医疗器械质量管理体系-管理制度-纯化水检验操作规程.docx

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纯化水检验操作规程

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上海诺英医疗器械有限公司


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纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程

1. 目的
规范纯化水的检验操作；
确保纯化水检验结果的可靠性。

2.适用范围
适用于纯化水的检测。

3.依据标准
2020 版中国药典；
GB/T 14233. 1-2008 。

4.主要设备
超净台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴槽、电子天平、电热恒温干燥箱等。

5.取样方法
化学性能测试：放水 30S 之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。
微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样。取样前使用酒精对取样龙头进行 消毒。冷去后。先放水 30S 再进行去样，尽量缩短瓶盖开启的时间。取样后瓶塞和水面应 无空气间隙。

6.检验项目及分析方法
6.1 性状
本品为无色的澄清液体；无臭，无味。
6.2 酸碱度
6.2.1 溶液配制
a. c(NaOH)=0. 1mol/L 氢氧化钠标准溶液：称氢氧化钠 4.00g ，加新沸过的冷水使成
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1000mL；
b. c(NaOH)=0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液：临用前取 0. 1mol/L 氢氧化钠标准 溶液加水
稀释 2 倍；
c. 甲基红指示液：取甲基红 0 .1g，加 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液 7.4mL 使溶解，再加水稀
释到 200mL 即得；
d. 溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝 0. 1g ，加 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液 3.2mL 使溶
解，再加水稀释到 200mL 即得。
6.2.2 实验步骤
取本品 10mL ，加甲基红指示液 2 滴，不得显示红色；
另取 10mL ，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显示蓝色。
6.3 硝酸盐
6.3.1 溶液配制
a. 10% 氯化钾溶液：称取氯化钾 10g ，用水稀释到 100mL；
b. 0. 1% 二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺 0. 1g ，加硫酸 100mL 使溶解，即得；
c. 标准硝酸盐：取硝酸钾 0. 163g ，加水溶解并稀释到 100mL ，摇匀，精密量取 1mL ，加
水稀释成 100mL ，再精密量取 10mL ，加水稀释成 100mL ，摇匀，即得。 (每 1mL 相当于
1ug NO 3 )。
6.3.2 实验步骤
供试液：试管中加本品 5mL ，冰浴中冷却；
标准液：标准硝酸盐溶液 0.3mL ，加无硝酸盐的水 4.7mL ，冰浴中冷却；于上述两管中分 别加入 10% 氯化钾溶液 0.4mL 与 0. 1% 二苯胺硫酸溶液 0. 1mL ，摇匀，缓慢滴加硫酸 5mL ，摇匀，试管于 50℃水浴中放置 15min 。用同一的方法处理后的颜色比较，不得更深 (0.000006% )。
6.4 亚硝酸盐
6.4.1 溶液配制
a. 稀盐酸：取盐酸 234mL ，加水稀释至 1000mL；
b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液( 1→ 100mL )：称取磺胺 1.0g 加稀盐酸到 100mL；
c. 盐酸萘乙二胺溶液( 0. 1→ 100mL )：取 0. 1g 盐酸乙二胺，加水稀释到 100 mL；
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d. 标准硝酸盐：取标准的亚硝酸钠 0.750g (按干燥品计算) ，加水溶解，稀释至 100mL， 摇匀，精密量取 1mL ，加水稀释成 100mL ，摇匀，再精密量取 1mL ，加水稀释成 50mL，
摇匀，即得(每 1mL 相当于 1ugNO 2 )。
6.4.2 实验步骤
供试液：本品 10mL 置纳氏比色管中；
标准液：标准亚硝酸盐溶液 0.2mL ，加无亚硝酸盐的水 9.8mL；
于上述两管中分别加入对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液( 1→ 100 ) 1mL 与盐酸萘乙二胺
(0. 1→ 100 ) 1mL ，产生的粉红色比较。同一方法处理后的颜色比较，不得更深 (0.000002% )。
6.5 氨
6.5.1 溶液配制
a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 10g ，加水 10mL 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶 液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾 30g 溶解后，再加二氯化汞的
饱和水溶液 1mL 或 1mL 以上，并用适量的水稀释使成 200mL ，静置使沉淀，即得，同时
倾取上清液使用；
b. 氯化铵溶液：取氯化铵 31.5mg ，加无氨水使溶解并稀释成 1000mL 。
6.5.2 实验步骤
供试液：取本品 50mL ，加碱性碘化汞钾 2mL ，放置 15min；
对照液：氯化铵溶液 1.5mL ，加无氨水 48mL 与碱性碘化汞钾 2mL；
同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 0.00003% )。
6.6 电导率
纯化水的电导率要求 25.0 ℃≤5. 1us/cm 。
6.7 易氧化物
6.7.1 溶液配制
a. 稀硫酸：取硫酸 57 mL ，加水稀释至 1000 mL ，即得；
b. 高锰酸钾：取高锰酸钾 3.2 克，加水 1000 mL ，煮沸 15 分钟，密塞静置 2 日以上，用
垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
6.7.2 实验步骤
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取本品 100mL ，加稀硫酸 10mL ，煮沸后，加高锰酸钾滴定液( 再煮沸 10min ，粉红色不得完全消失。
6.8 不挥发物
6.8.1 实验步骤
取本品 100mL ，置 105 ℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 遗留残渣不得过 1 mg。
6.8.2 结果计算
W = (W12 —W 11 ) ×1000
式中， W —— 蒸发残渣的质量， mg。

