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2025 高考化学解密之制备实验方案的设计（解答大题）
一．解答题（共 25 小题）
1 ．（2024 秋•浦东新区校级月考）乳酸亚铁固体（[CH3CH（OH）COO]2Fe ，摩尔质量：234g/mol）易溶于 水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化。它是一种很好的补铁剂常用于治疗缺铁性贫血。可由乳酸与 FeCO3 反应制得。

Ⅰ. 制备碳酸亚铁：装置如图所示
①组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
②先关闭 K2 ，打开 K1 、K3 ，一段时间后关闭 K3；
③打开活塞 K2；
④过滤，洗涤干燥。
（1）盛放碳酸钠溶液的玻璃仪器名称为 。操作②中，先关闭 K2 ，打开 K1 、K3 ，加入适 量稀硫酸，使反应进行一段时间，其目的是 。
（2）装置 a 可盛适量的水，其作用是 。
（3）可用 NaHCO3 溶液代替 Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，观察到有大量气泡冒出，发生反应的离子方 程式为 ，此法所得产品纯度更高，原因是 。
Ⅱ. 制备乳酸亚铁：
将制得的 FeCO3加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在 75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。
（4）从所得溶液中获得乳酸亚铁所需的实验操作是：隔绝空气低温蒸发，冷却结晶，过滤，用乙醇洗 涤，干燥。
①过滤所需的玻璃仪器为 。
②选用乙醇洗涤的原因是 。
Ⅲ. 乳酸亚铁晶体纯度的测量：
（ 5 ） 若 用 KMnO4 滴 定法测 定样 品中 Fe2+的量计 算 纯度 ， 发 现 结 果 总 是 大 于 100% ， 其 原因 是 。

1
（6）该兴趣小组改用铈（Ce）量法测定产品中 Fe2+的含量，可通过用 Ce（SO4）2 滴定法测定样品中 Fe2+的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度（反应中 Ce 元素被还原为 Ce3+）。称取 7.8g 样品配制成 250.00mL 溶液，取 25.00mL 用 0. 10mol•L - 1Ce（SO4）2 标准溶液滴定。反复滴定 3 次，平均消耗标准 液 30.00mL ，则产品中乳酸亚铁的纯度为 。若滴定操作时间过长，则测得的样品纯度将 （填“偏大 ”“偏小 ”或“不变 ”）。
2 ．（2024 秋•南京期中）废旧锂电池正极材料（含 LiCoO2及少量 Al 、Fe 等）为原料制备 CoSO4溶液，再 以 CoSO4溶液、NaOH 溶液、氨水和水合肼为原料制得微米级 Co（OH）2。
已知：
①Co2+ 、Co3+易与 NH3形成配合物；
②水合肼（N2H4•H2O）为无色油状液体，具有强还原性，氧化产物为 N2；
③沉淀的生成速率越快，颗粒越小，呈凝乳状胶体，不易过滤。
（1）写出钴基态原子的价层电子排布式 。
（2）制备 CoSO4溶液。
取一定量废旧锂电池正极材料，粉碎后与 Na2SO3溶液混合配成悬浊液，边搅拌边加入 1 mol/LH2SO4 溶液充分反应。LiCoO2转化为 CoSO4、Li2SO4 的化学方程式为 。从分液漏斗 中滴入 1 mol/LH2SO4 时，滴加速率不能太快且需要快速搅拌的原因是 。
（3）制备微米级 Co（OH）2
60℃时在搅拌下向 500mL1mol/LCoSO4 溶液中加入氨水，调节 pH 至 6 后，再加入 NaOH 溶液，调节 pH 至 9.5 左右，一段时间后，过滤、洗涤，真空烘干得微米级 Co（OH）2。
制备时，在加入 NaOH 溶液前必须先加氨水的原因是 。
（4）经仪器分析，测得按题（3）步骤制得的 Co（OH）2 晶体结构中含有 Co (Ⅲ) , 进一步用碘量法 测得 Co ( Ⅱ ) 的氧化程度为 8% 。因此制备时必须加入一定量的还原剂。
为确保制得的 Co（OH）2 产品中不含 Co (Ⅲ), 制备时至少需加入水合肼的质量为 g 。（写 出计算过程）

