碳酸钾分析作业指导书样本.doc

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。纲要 1 目的2 适用范围3 测试项目4 设备及工具5 作业内容6 注意事项7 安全与防护8 相关文件9 相关记录 文件修订记录版本文件修订内容生效日期修订者发行部门: 公司高管行政管理部人力资源部财务部合同管理部采购部装备动力部生产技术部品质保证部市场营销部 配料车间批 准审 核制定( 修订) 日期: 日期: 日期: 1 目的规范碳酸钾的分析方法, 保证数据准确。2 适用范围适用于原料碳酸钾的分析测定。 3 测试项目外观、 总碱( 以K2CO3计) 、 KCl、 Fe2O3、 K2SO4、 水不溶物、 烧失量、 水分、 粒度。4 设备及工具4.1 箱式电阻炉( 温控范围: 01300 ) ; 4. 2 电热鼓风干燥箱 ( 温度范围: R.T.+20300) ; 4. 3 原子吸收分光光度计 (工作波长范围: 190nm900nm); 4.4 红外线水分仪 (温度范围: 30180); 4.5 分析天平 (称量范围: 220g/1mg); 4.6 万用电炉 ( 电压: 220g 功率: 1kw) 。5 作业内容5.1 外观5.1.1 取样前, 查看本批次原料包装袋是否完好。若本批次原料包装完好, 进行正常采样; 若本批次原料包装小面积破损, 应避开破损处进行采样; 若本批次原料包装大面积破损, 终止采样并上报科长及材质管理员。5.1.2 取样时, 观察所取原料的外观( 颜色、 形状等) , 严格按照采样方法进行采样; 采集回来的样品与之前合格样品作比较。 若采集样与之前合格样品相同, 进行常规分析; 若采集样与之前合格样有较大差别, 上报科长及材质管理员, 记录。5.2 总碱量(以K2CO3计)的测定5.2.1 方法提要: 试样溶于水后呈碱性, 以溴甲酚绿-甲基红为指示剂, 用盐酸标准溶液滴定。5.2.2 试剂5.2.2.1 溴甲酚绿-甲基红指示剂: 称取0.15g溴甲酚绿和0.1g甲基红, 溶于100mL乙醇中, 摇匀, 滴加0.15mol/L的氢氧化钠至红色。5.2.2.2 盐酸标准溶液1.0mol/L: 见 XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书。5.2.3 测定方法用减量法称取1.0000g已于260灼烧恒重的试样, 置于250mL烧杯中, 加入100mL已加热煮沸的水使其溶解, 加入35滴溴甲酚绿-甲基红指示剂, 用1.0mol/L的盐酸溶液滴定至溶液为暗红色, 加热煮沸2分钟, 继续滴定至暗红色为终点。同时做空白实验。5.2.4 结果计算 式中: C-盐酸标准溶液的摩尔浓度, mol/L; V-试样消耗盐酸标准溶液的体积, mL; V0-空白消耗盐酸标准溶液的体积, mL; m-试样重量, g。5.3 氯化钾的测定: 比浊法5.3.1 方法提要:试样用水溶解后,在硝酸介质中用硝酸银沉淀氯,与标液比较求得氯离子含量。5.3.2 试剂5.3.2.1 硝酸: 1+1; 5.3.2.2 硝酸银0.1mol/L: 称取0.8494g硝酸银溶于水中, 加硝酸2Ml,用水稀释至50mL,储存于棕色瓶中; 5.3.2.3 氯离子标准溶液100ppm: 准确称取已于500灼烧过的基准氯化钠0.1649 g于100mL烧杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中, 加1+1硝酸2mL,以水定容, 移入塑料瓶中保存。5.3.2.3 测定方法称取已于260灼烧恒重的试样1.000g于100mL烧杯中, 用10mL水溶解, 移入25mL比色管中, 加1+1硝酸至气泡冒尽, 过量1mL, 用水稀至18mL左右; 分别分取100 ppm的氯离子标液1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL、 3.0mL于不同的25mL的比色管中,含氯离子分别为4ppm、 6ppm、 8ppm、 10ppm、 12ppm, 各加入1+1硝酸1mL, 用水稀至18mL左右; 向试样及标液中各加入0.1mol/L的硝酸银溶液1.0mL, 用水稀至25mL刻度摇均, 立即目视, 试样的浊度与标液比较确定试样的浓度C( ppm) 。5.3.2.4 计算: 式中: C试样中氯离子的浓度,ppm; m试样重量,g。5.4 三氧化二铁的测定5.4.1方法一: 原子吸收法5.4.1.1 方法提要: 试样用水溶解后, 用盐酸酸化, 用原子吸收分光光度计测定铁的吸光度, 从而计算三氧化二铁的含量。5.4.1.2 试剂5.4.1.2.1 盐酸: 1+15.4.1.2.2 三氧化二铁标液: 见XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书。5.4.1.3 测定方法称取5.000g已于260灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水20mL, 在不断搅拌下, 滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,加热煮沸2分钟, 冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度摇匀, 此为Y液。