NY∕T 3161-2017 有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、锌、锶、钴的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法(农业).pdf

ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3161一2017有机肥料中呻、铺、铭、铅、隶、铜、锤、镇、铸、银、钻的测定微波消解-电感搞合等离子体质谱法Determination of arsenic ,cadmium ,chromium ,lead ,mercury ,copper ,manganese , nickle , zinc ,strontium and cobalt in organic fertilizer一Microwave digestion-ICPIMS method 2017-12-22发布2018一06-01实施中华人民共和国农业部发布NY/ T 3161-2017 目U昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准，由农业部种植业管理司提出井归口。本标准起草单位:农业部农产品及转基肉产品质茧安全监督检验测试中心(杭州)。本标准主要起草人:张永志、叶雪珠、肖文丹、孙彩霞、王钢军、王强、钱鸣蓉。I NY/T 3161-2017 1 范围有机肥料中呻、铺、铭、铅、隶、铜、锤、镇、铸、银、钻的测定微波消解-电感藕合等离子体质谱法本标准规定了有机肥料中呻(As)、铺(Cd)、锵(Cr)、铅(Pb)、录(Hg)、铜(Cu)、锺(Mn)、镇(Ni)、辞(Zn)、锦(Sr)、钻(Co)的微波消解-电l 本标准适用于有机肥料中本标准不适用于绿肥2 规范性引用文件3 原理通过测茧4. 1 4.2 4.3 4. 4 4.5 金溶液:100mg/ L, 4.6 标准储备溶液(As、Cd、的单元素标准溶液物质。离证井授予标准物质证书4. 7 混合内标储备溶液(Rh，Re):10 mgJ问霄33配升授予标准物质证书的标准榕液物质。4.8 多元素混合标准工作榕液:准确移取适量标准储备榕液(4.6)，用硝酸榕液(4.4)逐级稀释至以下浓度:Cd、Hg，O.040 mg/L;As,l. 0 mg/L;Co、Pb，2.0 mg/L;Cu、Ni，4.0 mg/L;Cr,5. 0 mg/L;Zn,Sr, 20 mg/L;Mn,40 mg/L。现用现配。4. 9 混合内标工作液:取混合内标储备溶液(4.7)0.5mL置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，浓度为0.050mg/L。现用现配。4.10 调谐液:电感藕合等离子体质谱仪自备的调谐液或相当者。4门水为符合GB/T6682规定的一级水。1 NY/T 3161-2017 4.12 高纯氧气:高纯氧气(二三99.999%)或液氧。5 仪器设备5. 1 电感搞合等离子体质谱仪。5.2 天平:感盐0.1mg。5. 3 微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。5.4 控温赶酸装置。5. 5 粉碎机。6 试验步骤6. 1 样品制备取代表性样品不少于100g，粉碎后全部过1.0 mm筛，储存于密闭玻璃或聚乙烯塑料瓶中，混匀备用。6. 2 试样消解称取试样O.2 gO. 5 g(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙烯消解罐中，加人5mL硝酸(4.1)、O.5 mL双氧水(4.2)、0.25mL氢氟酸(4.3)，加0.1mL的金榕液(4.5)，轻微摇晃浸润样品，注意尽量不要使试样附着于罐壁上。放置0.5h后，旋紧罐盖，按微波消解仪的操作步骤进行消解，消解条件参见附录A的表A.1。消解结束后冷却至室温，取出，缓缓打开罐盖排气，用少盐水冲洗内盖，将消解罐置于控温赶酸装置上，于1000C条件下加热赶酸至榕液体积小于1mLo冷却后，将消解液转移至50mL容量瓶中，定容，71昆匀备用。6.3 标准曲线绘制准确移取OmL、0.5mL、1.0 mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL多元素混合标准工作榕液(4.的，分别置于100mL容量瓶中，再分别加人0.2mL金榕液(4.日，用硝酸榕液(4.的稀释至刻度，摇匀，各元素浓度见表10表1混合标准溶液中各元素浓度单位为微克何升标准工作溶液质量浓度兀京系列1系列2系列3系列4系列5系列6As O 5. 0 10. 0 20. 0 40.0 80. 0 cd O 0. 2 0. 4 O . 8 1.6 3. 2 Cr O 25. 0 50. 0 100. 0 200.0 400. 0 Pb O 10. 0 20.0 40. 0 80.0 160. 0 Hg O O . 2 O . 4 O. 8 1.6 3. 2 Cu O 20. 0 40. 