（5）利用含钴废料（主要成分为 Co3O4 ，还含有少量的石墨、LiCoO2等杂质）制备碳酸钴 CoCO3。

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已知： ①CoCO3 几乎不溶于水，Li2CO3微溶于水；
②钴、锂在有机磷萃取剂（HR）中的萃取率与 pH 的关系如图所示；

③酸性条件下的氧化性强弱顺序为：Co3+＞H2O2。
请补充完整实验方案：取一定量含钴废料，粉碎后 ，充分反应后，静置后过
滤，洗涤、干燥得到 CoCO3 。【实验中必须使用的试剂：2mol/LH2SO4 溶液、2mol/LNaOH 溶液、有机 磷（HR）、0.5mol/LNa2CO3 溶液、30%H2O2 溶液。】
3 ．（2024 秋•东莞市月考）高铁酸钾（K2FeO4 ，极易溶于水）是常见的水处理剂，其原理如图所示。
【查阅资料】向胶体中加入电解质后，胶体因失去稳定性而发生离子的聚集以至沉淀，称为电解质对胶 体的聚沉作用，简称胶体的聚沉。
请回答下列问题：
（1）过程①中活性菌表现了 （填“氧化 ”或“还原 ”）性，该过程的还原产物是 。
（2）根据上述原理分析，作水处理剂时，K2FeO4 的作用有 （填两个）。
（3）制备高铁酸钾常用的反应原理为 Fe（OH）3+KClO+KOH →K2FeO4+KCl+H2O（反应未配平）。写 出该反应的离子方程式并用双线桥标出电子转移的方向和数目 。
（4）某同学利用制得的 Fe（OH）3 胶体进行下列实验：
①将其装入 U 形管内，用石墨作电极，接通直流电，通电一段时间后发现阴极附近的液体颜色逐渐变 深，这表明 Fe（OH）3 胶体微粒带 （带“正 ”或“负 ”）电荷。
②实验证明， 电解质的凝聚能力主要取决于与胶粒带相反电荷的离子所带的电荷数， 电荷数越大，凝
聚力越大。向 Fe（OH）3 胶体加入下列电解质时，其凝聚能力最强的为 。
A.NaCl
B.FeCl3
C.K2SO4
D.Na3PO4

3

4 ．（2024 秋•黄浦区校级月考）戊是用于制造隐形眼镜的功能高分子材料，它的一种合成路线如图：

（1） 甲的名称为： 。
（2）图为制取并检验甲性质的实验装置图：

（a）写出实验室制取甲的化学方程式 。
（b）下列说法正确的是 。
A ．a 中反应温度可以控制在 140℃
B ．b 中溶液颜色逐渐褪去说明产生了甲
C ．c 中溶液颜色逐渐褪去说明产生了甲
D ．d 口导出的气体均具有可燃性
（3）写出乙中官能团检验的化学方法： 。
（4）下列叙述正确的是 。
A ．用分液操作分离乙
B ．丙为 CH3CH2OH
C ．丁发生缩聚反应合成戊
D ．戊因含羟基而具有亲水性
（5）写出戊的结构简式： 。
（6）写出丙生成丁的化学方程式 。
5 ．（2024 秋•东城区校级月考）研究人员合成了一种普鲁士蓝（PB）改性的生物炭（BC）复合材料（BC —PB），并将其应用于氨氮废水（含 NH3 、）的处理。

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资料： ①普鲁士蓝（PB）是亚铁氰化铁的俗称，化学式为 Fe4[Fe（CN）6]3 ，难溶于水。
②BC—PB 中，PB 负载在 BC 表面，没有产生新化学键，各自化学性质保持不变。
Ⅰ. 复合材料 BC—PB 的合成

