。,偏小，在空气中冷却，会吸收水蒸气，使得减少质量小于结晶水的实际质量。,偏大，溅出的晶体质量被当作逸出的结晶水的质量。,六、误差分析,学生讨论,30,10.,相对误差和绝对误差,相对误差,=,5,x,5,100%,绝对误差,=5,x,X,实际的测定值,相对误差,=,5,x,相对误差,=,5,5,x,相对误差,=,100%,5,5,x,相对误差,=,31,例题,1,：以下是某同学测定硫酸铜晶体（,CuSO4xH2O,）中结晶水含量的实验方案。,实验用品：硫酸铜晶体、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药,匙、托盘天平,实验步骤：,准确称量一个干净、干燥的坩埚；,在坩埚中加入一定量的硫酸铜晶体试样，称重，将称量的试样放入研,钵中研细，再放回到坩埚中；,将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；,将步骤中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；,将步骤中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。,重复本操作，直至连续两次称量的质量差不超过,0.1g,为止；,计算硫酸铜晶体化学式中,x,的实验值。,分析该方案并回答下面问题：,（,1,）完成本实验还需要的实验用品是,；,（,2,）指出实验步骤中存在的错误并改正：,；,（,3,）硫酸铜不能放置在空气中冷却的原因是,；,（,4,）步骤的目的是,；,（,5,）若坩埚的质量为,m,，坩埚与硫酸铜晶体的质量为,m1,，加热后称量坩埚与无水硫酸铜的质量为,m2,，则晶体,CuSO4xH2O,中，,x,_,（写表达式）。,坩埚钳、酒精灯、泥三角,先研细，再称量,吸收空气中的水分，会使结果偏小,使脱水完全,160,（,m1-m2,）,18,（,m2-m,）,32,实验数据的记录和处理,名称,质量,(g),第一次,第二次,瓷坩锅质量（,m,0,）,44,520,44,670,瓷坩埚,+,硫酸铜晶体的质量（,m,1,）,47,020,48,358,瓷坩埚,+,无水硫酸铜粉末的质量（,m,2,）,46,070,47,004,硫酸铜晶体的质量（,m,1,m,0,）,无水硫酸铜粉末的质量（,m,2,m,0,）,结晶水的质量（,m,1,m,2,）,用表格数据计算,X,值；第一次：，第二次：，平均值：,实验误差,=,5.45,5.16,5.31,=,6.1%,2.500,3.688,1.550,2.334,0.950,1.354,33,尽可能多的找出实验误差的原因,（,1,）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完,全分解；加热温度过高,C,u,SO,4,也分解）要进行恒重操作,（,2,）称量读数要正确,（,3,）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走,（,4,）硫酸铜晶体研碎,（,5,）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却,34,学生讨论,加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色,偏大,加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上,偏大,加热前称量坩埚时未完全干燥,偏大,晶体试样受潮,偏大,5,、加热温度过低固体未完全变白,偏小,三,、误差分析,35,CuSO,4,5H,2,O,在受热时逐步发生的反应：,650,SO,2,CuO,CuSO,4,白色,黑色,加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果,36,6,、加热时质量未至恒重就停止,偏小,7,、加热后坩埚未放在干燥器中冷却,偏小,8,、晶体中混有受热不分解的杂质,偏小,9,、坩埚中有受热不分解的杂质,无影响,10,、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体（,Na,2,CO,3,10H,2,O,）,偏大,11,、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜（,Cu(OH),2,）,偏小,37,2,例如加热时，晶体溅出瓷坩埚外，又如加热过头，无水,CuSO4,分解，又如称量错误，硫酸铜晶体多而计量小，都造成测定结果偏大。,38,10.2,结晶水合物中结晶水含量的测定,学生实验、误差分析,李桂伯,liguibo,39,复习：,硫酸铜晶体中结晶水含量测定的原理？