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1、 文件编号： /MR/7.5.2. 1-02 版次 /修订： A/0 纯化水检验操作规程 制定者： 审核者： 批准者： 2021-09-29 发布 2021-09-29 实施 本程序由 上海诺英医疗器械有限公司 提 出 版 本 号 / 修 改 状 态 编 号 页 次 A/0 /MR/7.5.2.1-02
2、 1/6 纯化水检验操作规程 纯化水检验操作规程 1. 目的 规范纯化水的检验操作； 确保纯化水检验结果的可靠性。 2.适用范围 适用于纯化水的检测。 3.依据标准 2020 版中国药典； GB/T 14233. 1-2008 。 4.主要设备 超净台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴槽、电子天平、电热恒温干燥箱等。 5.取样方法 化学性能测试：放水 30S 之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。 微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样。取样前使用酒精对取样龙头进行 消毒。冷去后。
3、先放水 30S 再进行去样，尽量缩短瓶盖开启的时间。取样后瓶塞和水面应 无空气间隙。 6.检验项目及分析方法 6.1 性状 本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 6.2 酸碱度 6.2.1 溶液配制 a. c(NaOH)=0. 1mol/L 氢氧化钠标准溶液：称氢氧化钠 4.00g ，加新沸过的冷水使成 版 本 号 / 修 改 状 态 编 号 页 次 A/0 /MR/7.5.2.1-02 2/6 纯化水检验操作规程 1000mL； b. c(NaOH)=0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液：临用前取
4、 0. 1mol/L 氢氧化钠标准 溶液加水 稀释 2 倍； c. 甲基红指示液：取甲基红 0 .1g，加 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液 7.4mL 使溶解，再加水稀 释到 200mL 即得； d. 溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝 0. 1g ，加 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液 3.2mL 使溶 解，再加水稀释到 200mL 即得。 6.2.2 实验步骤 取本品 10mL ，加甲基红指示液 2 滴，不得显示红色； 另取 10mL ，加溴麝香草酚蓝指示液
5、5 滴，不得显示蓝色。 6.3 硝酸盐 6.3.1 溶液配制 a. 10% 氯化钾溶液：称取氯化钾 10g ，用水稀释到 100mL； b. 0. 1% 二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺 0. 1g ，加硫酸 100mL 使溶解，即得； c. 标准硝酸盐：取硝酸钾 0. 163g ，加水溶解并稀释到 100mL ，摇匀，精密量取 1mL ，加 水稀释成 100mL ，再精密量取 10mL ，加水稀释成 100mL ，摇匀，即得。 (每 1mL 相当于 1ug NO 3 )。 6.3.2 实验步骤 供试液
6、试管中加本品 5mL ，冰浴中冷却； 标准液：标准硝酸盐溶液 0.3mL ，加无硝酸盐的水 4.7mL ，冰浴中冷却；于上述两管中分 别加入 10% 氯化钾溶液 0.4mL 与 0. 1% 二苯胺硫酸溶液 0. 1mL ，摇匀，缓慢滴加硫酸 5mL ，摇匀，试管于 50℃水浴中放置 15min 。用同一的方法处理后的颜色比较，不得更深 (0.000006% )。 6.4 亚硝酸盐 6.4.1 溶液配制 a. 稀盐酸：取盐酸 234mL ，加水稀释至 1000mL； b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(
7、 1→ 100mL )：称取磺胺 1.0g 加稀盐酸到 100mL； c. 盐酸萘乙二胺溶液( 0. 1→ 100mL )：取 0. 1g 盐酸乙二胺，加水稀释到 100 mL； 版 本 号 / 修 改 状 态 编 号 页 次 A/0 /MR/7.5.2.1-02 3/6 纯化水检验操作规程 d. 标准硝酸盐：取标准的亚硝酸钠 0.750g (按干燥品计算) ，加水溶解，稀释至 100mL， 摇匀，精密量取 1mL ，加水稀释成 100mL ，摇匀，再精密量取 1
8、mL ，加水稀释成 50mL， 摇匀，即得(每 1mL 相当于 1ugNO 2 )。 6.4.2 实验步骤 供试液：本品 10mL 置纳氏比色管中； 标准液：标准亚硝酸盐溶液 0.2mL ，加无亚硝酸盐的水 9.8mL； 于上述两管中分别加入对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液( 1→ 100 ) 1mL 与盐酸萘乙二胺 (0. 1→ 100 ) 1mL ，产生的粉红色比较。同一方法处理后的颜色比较，不得更深 (0.000002% )。 6.5 氨 6.5.1 溶液配制 a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 10g
9、 ，加水 10mL 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶 液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾 30g 溶解后，再加二氯化汞的 饱和水溶液 1mL 或 1mL 以上，并用适量的水稀释使成 200mL ，静置使沉淀，即得，同时 倾取上清液使用； b. 氯化铵溶液：取氯化铵 31.5mg ，加无氨水使溶解并稀释成 1000mL 。 6.5.2 实验步骤 供试液：取本品 50mL ，加碱性碘化汞钾 2mL ，放置 15min； 对照液：氯化铵溶液 1.5mL ，加无氨水 48mL 与碱性