（1）下列关于 ⅰ 中 HCN 参与反应的说法正确的是 （填字母）。
a ．提供 H+ ，与 Fe 反应
b ．提供 H+ ，与 OH - 反应
c ．提供 CN - ，与 Fe2+配位
d ．提供 CN - ，与 K+反应
（2） ⅱ中分离得到 K4[Fe（CN）6]•3H2O 的操作包括加热浓缩、 。
（3） ⅲ中生成普鲁士蓝反应的离子方程式为 。
（4）添加造孔剂可以增加 BC 的孔道数目和容量。造孔剂的造孔原理之一是在一定条件下分解产生气 体。700℃时，KHCO3造孔原理的化学方程式为 。
Ⅱ. 氨氮废水处理
用 NH4Cl 溶液模拟氨氮废水。实验发现 pH ＝2 时，在 BC—PB 体系中加入 H2O2，可将氨氮转化为无毒 气体 N2 ，提高氨氮的去除率。其原理为：
ⅰ.
ⅱ . •OH 将氨氮氧化为 N2
（5） ⅱ的离子方程式为 。
（6）用 BC—PB 和 H2O2混合处理某氨氮废水。实验结束后，收集到 22.4LN2（已折算成标准状况）。 实验中消耗的 H2O2的质量至少为 g。
6．（2024 秋•鼓楼区校级月考）一水草酸钙（CaC2O4•H2O）可用作分离稀有金属的载体。其制备方法如下： 步骤 Ⅰ ：用精制氯化钙稀溶液与草酸溶液共热反应，过滤，将固体溶于热盐酸中。
步骤Ⅱ：加氨水反应得一水草酸钙沉淀，过滤，热水洗涤，在 105℃干燥得产品。
（1）写出步骤Ⅱ发生反应的化学方程式 。
（2）为研究一水草酸钙的热分解性质，进行如下实验：准确称取 36.50g 样品加热，样品的固体残留率 ( ) 随温度的变化如图所示。

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300℃时残留固体的成分为 ，900℃时残留固体的成分为 。
（3）通过下列方法测定 CaC2O4•H2O 的纯度：取 2.500gCaC2O4•H2O 样品于锥形瓶中，加入 10mL2：1 的 H2SO4溶液溶解，再稀释至 100mL 。从锥形瓶中取 20.00mL 溶液，用 0. 1000mol/L 的 KMnO4标准溶 液滴定，消耗 KMnO4标准溶液 12.00mL。
①滴定终点的现象是，加入最后半滴 KMnO4标准溶液， 。
②计算 CaC2O4•H2O 的纯度 （写出计算过程）。
7．（2024 秋•鼓楼区校级月考）HClO4是易挥发的发烟液体，温度高于 130℃易爆炸。高氯酸铜晶体[Cu（ClO4） 2•6H2O]易溶于水，120℃开始分解，常用于生产电极和作催化剂等。
（1）将 CuCl2和 Na2CO3用研钵分别研细，加入适量的沸水，搅拌，充分反应后静置得蓝色 Cu2（OH） 2CO3沉淀。写出生成 Cu2（OH）2CO3沉淀的化学方程式 。
（2） 向 Cu2（OH）2CO3 沉淀中滴加稍过量的 HClO4 ，小心搅拌，适度加热后得到蓝色 Cu（ClO4）2 溶液，同时产生大量的白雾。
①白雾的主要成分是 （填化学式）。
②加热时温度不能过高的原因是 。
（3）某研究小组欲用 CuCl2 粗品（含少量 FeCl2）制备纯净的无水氯化铜固体。请补充完整由 CuCl2 粗品制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤：将粗 CuCl2 固体溶于适量稀盐酸；边搅拌边缓慢加入适量 并 充 分 混 合 ， 直 至 ， 停 止 滴 加 。 边 搅 拌 边 分 批 加 入 ， ，停止加入。 ， ，冷却结 晶，过滤、冰水洗涤，低温干燥，得到 CuCl2•2H2O 晶体；将 CuCl2•2H2O 晶体 ， 得到无水氯化铜固体。
已知： ①实验中必须用的试剂：CuO 、K3[Fe（CN）6]溶液、HCl 气体和 H2O2溶液
②下表列出相应金属离子生成氢氧化物沉淀的 pH（开始沉淀的 pH 按金属离子浓度为 1mol•L - 1）；