,硫酸铜晶体加热到,250,左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。,复习：,什么是恒重操作？为什么要引入恒重操作？,恒重操作：在完成第一次加热、冷却、称量后，再进行第二次加热、冷却、称量；,。,直到连续两次称量的结果相差不超过,0.001 g,为止。,在测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中引入恒重操作，是为了判定硫酸铜晶体已全部失去结晶水。,40,复习,:,硫酸铜晶体中结晶水含量测定的实验步骤？,研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎；,称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量,(m,0,),；,再称量：称量瓷坩埚,+,约,2 g,硫酸铜晶体的质量,(m,1,),；,加热：放在泥三角上慢慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却；,恒重操作：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚,+,硫酸铜粉末的质量,(m,2,),，直至连续两次称量结果相差不超过,0.001 g,；,另取硫酸铜晶体，再作一次测定；,数据处理、误差分析、完成实验报告。,41,测定值与理论值有偏差的原因：,阅读：,P55/,测定值与理论值有偏差的原因,思考：,/P55,1,摩尔硫酸铜晶体中结晶水含量合理的值是多少？,以下几种情况会产生怎样的误差？,加热硫酸铜晶体时，结晶水没有完全失去。,在冷却过程中，无水硫酸铜吸收了空气中的水份。,加热硫酸铜晶体时，晶体爆溅出去。,4.90,5.10,偏小,偏小,偏大,作业：化学练习部分,P21/6,、,7,42,练习：,测定硫酸铜晶体里结晶水的含量，实验步骤为：研磨；称量空坩埚和装有试样的坩埚质量；加热；冷却；称量；重复,的操作，直至连续两次称量的质量差不超过,0.001 g,为止；根据实验数据计算硫酸铜晶体中结晶水的含量。请回答下列问题：现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是。该实验中，需要使用干燥器的是步骤，使用干燥器的目的是。实验,步骤的目的是。若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有。,A.,被测样品中含有加热不挥发的杂质,B.,被测样品中含有加热易挥发的杂质,C.,实验前被测样品已有部分失水,D.,加热前所用的坩埚未完全干燥,研钵、电子天平、酒精灯、硫酸铜晶体,防止无水硫酸铜吸收空气中的水份,检验结晶水是否已全部失去,AC,43,测定硫酸铜晶体,(CuSO,4,xH,2,O),中结晶水含量的数据如下表：,试计算：第一次实验,x=,第二次实验,x=,两次实验平均值,x=,实验误差,=,第一次,第二次,瓷坩埚质量,m,0,(g),15.688,电子天平置,0,瓷坩埚和硫酸铜晶体质量,m,1,(g),17.668,2.056,瓷坩埚和无水硫酸铜质量,m,2,(g),16.962,1.345,4.92,4.70,4.81,44,在测定硫酸铜结晶水的实验中：,加热前应将晶体放在中研碎，加热时放在中进行，加热失水后，应放在中冷却。判断是否完全失水的方法是。做此实验，最少应进行称量操作次。下面是某学生学生实验的一次数据，完成计算：,这次实验中产生误差的原因可能是所造成的。,A.,硫酸铜晶体中含有不挥发杂质,B.,实验前晶体表面有吸收的水,C.,加热时有晶体飞溅出去,D.,加热失水后露置在空气中冷却,坩埚质量,坩埚与晶体质量,恒重后坩埚与固体质量,晶体中结晶水个数,11.70 g,22.70 g,18.60 g,研钵,坩埚,干燥器,连续两次称量相差不超过,0.001 g,4,5.28/5.3,BC,45,28.70g,某种硫酸锌结晶水合物,(ZnSO,4,xH,2,O),，充分加热，失去全部结晶水后质量为,16.10g,，试计算,x,的值。氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中,Ba(OH),2,nH,2,O,的含量。,取,3.500 g,试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀,2.330 g,，计算试样中氢氧化钡的物质的量,(,杂质与稀硫酸不反应,),。,另取,5.250 g,试样加热至失去全部结晶水，称得质量为,3.090 g,，求,Ba(OH),2,nH,2,O,中的,n,值。