10、碘化汞钾 2mL； 同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 0.00003% )。 6.6 电导率 纯化水的电导率要求 25.0 ℃≤5. 1us/cm 。 6.7 易氧化物 6.7.1 溶液配制 a. 稀硫酸：取硫酸 57 mL ，加水稀释至 1000 mL ，即得； b. 高锰酸钾：取高锰酸钾 3.2 克，加水 1000 mL ，煮沸 15 分钟，密塞静置 2 日以上，用 垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 6.7.2 实验步骤 版 本 号 / 修 改 状 态 编 号 页 次 A/0 /M
11、R/7.5.2.1-02 4/6 纯化水检验操作规程 取本品 100mL ，加稀硫酸 10mL ，煮沸后，加高锰酸钾滴定液( 再煮沸 10min ，粉红色不得完全消失。 6.8 不挥发物 6.8.1 实验步骤 取本品 100mL ，置 105 ℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 遗留残渣不得过 1 mg。 6.8.2 结果计算 W = (W12 —W 11 ) ×1000 式中， W —— 蒸发残渣的质量， mg。 0.02mol/L ) 0. 10mL， 105 ℃干燥至
12、恒重， 11 g。 W —— 未加入检验液的蒸发皿质量， W 12 —— 加入检验液蒸发皿质量， g。 6.9 重金属 6.9.1 溶液配制 a. 醋酸盐缓冲液( PH3.5 )：取乙酸铵 25g ，加水 25 mL 溶解后，加盐酸 (7 mol/L) 38 mL，用盐酸液 (2 mol/L) 或氨溶液 (5 mol/L)
13、 准确调节 PH 值至 3.5 (电位法指示) ，用水 稀释至 100 mL； b. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100 mL ，置冰箱中保存。临用前取 混合液 [由氢氧化钠 (1 mol/L)15 mL ，水 5.0 mL 及甘油 20 mL 组成 ]5.0 mL ，加上述硫代乙 酰胺溶液 1.0 mL ，置水浴上加热 20S ，冷却，立即使用； c. 铅标准贮备液：称取 110 ℃干燥恒重的硝酸铅 0. 160g 置 1000 mL 容量瓶中加硝酸 5 mL 与水 50 mL ，溶解后
14、用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液，铅的浓度为 100μg/ mL； d. 标准铅溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液 10 mL 稀释至 100mL 容量瓶中。 6.9.2 、实验步骤 对照液：取本品 100 mL ，加水 19 mL ，蒸发至 20 mL ，放冷； 标准液：标准铅溶液 1.0 mL 加水 19 mL； 加醋酸盐缓冲液( PH3.5 ) 2mL 与水适量使成 25 mL ，加硫代乙酰胺试液 2mL ，摇匀，放 置 2 分钟，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 0.00
15、001% )。 6.10 微生物限度 重新取 样程序 备注 版 本 号 / 修 改 状 态 编 号 页 次 纯化水检验操作规程 A/0 /MR/7.5.2.1-02 5/6 取本品不少于 lmL ，经薄膜过滤法处理，采用 R2A 琼脂培养基， 30 35 ℃培养不少 于 5 天，检査并计数， 1mL 供试品中需氧菌总数不得过 l00cfu 。 7.纯化水系统水质日常监测 为确保纯化水水质的稳定性与持续性，需进行纯化水系统水质的日常监测，其中取样 点、取样频率、检测
16、项目如下表： 取样点 取样频率 检测项目 每天一次 6.2、 6.6 总出水口 每周一次 6. 1~6. 10 每天一次 6.2、 6.6 总回水口 日常 监测 每周一次
17、 6. 1~6. 10 每天一次 6.2、 6.6 贮水罐水口 每周一次 6. 1~6. 10 每天一次 6.2、 6.6 最远端水口 每周一次 6. 1~6. 10 其他取水点 每月一次
18、 6. 1~6. 10 第一阶段：每天每个监控点 均取样。包括：总出水口、 6. 1~6. 10 总回水口、贮水罐、最远 端、使用点( 1- 12 点) 第二阶段：每天取样。其中 每次取样检测都需包含总出 验证 监控 水口、总回水口、贮水罐， 6. 1~6. 10 所有取水点 最远端 12 其余用水点 3- 11 在一周内至少取样一次。 第三阶段：每周取样。其中 每次取样检测都需包含总出 水口、总回水口、贮水罐，
19、 6. 1~6. 10 最远端 12 其余用水点 3- 11 在一月内至少取样一次。 出现个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理： 1、 在不合格点重新取样，重新检测不合格项或进行全性能检测。 2、 必要时，在不合格点的前后分段取样，进行对照检测，以确定不合格原 因。 1、 系统停止运行一周及以上， 再次使用时， 需进行纯化水全性能测试， 结果 合格合格后方可使用。 版 本 号 / 修 改 状 态 编 号 页 次 A/0 /MR/7.5.2.102 6/6 纯化水检验操作规程 5. 相关文件 2020 版中国药典； 6. 相关记录 《纯化水微生物限度检测原始记录》 /RF/7.5.2. 101 《纯化水水化学性能检测记录》 /RF/6.404
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