金属离子
开始沉淀
沉淀完全

6
Fe3+
1. 1
3.2
Fe2+
5.8
8.8
Cu2+
4.7
6.7
8 ．（2024 秋•海淀区校级月考）某钒渣主要成分为 V2O3（含有少量 Al2O3 、CaO）， 以其为原料生产 V2O5 的工艺如图：

已知：
ⅰ.钒酸（H3VO4）是强酸，NH4VO3（偏钒酸铵）难溶于水；+5 价钒在溶液中的主要存在形式与溶液 pH 的关系如表所示。
pH
4～6
6～8
8～10
10～12
主要离子

V2

ⅱ.室温下，Ksp（CaCO3）＝m ，Ksp[Ca3（VO4）2] ＝n。
ⅲ.Al3+在溶液 pH ＝3.3 时开始沉淀，溶液 pH ＝4.7 时沉淀完全。
请回答以下问题：
（1）“酸浸 ”前需将块状固体粉碎，其目的是 ；焙烧过程中 V2O3生成 Ca（VO3）
2 的化学方程式为 。
（2）已知 Ca（VO3）2 难溶于水，可溶于盐酸。若“酸浸 ”时溶液的 pH ＝5 ，则 Ca（VO3）2 溶于盐酸 的离子方程式为 。
（3）“转沉 ”时，发生反应 Ca3（VO4）2（s）+3（aq）=2（aq）+3CaCO3（s），该反应的 平衡常数 K ＝ （用含 m 、n 的代数式表示）。
（ 4 ）“ 沉 钒 2 ” 的 沉 钒 率 随 温 度 的 变 化 如 图 所 示 ， 温 度 高 于 80 ℃ 沉 钒 率 下 降 的 原 因 是 。

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（5）产品纯度测定：
将 mg 产品（V2O5）溶于足量稀硫酸配成 100mL（VO2）2SO4 溶液。取 20.00mL 该溶液于锥形瓶中， 用 amol•L - 1H2C2O4标准溶液进行滴定，经过三次滴定，达到滴定终点时平均消耗标准溶液的体积为 20.00mL。
①完成下列滴定过程的离子方程式： + □H2C2O4+□CO2++□CO2+□。
②产品的纯度为 （用质量分数表示，M（V2O5）＝182g•mol - 1）。
9 ．（2024•贵州开学）纳米级 MoO3具有致电变性性能，在电子工业上有广泛应用。以铁铝华矿[主要成分 是 Fe2（MoO4）3•8H2O 还含有少量的 Al2O3]为原料制备 MoO3和 Na2FeO4 的流程如图。回答下列问题：

已知： K ＝1013.38；当溶液中某离子的浓度小于或等于 10 - 5mol
•L - 1 时，表明该离子已完全沉淀。
（1）基态 Fe 的价层电子排布式为 ，Mo 和 Cr 同族，Mo 位于 区。
（2）“焙烧 ”时 Fe2（MoO4）3•8H2O （填“作氧化剂 ”“作还原剂 ”或“既不作 氧化剂又不作还原剂 ”），提高“焙烧 ”反应速率，宜采取的措施有 （答 1 条）。
（3）“调 pH ”的最低值为 。
（4）“沉钼 ”时分两步反应：第一步是 （写化学方程式），第二步是 H2MoO4 ═MoO3+H2O。
（5）配平制备 Na2FeO4 的反应方程式： Fe（OH）3+ ClO - + ═
-
Cl + 。
（6）Na2MoO4、Na2SO4 的溶解度随温度变化的情况如图所示，曲线 A 代表 （填“Na2SO4 ” 或“Na2MnO4 ”。

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10 ．（2024 秋•西城区校级月考）合成 NH3是重要的研究课题，一种合成 NH3 的流程示意如图。

