酒川芎工艺验证报告.docx

、封面
编号:

酒川芎工艺验证报告
验证小组：
批准人：
日 期： 年 月 日
、验证结果评价及建议
验证结果评价及建议报告
验证报告项目：酒川芎工艺 验证
验证日期：2016年06月15日
验证方案编号：生效日期：2016年06月01日
验证操作人：
验证审核人：
1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人。 是否
2、验证情况记录
项目
是
否
备注
记录人
⑴验证执行人到位情况
是

⑵验证方案批准情况
是

⑶执行中验证方案修改情况

否

⑷验证数据准确情况
是

⑸ 验证项目完整情况
是

3、结果的评价、建议
酒川芎生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对酒川芎的净制、洗润、切制、 干燥、蒸制等关键工艺进行了验证。
净制：净制后3个批次的杂质含量均低于2%，净制损耗小于5%。
洗药：本次采用浸泡加高压水枪冲洗方式对川芎进行清洗验证，3个批次均能将川芎洗净， 符合其中间产品质量标准。
蒸制：本次验证使用蒸药箱酒川芎进行蒸制。在设定温度为1°C的条件下对川芎进行蒸制， 在第2.5-3小时时间段，酒川芎均能达到其质量标准的规定。建议酒川芎设定温度为1C，蒸 制时间为2.5-3小时
切制：本次验证使用刨片机对酒川芎进行切制。切制过程不同时间段的片形、异形片率都 符合规定。3个批次具有重现性。
干燥：本次验证使用热风循环烘箱在60C条件下对川芎进行干燥，2.5小时内水分含量不符 合规定，，3-3.5小时水分含量均符合规定。3个批次具有重现性。建议干燥温度60C，下干燥 时间为3-3.5小时。
报告人：
年 月 日
4、会签重要试验结果是否完整：完整欠缺不合格
试验结果可靠性：可靠尚需重试
评价结果：合格不合格
会签人：
验证小组负责人：
年 月 日

三、生产工艺：附酒川芎生产工艺规程
四、
验证合格证

验证合格证
验证项目：酒川芎工艺验证
验证有效期：三年
批准人：年 月
**
验证项目申请表
验证项目
酒川芎工艺验证方案
目的
按该工艺能否连续生产出质量稳定，可靠，符合成品或中间产 品质量标准的产品。
小组成员

计划实施时间
2016年06月15日至2016年06月18日
申请部门

申请人
年月日
备注：

验证方案审批表
验证方案名称
酒川芎工艺验证
验证方案编号

起草人

起草日期
2016年5月24日
审核部门
审核人
审核日期
审核意见
质量管理部

生产技术部

工程设备部

批准意见

批准人

批准日期

实施日期

酒川芎生产工艺验证方案
文件标题
酒川芎生产工艺验证方案
文件编码
共1页
起草人

日期

起草部门

审核人

日期

分发部门

批准人

日期

执行日期

目的：对酒川芎生产工艺进行验证，验证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。
范围：适用于酒川芎、酒山茱萸等酒炙类饮片生产工艺的验证。
责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。
内容：
1. 材料与设备
川芎、黄酒、容器具、磅秤、刨片机、筛选机、热风循环烘箱、蒸药箱。
2. 方法
依据酒川芎生产工艺规程进行生产。
3. 投料：分三批投料，每批投料数量见下表。
4. 验证工序
4.1 净制
4.1.1操作方法：按净制工序岗位操作规程及酒川芎生产工艺净制项下的规定进行操作。
4.1.2操作参数：手工拣出杂质，剪除残茎及须根。
4.1.3验证目标：按以上方法生产出的中间产品，其杂质含量是否符合其质量标准的规定。并具 有稳定性。
4.1.4.取样：从净制样品中随机抽取5个点采样进行检查。
4.1.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率。
净制耗率（% ）=〔药材投料量-净制后饮片重量（含取样样品重量）〕/药材投料量x 1% 4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量。
计算公式:
杂质含量（% ）=杂质和非药用部位量/样品量X1%
4.1.7合格标准：
4.1.7. 1杂质含量：不得大于2%.
4.1.7.2净制耗率：不得大于5%。
4.1.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。
4.1.9验证数据记录：
净制耗率
批次
投料量kg
净制数量kg
01

