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炼化装置检修作业中安全气体分析方法研究

一、前言
炼化装置检修作业离不开切割，焊接和进塔入罐作业，而炼化装置的工艺介质又大都是易燃、易爆、有毒、有害的物质，因此，炼化装置在检修时动火、清罐和进入有毒有害的空间作业之前，就必须进行化验安全分析。我们在施行中研究出了分析准确度较高分析方法──气相色谱法，该方法能够快速准确地分析化验安全气体，在我厂装置检修作业中起到了庞大的作用，保证了检修作业的快速、高效、安全、成功。
二、炼化装置检修作业中安全气体色谱分析方法
〔一〕可燃气体浓度分析方法
采纳HP-1 毛细管色谱分开柱，应用氢火焰离子化检测器，在HP4890 气相色谱仪上对可燃气体浓度进行分析，色谱仪的操作条件如下。
1.载气：高纯氮气，经5A 分子筛和硅胶干燥、净化。2.色谱柱：长50 米，内径0.02mm 石英毛细管色谱柱。3.检测器：氢火焰离子化检测器〔FID〕。4.数据处理系统：HP GC 化学工作站5.定量分析方法：峰面积外标法。
〔二〕检修作业场所中氧含量分析方法
检修作业场所中氧含量分析采纳热导池检测器，阀自动进样系统，使用不锈钢填充柱，用纯净的空气做标样，在HP4890〔TCD〕气相色谱仪上对样品进行分析。
1.载气：高纯氢气，经5A 分子筛和硅胶干燥、净化。2.载气流速：40-50ml/min3.色谱柱：长0.5 米，内径2mm的13X分子筛色谱柱。4. 操作温度：柱温，50℃ ，进样器：120℃ ，检测器：200℃。5.检测器：单臂热导池检测器〔TCD〕。6.定量分析方法：峰面积外标法。
〔三〕硫化氢气体含量分析：
采纳TCD检测器，硫化氢专用分析柱，采纳阀自动进样。用已知H2S 浓度的标样，求出H2S 的校准因子，用外标法可准确的测定出样品中的H2S 含量。色谱仪操作条件如下。
1.载气：高纯氢气，经5A 分子筛和硅胶干燥、净化。2.载气流速：50-60ml/min。3.色谱柱：长1 米，内径2.5mm 的PorapakQS 聚四氟乙烯填柱。4.操作温度：柱温，80℃；进样器：150 ℃；
检测器：250℃。5.检测器：单臂热导池检测器〔TCD〕。6.定量分析方法：峰面积外标法。
〔四〕一氧化碳、二氧化碳含量分析方法
1.载气流速：50-60ml/min。2.色谱柱：长1 米，内径2.5mm的Porapak QS 聚四氟乙烯填充柱。3. 检测器：热导池检测器〔TCD〕。4. 数据处理系统：HP GC 化学工作站。5. 定量分析方法：峰面积外标法。
三、分析的安全标准
〔一〕可燃气体浓度的安全标准
检测出可燃气体浓度〔体积百分比〕是否符合安全动火标准，这与其爆炸极限密切相关。当可燃气体爆炸下限大于10%时，可燃物含量小于等于1%为合格；当可燃气体爆炸下限小于10%且大于4%时，其可燃物含量小于等于0.5%为合格；当可燃物含量爆炸下限大于1%且小于4%时，其可燃物含量小于等于0.2%为合格；当可燃气体爆炸下限小于等于1%时，其可燃物含量控制在爆炸下限的20%以下为合格；混合气体以其中爆炸下限最低的可燃气体为准。
〔二〕氧气浓度安全标准
有限空间作业场所氧气含量为19.5%-23.5%范围内为合格。
〔三〕有毒有害物质浓度安全标准
有限空间作业场所的有毒有害物质浓度不超过国家规定的车间空气中有毒物质的最高容许浓度指标为合格。
四、检修作业安全分析技术要点
〔一〕分析时间的选择
分析时间一般不得早于动火前半小时。分析结果只在一定时间内有效。
〔二〕取样地点的选择
取样地点的选择一定要有代表性。关于体积较大的塔、罐、釜等有限空间作业场所，必须取具有代表性的上、中、下三个部位，且每个点至少重复取样分析两次以上。关于含可燃气体的厂房，要重点测定厂房装置四周及其管线，当各个点分析都合格时，分析结果才为安全。
〔三〕取样器的要求
采样器必须带有较长的管子，取样管可以自由地伸入检修作业场所的任何地点，保证所取样品具有代表性。所取样品马上分析，切不可放置过长时间。
〔四〕有毒物质的联合作用
当所检修作业的容器内含有多种毒物时合作用问题，如当CO 与H2S 或氮氧化物同时存在时，均可出现相乘作用，所以当容器中有两种以上毒物同时存在时，应合计毒物的联合作用。
五、结论
炼化装置的检修作业是一项复杂的系统工程，其中的动火、入罐等进入有限的空间作业的化验安全分析，又是保证检修作业安全的关键环节。利用气相色谱法能快速准确测定出炼化装置检修作业中的可燃气体浓度、空间氧含量浓度以及有毒有害气体硫化氢、一氧化碳、二氧化碳气体的浓度，保证了炼化装置检修作业的安全和施工人员的生命安全，其经济效益和社会效益都是庞大的。