相关数据如下：

物质
熔点/℃
沸点/℃
与 N2反应温度
/℃
分解温度/℃
Mg
649
1090
>300
Mg3N2：＞800
（1）固氮：
①固氮反应的化学方程式是 。
②固氮的适宜温度范围是 。
a ．500～600℃b ．700～800℃c ．900～1000℃
③人工固氮是高能耗的过程，结合 N2分子结构解释原因： 。
④检测固氮作用：向固氮后的产物中加水， （填操作和现象），说明 Mg 能起 到固氮作用。
（2）转氨：选用试剂 a 完成转化。
Ⅰ. 选用H2O 进行转化。发现从体系中分离出 NH3较困难。
Ⅱ.选用HCl 气体进行转化。发现能产生 NH3 ，且产物 MgCl2能直接循环利用。但 NH3 的收率较低，原 因是 。
Ⅲ.选用 NH4Cl 固体进行转化。合成氨的过程如下：

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合成氨的总反应方程式是 。
经实验研究，证实了 Mg3N2 中的氮元素在“转氨 ”过程中能转变为氨。
实验：将 （填化学式）两种物质混合，充分反应。检测结果：经探测仪检测所 得氨气中存在 15NH3。
11 ．（2024•河南开学）丙烯（CH3CH ＝CH2）是一种重要的化工原料，可以通过多种途径制得。
（1）实验室以正丙醇为原料制取丙烯，其反应原理为 CH3CH2CH2OH═CH3CH ＝CH2 ↑+H2O ，在制备 过程中产生少量的 SO2 、CO2，，某兴趣小组在实验室模拟该反应并用下列装置检验反应产物。

①为检验反应产物，选择以上装置的连接顺序为混合气体→ （用字母表示，装置可以重 复使用）。
②检验 SO2 的存在利用了 SO2 的 性质。
③写出正丙醇与浓硫酸共热生成 SO2 、CO2 的化学方程式： 。
（2）丙烷无氧条件下催化脱氢制丙烯，其原理为 C3H8（g）＝C3H6（g）+H2（g） ΔH 。反应历程如图 所示。

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①该脱氢过程 ΔH 0（填“ ＞ ”或“< ”)。
②依据历程图推测该脱氢过程中可能会产生的副产物为 （填分子式）。
（3）某丙烯燃料电池工作原理如图所示，电解质溶液为 NaOH 溶液。

①电极 a 的电极反应式为 。
②当外电路中转移 3mol 电子时，理论上电解质溶液中减少的 OH - 的物质的量为 mol。
12 ．（2024 秋•山东月考）NH3—CaSO4 法可用于吸收燃煤发电厂的 CO2 ，同时获得产品（NH4）2SO4 。反 应的原理为：CO2+CaSO4+2NH3+H2O═CaCO3 ↓+（NH4）2SO4 。实验室根据上述反应原理，模拟生产 硫酸铵。完成下列填空：
（1）上述反应原理中，属于电解质的物质有 种，实验室利用大理石制备 CO2 的离子方程式 为 。
（2）搭建如图 1 所示装置，先从 （选填“a ”或“b ”）通入气体 （填物质名称）至 饱和。然后改通入另一种气体，当液体由红色变为浅红色时，立即停止实验，不继续通气至过量的可能 原因是 （用离子方程式解释）。

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（3）将反应后混合体系过滤，滤液经一系列操作后得（NH4）2SO4 晶体（溶解度曲线如图2）。将下列 操作或现象的标号填入相应括号中 。

A ．蒸发皿中出现少量晶体
B ．使用漏斗趁热过滤
C ．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D ．用玻璃棒不断搅拌
E ．等待蒸发皿冷却
若烘干“过滤 ”所得（NH4）2SO4 晶体时温度过高，会分解产生 SO2、N2、NH3 和 H2O ，则相同条件下， SO2和 N2 的体积比为 。
13 ．（2024 秋•9 月份月考）乙二胺四乙酸铁钠结构如图所示，是一款具有生物活性的有机螯合铁营养强化 剂。
乙二胺四乙酸铁钠（C10H12FeN2NaO8）
一种制备方案如下：
制备 FeCO3：称取 4.38gFeSO4•7H2O 加水溶解，加热至 40～50℃ , 再缓慢添加 1.31gNa2CO3，得到 FeCO3 悬浊液。
制备 Fe（OH）3 ：向 FeCO3悬浊液中逐滴加入 7mL30%H2O2溶液，过滤，洗涤，得到高活性 Fe（OH）