02

03

净制耗率％
合格标准
结果

不得过5%

杂质含量

样品编号
取样数量g
杂质含量g
0301

0302

0303

0304

0305

杂质率%
合格标准
结果

杂质含量不得
过2%

批次01
样品编号
取样数量g
杂质含量g
杂质率%
合格标准
结果
0101

杂质含量不得
过2%

0102

0103

0104

0105

批次02
样品编号
取样数量g
杂质含量g
杂质率%
合格标准
结*
0201

杂质含量不得
过2%

02 02

02 0 3

02 04

02 05

批次03
附录符合规定/ 不符合规定x
操作人计算人复核人
4.2洗润
4.2. 1操作方法：按洗润工序岗位操作规程及酒川芎生产工艺洗润项下的规定进行操作
4.2.2操作参数：浸泡3小时，捞起，用高压水枪冲洗，洗净泥沙。
4.2.3验证目标：分析洗药对川芎质量的影响，确认该洗药方式能将川芎洗净。
4.2.4取样：在润药过程中分别在开始浸后的第1、2、3、4筐时随机抽取4个样品进行检查。
4.2.5检查方法：目测和手摸。
4.2.6性状：对以上样品进行性状考察包括异物、泥沙等。
4.2.7不合格品率：将所取样品中的未洗净的物料与合格品物料分别干燥称重，计算不合格品率， 计算公式如下：
不合格品率=未洗净物料/取样量x 1%
4.2.7合格标准
4.2.7.1性状：同药材，无变化。
4.2.7.2不合格品：未洗净不得过5%。
4.2.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。
4.2.9验证数据记录
批次01
取样间隔
取样 数量g
性状
未洗净数量
g
未洗净比率
判定标准
判定
结果
第1筐

未洗净不得过5%

第2筐

第3筐

第4筐

批次02
取样间隔
取样 数量g
性状
未洗净数量
g
未洗净比率
判定标准
判定
结果
第1筐

未洗净不得过5%

第2筐

第3筐

第4筐

批次03
取样间隔
取样 数量g
性状
未洗净数量
g
未洗净比率
判定标准
判定
结果
第1筐

未洗净不得过5%

第2筐

第3筐

第4筐

附录符合规定/ 不符合规定x
操作人计算人复核人

4.3蒸制（酒炙）
4.3.1操作方法：按炙制工序岗位操作规程及酒川芎生产工艺蒸制（酒炙）项下的规定进行操作
4.3.2闷润：将黄酒与川芎在炙制容器充分拌匀，闷润至黄酒被吸尽。黄酒用量15%。
4.3.3蒸制设备：蒸药箱
4.3.4操作参数：设定蒸制温度1P。开启蒸药箱，达到设定温度后，蒸制3小时，蒸制川芎 透心，无生心。
4.3.5验证目标：分析蒸制时间对酒川芎的影响，确认酒川芎的蒸制时间。
4.3.6检查方法：
4.3.6.1透心：劈开法
4.3.6.2性状：眼观、鼻嗅、手触。
4.3.7取样：从蒸制样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约1g,置样品袋中。间隔时间 从达到蒸制温度开始1.5小时后，每间隔0.5小时取样一次。
4.3.8合格标准：蒸透心，无生心；色泽加深，微有酒气。
4.3.9试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。
4.3.10验证数据记录
批次01设定温度C达到设定温度时间分钟黄酒
kg
取样间
隔时间
蒸制温度
C
性状
合格标准
判定结果
第1.5小时

蒸透心，无生心；色
泽加深，微有酒气

第2小时

第2.5小时

第3小时

批次02设定温度°C达到设定温度时间分钟 黄酒 kg
取样间
隔时间
蒸制温度
C
性状
合格标准
判定结果
第1.5小时

蒸透心，无生心；色
泽加深，微有酒气

第2小时

第2.5小时

第3小时

批次03设定温度°C达到设定温度时间分钟 黄酒 kg
取样间
隔时间
蒸制温度
C
性状
合格标准
判定结果
第1.5小时

蒸透心，无生心；色
泽加深，微有酒气

第2小时

第2.5小时

第3小时

附录符合规定/ 不符合规定x
操作人计算人复核人
4.4切制
4.4.1操作方法：按切制工序岗位操作规程及酒川芎生产工艺规程切制项下的规定进行操作
4.4.2切制设备：刨片机
4.4.3操作参数：片形为椭圆形厚片，片厚1-2mm。
4.4.4验证目标：按此操作方法能否生产出稳定的片形和片厚，异形片是否能够控制在规定的范 围内
4.4.5取样：在切制过程中的不同时段取样5份，取样间隔时间约5分钟，每份约1g。
4.4.6检查方法：人工挑选出连刀、炸心等异形片。目测挑出过厚或过薄的饮片，用游标卡
尺测量其厚度。
4.4.7异形片率：将所有切制的中药饮片过净，称定重量，以上试验所得的样品，称重，挑出连 刀、炸心、及片厚不在设定范围的土 20%内等异形片，称定重量，计算异形片率，计算公 式如下：
异形片率（% ）=异形片重/样品重X 1%
4.4.8合格标准：异形片率不得大于10%。
4.4.9试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。
4.4.10验证数据记录
批次01
取样间隔时间
分钟
规定片厚
mm
取样数量
g
异形片数量
g
异形片率
%
判定标准
判定结果
第5分钟

