SN∕T 2998-2011 石油及产品中水分测定 卡式炉法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 石油及产品中水分测定卡氏炉法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狑 犪 狋 犲 狉犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿犪 狀 犱狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋犗 狏 犲 狀狊 犪 犿 狆 犾 犲 犮 犺 犪 狀 犵 犲 狉犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 和 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位： 中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、 中华人民共和国广东出入境检验检疫局、 中华人民共和国山东出入境检验检疫局、 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 邬蓓蕾、 袁丽凤、 林振兴、 张海峰、 奚中威、 华正江、 郭武、 张其芳。犛 犖犜 石油及产品中水分测定卡氏炉法范围本标准规定了卡氏炉 卡尔费休库仑法测定石油及产品中水分含量的方法。本标准适用于测定石油及产品中水分含量。游离碱、 金属氧化物、 氧化剂、 还原剂、 无机含氧弱酸盐和某些简单的含氮化合物对测定有干扰。 的硫醇性硫所引起的滴定误差相当于 的水， 当硫醇性硫含量在 以上时， 对测定产生干扰。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 石油液体手工取样法 固体和半固体石油产品取样法方法提要样品直接称量至样品瓶中， 密闭后放入卡氏炉中加热， 经干燥、 过滤后的载气携带样品中的水分进入滴定池中， 水分与卡尔费休试剂发生反应， 参加卡尔费休反应的碘单质通过碘离子在阳极氧化产生， 消耗的电量与产生的碘单质的量及与之反应的水量成正比。卡尔费休反应和电极反应式如下： （ ） （ ） （ ） （ ） 注： 一般为甲醇， 也可以用乙醇、 异丙醇、 甲氧基乙醇（ 乙二醇单甲基醚） 替代， 一般为吡啶， 也可用其他合适的碱性含氮化合物替代。试剂和材料除非另有说明， 本标准中仅使用确认为分析纯或以上的试剂。 卡尔费休试剂： 卡尔费休试剂的典型组成（ 质量分数） ： 三氯甲烷，四氯甲烷， 的甲醇， 其余为二硫化碳和吡啶。其他专用于卡尔费休库仑法的试剂也可使用。 卡氏炉固体标准品： 公司提供的水含量为（ ）的 ?产品）。）给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果， 则可使用这些等效产品。 变色硅胶。 分子筛： 或 。 载气： 干燥空气或干燥氮气。犛 犖犜 仪器 卡尔费休库仑法水分测定仪。 卡氏炉。 样品瓶： ， 带密封隔膜， 为卡式炉标配。 分析天平： 感量 。取样液体石油产品应按 取得代表性样品， 固体和半固体石油产品应按 取得代表性样品。分析步骤 设定操作条件根据实际样品的性质设定各项参数， 典型的仪器参数推荐如下：）卡式炉加热温度： ；）卡式炉加热时间： ；）载气流速： ；）终点相对漂移： ；）碘产生速度： 正常。注：因样品性质不同， 仪器参数会有所不同， 应对实际样品进行参数考察， 如部分润滑脂样品， 选择卡式炉加热温度为 。 预滴定按照 设定仪器条件后， 进行预滴定， 等待仪器稳定， 即预滴定完成。 仪器检查待仪器稳定后， 称取约 卡氏炉固体标准品（ ） ， 精确至 ， 到样品瓶（ ） 中， 密封后放入卡氏炉进样器中， 按 的条件进行水分测定。测定得到的水分含量结果应在卡氏炉固体标准品标样证书规定的重复性范围内。如果结果不在重复性范围内， 应该查找仪器的技术缺陷和操作方面的问题， 并在样品测定以前加以解决。 样品测定参照表， 称取一定量的样品（ 精确至 ） 于样品瓶中（ ） ， 密封后放入卡氏炉中， 按 的条件进行水分测定。称样量根据样品的水分而定， 水分含量低的样品应加大称样量， 从而避免终点漂移、 测定结果重复性差等问题。犛 犖犜 表不同水分含量石油产品的称样量水分含量称样量 空白试验按 的条件进行空白试验。计算和结果的表示试样中水分含量犡（ 质量分数） 按式（） 计算：犡（犿犿） 犿 （）式中：犡 样品中的水分含量， 单位为（ 质量分数） ；犿 样品中水分的质量， 单位为微克（） ；犿 空白中水分的质量， 单位为微克（） ；犿 试样的质量， 单位为克（） 。取两次测定结果的算术平均值， 以质量分数表示， 结果保留位有效数字； 当犡 时， 结果保留至小数点后第位。精密度 重复性在同一实验室， 由同一操作者使用相同设备， 按相同的测试方法， 并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 ， 以大于这两个测定值的算术平均值的 的情况不超过为前提。 再现性在不同的实验室， 由不同操作者使用不同设备， 按相同的测试方法， 对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 ， 以大于这两个测定值的算术平均值的 的情况不超过为前提。犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准石油及产品中水分测定卡氏炉法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元