3 。
制备乙二胺四乙酸铁钠：将 0. 14mol 乙二胺四乙酸和 0.56gNaOH ，用 30mL 水溶解后，缓慢加入上述制 得的 Fe（OH）3 ，调节 pH 为 4.5～6.0 ，充分反应后减压过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶、干燥，得 到土黄色高纯乙二胺四乙酸铁钠晶体。
请回答下列问题：
（1）乙二胺四乙酸铁钠的配位原子中第一电离能最大的元素是 。

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（2）制备 FeCO3 时，Na2CO3添加过快，会导致 。
（3）制备 Fe（OH）3 的化学方程式为 ；
利用 （填试剂的化学式）检验 Fe（OH）3 是否洗涤干净。
（4）制备乙二胺四乙酸铁钠时，调节 pH 为 4.5～6.0 能达到最好的效果。pH 太高或太低均会导致乙二 胺四乙酸铁钠晶体产率下降，原因是 。
（5）测定乙二胺四乙酸铁钠中铁的含量。称量mg 样品溶解后加稀 H2SO4酸化，再加入mg 锌粉至反 应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液用250mL 容量瓶定容。移取 25mL 溶液至锥形瓶中，加入一 定量的 H2SO4—H3PO4混酸，用 cmol•L - 1KMnO4标准溶液平行滴定 3 次，平均消耗 KMnO4溶液 VmL。 KMnO4 标准溶液盛装在 （填仪器名称） 中 ， 加入 H2SO4— H3PO4 混酸 的作用 是 ；该晶体中铁元素的质量分数的表达式为 （用题 中所给字母表示）。注：磷酸与 Fe3+配位形成无色配离子[Fe（HPO4）2] - 。

14．（2024 秋•安徽月考）硫酸是重要的基础化工原料之一，是化学工业中最重要的产品，号称“工业之母 ”。
（1）我国古代炼丹家狐刚子在《出金矿图录》中记载了一种硫酸的提取方法——“炼石胆取精华法 ”。 借助现代仪器分析，该制备过程中 CuSO4•5H2O 分解的 TG 曲线（热重）如图所示。700℃左右分解生 成的氧化物有 SO2 、 和 （填化学式）。

（2 ）铅室法使用了大容积铅室制备硫酸（76% 以下）， 副产物为亚硝基硫酸 ，主要反应如下： NO2+SO2+H2O ＝NO+H2SO4 、2NO+O2 ＝2NO2。
①上述过程中，NO2 的作用为 。
②为了适应化工生产的需求，铅室法最终被接触法所代替，其主要原因是 （答 出两点即可）。

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（3）接触法制硫酸的关键反应为 SO2 的催化氧化：SO2（g）+O2（g）=SO3（g） ΔH ＝ - 98.9kJ•
mol - 1。
①为提高钒催化剂的综合性能，我国科学家对其进行了改良。不同催化剂下，温度和 SO2 转化率的关 系如图所示，催化性能最佳的是 （填标号）。

②在450℃、100kPa 的条件下，SO3 的平衡体积分数随起始时投料比的变化如图所示，用
平衡压强（平衡压强 ＝该物质的体积分数× 总压强） 代替平衡浓度 ，则 450℃时 ，该反应的 Kp
= 。

15 ．（2024 秋•龙湾区月考）根据下列物质间的转化关系，回答下列问题：

（1）上述反应中属于氧化还原反应的是 （填序号）。
（2）分别写出④⑤反应的离子方程式： ④ 、 ⑤ 。
（3）碳酸钙是牙膏中常用的摩擦剂， 甲乙丙三位同学用石灰石来制备，分别设计以下方案。
甲： ⑥ →⑦ →⑧ ；乙： ④ →⑤ ；丙： ⑥ →⑦ →⑨ →⑤