异形片率不得大于10%

第10分钟

第15分钟

第20分钟

第25分钟

批次02
取样间隔时间
分钟
规定片厚
mm
取样数量
g
异形片数量
g
异形片率
%
判定标准
判定结果
第5分钟

异形片率不得大于10%

第10分钟

第15分钟

第20分钟

第25分钟

批次03
取样间隔时间
分钟
规定片厚
mm
取样数量
g
异形片数量
g
异形片率
%
判定标准
判定结果
第5分钟

异形片率不得大于10%

第10分钟

第15分钟

第20分钟

第25分钟

附录符合规定/ 不符合规定x
操作人计算人复核人
4.5干燥
4.5.1操作方法：按干燥工序岗位操作规程及酒川芎生产工艺干燥项下的规定进行操作
4.5.2干燥设备：热风循环烘箱
4.5.3操作参数：上药厚度2cm,干燥温度60P，干燥时间（达到设定温度后继续干燥的时间） 3.5h。
4.5.4验证目标：分析干燥时间对饮片水分含量的影响。确认达到水分含量标准的时间
4.5.5检查方法：《中国药典》2010版一部附录IXH第一法
4.5.6取样：从干燥样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约1g,置样品袋中。间隔时间 从达到干燥温度开始2小时后，每间隔30分钟取样一次。
4.5. 7合格标准：水分含量不得过12%
4.5.8试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。
4.5.9验证数据记录
批次01达设定温度的时间分钟
取样间隔时间
设定温度
°C
实际干燥
温度C
取样数量
g
水分含量
%
判定标准
判定结果
2小时0分

水分含量不得过
12%

2小时30分

3小时0分

3小时30分

批次02达设定温度的时间 分钟
取样间隔时间
设定温度
C
实际干燥
温度C
取样数量
g
水分含量
%
判定标准
判定结果
2小时0分

水分含量不得过
12%

2小时30分

3小时0分

3小时30分

批次03达设定温度的时间分钟

取样间隔时间
设定温度
°C
实际干燥
温度C
取样数量
g
水分含量
%
判定标准
判定结果
2小时0分

水分含量不得过
12%

2小时30分

3小时0分

3小时30分

附录符合规定/ 不符合规定X
操作人计算人复核人
5,再验证
5.1. 更换设备须进行炙制工艺验证。
5.2. 同一饮片使用三年应进行一次工艺验证。
酒川芎生产工艺规程
文件标题
酒川芎生产工艺规程
文件编码
共 页
起草人

日期

起草部门

审核人

日期

分发部门

批准人

日期

执行日期

1产品概述
1.1品名：酒川芎
1.2来源：本品为伞形科植物川芎的干燥根茎的炙制品。
1.3 规格：0.5/袋。1.0/袋。
2生产依据
《中华人民共和国药典》（2015年版一部），《广东省中药饮片炮制规范》（第一册）。
3工艺流程
川芎原药材一净制一洗润（黄酒）一蒸制一切制一干燥一包装一入库。
4炮制工艺操作要求
4.1领料：按照批生产指令领取原药材，核对其名称、编码、批号、数量，确认其与生产指令一 致。
4.2净制：取原药材川芎拣除杂质。
4.3洗润：在洗润池内采用浸洗方式洗去泥沙，沥尽水。
4.4.蒸酒川芎：
4.4.1蒸制：将洗净的川芎与黄酒拌匀，置密闭容器中闷润至黄酒被吸尽。黄酒与药物比率为15%； 将蒸药箱温度设定为1°C;将与黄酒拌匀的川芎置蒸药箱内，开启蒸药箱。达到适度温度后， 蒸制2.5-3小时至川芎蒸透，内无生心。
4.4.2切制：将蒸偷得酒川芎用刨片机切制成1-2mm的薄片。
4.4.3干燥：使用CT-C-I型热风循环干燥烘箱。将切制后的制品均匀摊于烘盘中进行干燥，取样 检测水分，合格后，取出、筛净。作业参数
——烘盘内装料厚度：＜2cm;
——干燥温度：60C±2C;
干燥时间：3〜3.5h;
筛网孔径：3mm。
4.5分装：将过净后的制品按包装指令中载明的分装规格进行分装，封。
注：剩余零头并入本批，单独装入一个袋中，做好标志，随成品入库。
4.6入库：在分装过程中进行成品取样，置待验区待验。检验合格后入库
5原料规格质量标准
符合本公司原料规格质量标准文件的规定。
6中间产品、成品质量标准
符合本公司中间产品、成品质量标准文件的规定。
7包材质量标准
符合本公司包材质量标准文件的规定。
8成品贮存及注意事项
置通风干燥处。
9工艺卫生要求
符合本公司工艺卫生要求文件的规定。
10.生产设备
设备名称
规格型号
设备名称
规格型号
筛选机
SXRL-4B
蒸药箱
ZYX-10
热风循环烘箱
CT-C--1
刨片机
QBP-250