,试样中,Ba(OH),2,nH,2,O,的质量分数为多少？,46,28.70g,某种硫酸锌结晶水合物,(ZnSO,4,xH,2,O),，充分加热，失去全部结晶水后质量为,16.10g,，试计算,x,的值。,解：,答：,47,取,3.500 g,试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀,2.330 g,，计算试样中氢氧化钡的物质的量,(,杂质与稀硫酸不反应,),。,另取,5.250 g,试样加热至失去全部结晶水，称得质量为,3.090 g,，求,Ba(OH),2,nH,2,O,中的,n,值。,解：,3.500 g,试样中有氢,氧化钡的物质的量：,5.250 g,试样中有,水的物质的量：,5.250 g,试样中氢氧化钡物质的量：,48,氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中,Ba(OH),2,nH,2,O,的含量。,取,3.500 g,试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀,2.330 g,，计算试样中氢氧化钡的物质的量,(,杂质与稀硫酸不反应,),。,另取,5.250 g,试样加热至失去全部结晶水，称得质量为,3.090 g,，求,Ba(OH),2,nH,2,O,中的,n,值。,试样中,Ba(OH),2,nH,2,O,的质量分数为多少？,解：,试样的化学式：,Ba(OH),2,8H,2,O,3.500 g,试样中有氢氧化钡的物质的量：,答：,49,实验注意事项,水合硫酸铜晶体的用量最好不要超过,1.2g,加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。,注意恒重,注意控制脱水温度,50,误差分析,与正确操作值比较,根据公式：测得的水的质量比正常值少，则结果偏低；测得的水的质量比正常值多，则结果为偏高。,51,设坩埚质量为,m,1,，坩埚和硫酸铜晶体质量为,m,2,坩埚和无水硫酸铜质量为,m,3,，则,w,(,H,2,O,),=,100%,由此,可见，凡实验过程使得,（,m,2,-m,3,）,偏大或,（,m,2,-m,1,）,偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。,m,2,m,3,m,2,m,1,52,下列操作（其它操作均正确）对,CuSO,4,xH,2,O,晶体中,X,值的影响用偏大、偏小、不变填入。,（,）,1,、未将晶体研成粉末，加热后的晶体仍是块状。,（,）,2,、在给晶体加热的过程中有少量的晶体飞溅出去。,（,）,3,、在称量坩埚时由于是上一班的同学刚做过实验，坩埚内壁上有少量的无水硫酸铜。,（,）,4,、在称量坩埚时由于是上一班的同学做过实验，坩埚内壁上有少量的已略变蓝色硫酸铜。,（,）,5,、加热后硫酸铜晶体仍有蓝色。,（,）,6,、加热后硫酸铜已变黑。,小、大、不变、大、小、大,53,（,）,7,、冷却时置于空气中冷却,（,）,8,、称量坩埚时坩埚内壁不干燥。,（,）,9,、坩埚内壁有少量的,NH,4,Cl,。,（,）,10,、硫酸铜晶体中有少量的,CuCl,2,5H,2,O,。,（,）,11,、硫酸铜晶体中有少量的,NH,4,Cl,。,（,）,12,、硫酸铜晶体中有少量的,NaCl,。,小、大、大、大、大、小、不变、不变,54,1,。加热前称量时容器未完全干燥,2,。最后两次加热后的质量相差较大,3,。加热后容器未放人干燥器中冷却,4,。加热过程中有少量溅失,5,。加热前晶体表面有水,6,。晶体不纯，含不挥发性的物质,7,。坩埚内含有不挥发性的物质,8,。晶体未研成粉末，加热后还有少量颗粒（未损失晶体）,9,。晶体未完全变白，就停止加热,1,0,。加热时间太长，部分变黑,有关硫酸铜晶体中结晶水含量的测定误差分析,55,回答硫酸铜晶体中结晶水含量测定实验的有关问题：,（,1,）下面是学生甲做硫酸铜晶体里结晶水含量测定实验记录的数据。,坩埚质量：,m,1,g,，坩埚硫酸铜晶体质量：,m,2,g,坩埚无水,CuSO,4,质量为：,m,3,g,则硫酸铜晶体,CuSO,4,nH,2,O,中的,n,的计算公式为：,_,（,2,）若实验过程中出现下列情况对,n,的值有何影响？（填“偏大”“偏小”“无影响”）,加热过程中有少量,CuSO,4,分解得灰白色粉末,_,；,加热过程中有少量,CuSO,4,粉末溅出,_,；,加热后，坩埚放置在空气中冷却称重,_,。,偏大,偏大,偏小,实验习题,56,（,3,）某学生为测定胆矾中结晶水的质量分数得到以下数据,胆矾中结晶水质量分数的计算公式：,w,(H,2,O),_,；,该生测定胆矾中结晶水的质量分数是：,_,；,结果是偏低还是偏高？,_,。,44%,偏高,57,