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下列说法不正确的是 。
A. 乙方案的优点是反应步骤少，节约能源
B.CaO 俗称生石灰，属于碱性氧化物，是一种常用固体干燥剂的主要成分
C. ⑤中反应也可以向 CaCl2溶液中通入 CO2制备 CaCO3
D.Ca（OH）2 俗称熟石灰， ⑧中反应也可以向澄清石灰水中通入足量 CO2制备 CaCO3
16 ．（2024 秋•青浦区校级月考）高铁酸钾（K2FeO4）是兼具杀菌消毒和吸附絮凝功能的高效水处理剂。
（1）K2FeO4在处理污水时，与水体中的 物质反应生成 Fe3+。
A ．氧化性
B ．还原性
（2）Fe3+再水解生成 Fe（OH）3 胶体，起到吸附絮凝作用，这与胶体的 有关。 A 丁达尔现象
B ．电泳
C ．聚沉
（一） 电解法制备 K2FeO4：
装置如图所示，原理为 Fe+2KOH+2H2OK2FeO4+3H2 ↑

（3）灰铸铁材料作 极。
A ．正
B ．负
C ．阴
D ．阳
（4） 电解时，左侧烧杯中溶液的 pH 。
A ．升高
B ．降低
C ．不变
（5）写出电解时石墨电极反应式 。

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（二）水相法制备 K2FeO4： 实验流程如下所示。

（6）实验室制取 NaClO 所需的两种原料为 、 。
（7）写出反应 Ⅰ 的化学方程式 。
（8）简述反应Ⅱ能生成 K2FeO4 的原因 。
（三）K2FeO4 的纯度分析
水相法制备的 K2FeO4产品纯度测定步骤如下：称取 0.500g 产品配成 100mL 溶液。取 25.00mL 置于锥 形瓶，再加入足量 Na[Cr（OH）4]溶液，再加适量稀硫酸；最后用 0. 100mol/L（NH4）2Fe（SO4）2 标 准溶液滴定，终点时消耗标准溶液 15.00mL 。主要反应如下：
+[Cr（OH）4] - ＝Fe（OH）3++OH -
2+2H+ ＝Cr2+H2O
Cr2+6Fe2++14H+ ＝2Cr3++6Fe3++7H2O
（9）计算该 K2FeO4产品纯度为 。
17 ．（2024•镇江开学）纳米 FeS 可用于处理含铬废水。
已知：Ksp[Fe（OH）2] ＝1 × 10 - 14 ，Ksp（FeS） ＝6.3 × 10 - 18 ，Ka1（H2S） ＝1.3 × 10 - 7 ，Ka2（H2S） =
7.0×10 - 15。
（1）实验室用 FeSO4 溶液和 Na2S 溶液制备纳米硫化亚铁的装置如图 - 1 所示。

①从滴液漏斗中滴加的 A 溶液为 溶液。

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②pH ＝8 时，Na2S 溶液中含硫微粒的浓度由大到小顺序为 。
③室温下反应 FeS+2H+ ＝Fe2++H2S 的 K 值为 。
（2）纳米 FeS 处理含铬废水。处理六价铬需经历“吸附 - 还原“等过程。pH＜7.5 时，FeS 胶粒带正电 荷；pH＞7.5 时，FeS 胶粒带负电荷；六价铬去除率与 pH 关系如图 - 2 所示。

①pH ＝4 时，用 FeS 处理含六价铬废水（铬元素主要以XO;存在），生成 Fe（OH）3 和硫酸盐，反 应的离子方程式为 。
②pH 在 5~ 9 时，pH 增大，六价铬去除率下降的原因为 。
（3）70℃时，控制 pH 约为 9 ，硫酸亚铁铵溶液和硫代乙酰胺（CH3CSNH2）溶液可反应制备高纯纳米
FeS。
已知： ①碱性条件下，CH3CSNH2+3OH - ＝CH3COO - +S2 - +NH3•H2O。
②柠檬酸钠可与 Fe2+形成络合物，降低溶液中 c（Fe2+）。
请补充完整用硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]和硫代乙酰胺制备纳米硫化亚铁的实验方案：
在三颈烧瓶中加入一定量的硫酸亚铁铵溶液，通入 N2赶走装置内空气， ，加入缓冲 溶液调节溶液 pH ＝9 ， ，烘干，制得纳米 FeS。
（实验中必须用到的试剂：柠檬酸钠溶液、BaCl2 溶液，硫代乙酰胺溶液、蒸馏水）
18 ．（2024 秋•广西月考）高氯酸氟（FClO4或 FOClO3）易分解，会与有机物发生剧烈～反应，会自发爆 炸， 自身有刺鼻的气味。制取 FClO4可采用特制的耐氟容器，使氟气（F2）缓缓地与 10%的 HClO4 溶 液反应，实验装置如图。
已知： Ⅰ. F2 、HF 、O2 的沸点依次为 - 188℃ 、19.54℃ 、 - 183.9℃；FClO4 的熔点为 - 167℃ , 沸点为
- 15.9℃。
Ⅱ. 核磁共振碳谱中不同化学环境的碳出现不同的吸收峰。
回答下列问题：