0 80. 0 160. 0 320. 0 Mn O 200. 0 400. 0 800. 0 1 600. 0 3200. 0 Ni O 20. 0 40.0 80. 0 160.0 320. 0 Zn O 100. 0 200. 0 400. 0 800. 0 1 600. 0 Sr O 100. 0 200.0 400.0 800. 0 1 600.0 co O 10. 0 20. 0 40.0 80. 0 160. 0 6.4 测定调整仪器工作条件，用调谐液(4.10)进行调谐，参见附录B的表B.1选取内标元素。推荐使用碰撞/反应池技术消除干扰。若不具备碰撞/反应池的条件，采用干扰校正方程对铅、铺、呻的测定结果进行校正，参见附录C的表C.1。NY/ T 3161-2017 依次将标准曲线各系列榕液(6.3)、空白、溶液和试样消解液(6.2)导人电感稠合等离子体质谱仪进行测定，在线加入1昆合内标工作液(4.的，得到相应的响应值，根据标准曲线计算试样消解液中各元素的浓度。若试样消解液中浓度超出标准曲线范罔，应用硝酸榕液(4.4)稀释后重新测定。6.5 空白试验进行至少双份空白试验，除不加试样外，按相同的试验步骤进行测定。7 样品水分的测定按GB/T8576的规定执行。8 试验数据处理试样中元素含量以烘干样计，用质量分数表示，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(1)计算。(一向)X V X j X 1000 X 100(1) m X 1000 X 1000 X (100 - Xo) 式中:一一试样消解液中被测元素质量浓度，单位为微克每升(g/L); 向一一空白、溶液中被测元素质盐浓度，单位为微克每升(g/L); V 试样消解液定容体积，单位为毫升(mL);f一一稀释倍数;m一一试样质量，单位为克(g);X。一一样品水分含量，以质量分数C%)表示。计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。若计算结果大于1mg/峙，保留3位有效数字。9 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的10%，以大于这2个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10 检出限和定量限本标准11种元素的检出限和定量限见表2。表211种元素的检出限和定量限元素名称检出限，mg/kg定拉限，mg/kgAs 0. 02 0. 06 Cd O . 001 O . 002 Cr 0. 01 0. 03 Pb O . 006 0. 02 Hg 0. 000 1 0.0004 Cu 0. 003 0. 009 Mn 0. 006 0. 02 Ni 0. 002 0. 008 Zn O. 03 O. 1 Sr O . 003 O. 01 co 0.0003 0. 001 3 NY/T 3161-2017 A. 1 微波消解参考条件见表A.l。4 附录A(资料性附录)仪器参考条件NY/T 3161-2017 附录B(资料性附录)11种元素测定推荐使用的同位素和内标元素11种元素测定推荐使用的同位素和内标元素见表B.l。表B.1 11种元素推荐使用的同位素和内标元素兀紊As cd Cr Pb Hg Cu Mn Ni Zn Sr co 质iJ:数，m/z75 111 52、53208 202 63 55 60 66 88 59 内标兀素103 Rh, 185 Re 氧化物比值156CcO/ OCc 3% ，双咆街比值70Cc+/OCc+3%。注:测定Pb时无论足-杏采用碰撞/反应池技术，均应采用校正方程。5 NY/T 3161-2017 附录C(资料性附录)推荐采用的干扰校正方程推荐采用的干扰校正方程见表C.10 表C.l推荐采用的干扰校正方程liJ位素推荐的校iE方程75 As 75 AsJ=75J一3.127X77J+2. 736X82J-2. 76X83J IllCd lll CdJ=111 J-l. 073X108J+0. 764X106J IICd lHCdJ=114J一O.02707 X 118J 2咀Pb2回PbJ=206J+207J+208J 注:XJ为质量数X的质讲信号强度。6 hON|的同FZ. 中华人民共和国农 业行业标准有机肥料中呻、铺、错、铅、柔、铜、锤、镇、铸、银、钻的测定微波消解-电感辑合等离子体质谱法Y/ T 3161一20179导中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码100125网址.ccap. corn. cn) 北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* 兴* 开本880rnrnX1230rnrn 1/ 16 印怅O.75 字数15千字2018年5月第1版2018年5月北京第l次印刷书号16109 4408 定价18.00元关兴版权专有侵权必究举报电话[phone] L .