0.02mol/L ) 0. 10mL，

105 ℃干燥至恒重，
11 g。
W —— 未加入检验液的蒸发皿质量，
W 12 —— 加入检验液蒸发皿质量， g。
6.9 重金属
6.9.1 溶液配制
a. 醋酸盐缓冲液( PH3.5 )：取乙酸铵 25g ，加水 25 mL 溶解后，加盐酸 (7 mol/L) 38
mL，用盐酸液 (2 mol/L) 或氨溶液 (5 mol/L) 准确调节 PH 值至 3.5 (电位法指示) ，用水 稀释至 100 mL；
b. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100 mL ，置冰箱中保存。临用前取 混合液 [由氢氧化钠 (1 mol/L)15 mL ，水 5.0 mL 及甘油 20 mL 组成 ]5.0 mL ，加上述硫代乙 酰胺溶液 1.0 mL ，置水浴上加热 20S ，冷却，立即使用；
c. 铅标准贮备液：称取 110 ℃干燥恒重的硝酸铅 0. 160g 置 1000 mL 容量瓶中加硝酸 5 mL 与水 50 mL ，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液，铅的浓度为 100μg/ mL；
d. 标准铅溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液 10 mL 稀释至 100mL 容量瓶中。
6.9.2 、实验步骤
对照液：取本品 100 mL ，加水 19 mL ，蒸发至 20 mL ，放冷；
标准液：标准铅溶液 1.0 mL 加水 19 mL；
加醋酸盐缓冲液( PH3.5 ) 2mL 与水适量使成 25 mL ，加硫代乙酰胺试液 2mL ，摇匀，放
置 2 分钟，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 0.00001% )。
6.10 微生物限度
重新取
样程序
备注

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取本品不少于 lmL ，经薄膜过滤法处理，采用 R2A 琼脂培养基， 30 35 ℃培养不少
于 5 天，检査并计数， 1mL 供试品中需氧菌总数不得过 l00cfu 。
7.纯化水系统水质日常监测
为确保纯化水水质的稳定性与持续性，需进行纯化水系统水质的日常监测，其中取样 点、取样频率、检测项目如下表：
取样点 取样频率 检测项目
每天一次 6.2、 6.6
总出水口
每周一次 6. 1~6. 10
每天一次 6.2、 6.6
总回水口
日常
监测
每周一次 6. 1~6. 10
每天一次 6.2、 6.6
贮水罐水口
每周一次 6. 1~6. 10
每天一次 6.2、 6.6
最远端水口
每周一次 6. 1~6. 10
其他取水点 每月一次 6. 1~6. 10
第一阶段：每天每个监控点
均取样。包括：总出水口、
6. 1~6. 10
总回水口、贮水罐、最远
端、使用点( 1- 12 点)
第二阶段：每天取样。其中
每次取样检测都需包含总出
验证
监控
水口、总回水口、贮水罐， 6. 1~6. 10
所有取水点
最远端 12 其余用水点 3- 11
在一周内至少取样一次。
第三阶段：每周取样。其中
每次取样检测都需包含总出
水口、总回水口、贮水罐， 6. 1~6. 10
最远端 12 其余用水点 3- 11
在一月内至少取样一次。
出现个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：
1、 在不合格点重新取样，重新检测不合格项或进行全性能检测。
2、 必要时，在不合格点的前后分段取样，进行对照检测，以确定不合格原 因。
1、 系统停止运行一周及以上， 再次使用时， 需进行纯化水全性能测试， 结果 合格合格后方可使用。

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5. 相关文件

2020 版中国药典；
6. 相关记录

《纯化水微生物限度检测原始记录》 /RF/7.5.2. 101
《纯化水水化学性能检测记录》 /RF/6.404