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（ 1 ） FClO4 中 F 元 素 的 价 态 是 价 ， 实 验 中 生 成 FClO4 反 应 的 化 学 方 程 式 是 。
（2）A 中的环状填充物的作用是 ；实验中选用液氧分离 FClO4 ，试分析原 因： 。
（3）FClO4 自身会分解生成 F2 、O2和一种氯的氧化物 X ，产物中 O2 与 X 的化学计量数之比为 1 ：1， 则 FClO4 自身分解的化学方程式为 。
（4）FClO4 可与六氟代丙烯发生加成反应形成 C—F 键，为探究它们反应的产物，提出以下假设： 假设 1 ：产物只有 CF3CF2CF2OClO3；
假设 2 ：产物只有 （填结构简式）；
假设 3 ：产物为两者的混合物。
为验证假设 1 是否成立，可采用的方法是 。若假设 1 成立，现象是 。

19 ．（2024•淮安开学）铜阳极泥（含有 Au 、Ag2Se 、Cu2Se 、PbSO4 等）是一种含贵金属的可再生资源， 回收贵金属的化工流程如图：

已知： ①滤渣 1 成分：Au 、AgCl 、PbSO4 等；
②当某离子的浓度低于 1.0×10 - 5mol/L 时，可忽略该离子的存在；
③AgCl（s）+Cl - （aq）=[AgCl2] - （aq） K ＝2.0×10 - 5；

④ δ表示微粒分布分数， 。
回答下列问题：
（1）O 属于 区元素，其基态原子的价电子排布式为 。
（2）“滤液 1 ”中含有 H2SeO3，“氧化酸浸 ”时 Ag2Se 反应的离子方程式为 。

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（3）在“除金 ”工序溶液中，Cl - 浓度不能超过 0.5mol/L 的原因是 。
（4）在“银转化 ”体系中，存在：
[Ag（SO3）2]3 - +=[Ag（SO3）3]5 - 平衡，且[Ag（SO3）2]3 - 和[Ag（SO3）3]5 - 浓度之和为 0.075mol/L， 两种离子分布分数 δ 随浓度的变化关系如图 - 1 所示，若浓度为 1mol/L ，则[Ag（SO3）3]5 - 的浓度为 mol/L。
（5）AgCl 经还原也可制得 Ag 单质。在 AgCl 沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量 0.5mol•L - 1 盐酸后静 置，充分反应得到 Ag 和 FeCl2。为判断 AgCl 是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀， 取少量混合物过滤， 。
[实验中必须使用的试剂和设备：稀 HNO3 、AgNO3溶液、蒸馏水，通风设备]
20 ．（2024•重庆）含钌（Ru）催化剂在能源等领域应用广泛。Ru（NO）（NO3）3 是制备负载型钉催化剂
的前驱体。一种制备高纯 Ru（NO）（NO3）3 的技术路线如图（部分试剂、步骤及反应条件略）。
RuCl•3H2ORu（NO）Cl3Ru（NO）（OH）3Ru（NO）（NO3）3 回答下列问题：
（ 1 ） 已知基态 Ru 的核外电子排布式为[Kr]4d75s1 ，则 Ru 在元素周期表中位于第 周期第 族。KNO2 中，的空间结构为 。
（2） 为验证 Ru 与 N