分取20mLY液于A、 B两个100mL容量瓶中,将A瓶直接定容, 向B瓶中加入10ppm的三氧化二铁标准溶液2mL定容并摇匀, 以试剂为空白, 在原子吸收分光光度计上,测定A、 B两瓶溶液的吸光度, 分别记为a、 b, 并求出其浓度C( ppm) 。5.4.1.4 计算式中 : C试液中三氧化二铁的浓度 ,ppm; m-试样的质量, g。5.4.2 方法二: 可见分光光度法5.4.2.1 方法提要: 试样用水溶解后, 用盐酸酸化, 用可见分光光度计测定铁的吸光度, 从而计算三氧化二铁的含量。5.4.2.2 试剂5.4.2.2.1 盐酸1+1; 5.4.2.2.2 三氧化二铁标液: 见XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书; 5.5.2.2.3 10%酒石酸水溶液: 称取10g酒石酸溶解于100mL水中 储存于玻璃瓶中; 5.5.2.2.4 0.5%对硝基苯酚指示剂: 称取0.5g对硝基苯酚, 溶于100mL无水乙醇中; 5.5.2.2.5 氨水1+1; 5.5.2.2.6 盐酸1+1; 5.5.2.2.7 10%盐酸羟胺: 称取10g盐酸羟胺溶于100mL水中, 储存于玻璃瓶中; 5.5.2.2.8 0.1%邻菲罗啉: 称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇中, 加入90mL水混匀。 5.4.2.3 测定方法称取2.000g已于260灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水10mL, 盖上表面皿, 从缝隙中滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,移入100mL容量瓶中。分别分取10ppm的氧化铁标液1.0mL、 2.0 mL、 3.0mL、 4.0mL于不同的100mL的容量瓶中,含铁离子分别为0.1ppm、 0.2ppm、 0.3ppm、 0.4ppm。 取少许蒸馏水于100mL容量瓶, 做空白样。向试样、 标液、 空白液中分别加入: 4mL酒石酸溶液, 1滴对硝酸基苯酚, 用1+1氨水调至黄色, 再用1+1盐酸调至无色。此时PH值近似5。加2mL盐酸羟胺, 10mL邻菲啰啉, 分别用水稀释至标线, 摇匀。放置20min后, 于分光光度计上, 用比色皿, 以试剂空白作参比, 在波长510nm处测定标准比色溶液和试样中铁的吸光度, 并求出其浓度C( ppm) 。5.4.2.4 计算式中: A试样-溶液中三氧化二铁的吸光度; A标低-低浓度标准溶液的吸光度; A标高-高浓度标准溶液的吸光度; C标低-低浓度标准溶液的浓度, ppm; C标高-高浓度标准溶液的浓度, ppm; C试液中三氧化二铁的浓度 ,ppm; m试样的重量, g。5.5 硫酸钾的测定5.5.1 方法提要:在微酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根,与标准硫酸钡悬浊液比较。5.5.2 试剂5.5.2.1 1%酚酞指示剂: 将1g酚酞溶于100mL乙醇中, 用NaOH中和至中性; 5.5.2.2 无水乙醇; 5.5.2.3 10%氯化钡溶液: 称10g氯化钡溶于100mL水中; 5.5.2.4 盐酸: 1+1; 55.2.5 硫酸根标准溶液100ppm: 称取0.1814g经105烘干的基准硫酸钾置于250 mL烧杯中,加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。5.5.3 测定方法称取1.000g已于260灼烧恒重的试样于100 mL烧杯中,加水10 mL,加1滴1%酚酞指示剂,滴加1+1盐酸中和至无色并过量2 mL,加热煮沸3分钟,冷却后移入25 mL比色管中,加水至18 mL。分别分取100 ppm的硫酸根离子标液1.0 mL、 1.5 mL、 2.0 mL、 2.5 mL、 3.0 mL于不同的25 mL的比色管中,含硫酸根离子分别为4ppm、 6ppm、 8ppm、 10ppm、 12ppm, 各加入1+1盐酸2 mL, 加水至18mL。向试样及标液中各加入加5mL 10%的氯化钡溶液用水稀至刻度摇匀, 5分钟后目视, 试样的浊度与标液比较确定试样的浓度C( ppm) 。5.5.4 计算: 式中: C试样中硫酸根离子的浓度,ppm; m试样重量,g。5.6 水不溶物的测定5.6.1 试剂5.6.1.1 1%酚酞指示剂: 将1g酚酞溶于100mL乙醇中, 用NaOH中和至中性。5.6.2 测定方法 称取20.00g试样置于400mL烧杯中,加300mL水使其溶解,用已恒重的玻璃砂芯漏斗过滤。用水洗涤不溶物直到20mL洗涤液中加2滴1%酚酞不显红色为止。将漏斗及不溶物放入105的烘箱中烘至恒重。5.6.3 计算: 式中: m1-水不溶物的重量,g; m-试样的重量,g。5.7 烧失量的测定5.7.1 方法提要: 将试样在300下灼烧, 根据灼烧前后的减量来确定灼烧失量。5.7.2 测定方法: 称取2.0000g试样置于已恒重的瓷坩埚中, 放入高温炉中, 在300下灼烧至恒重。5.7.3 计算 烧失量 式中: m1灼烧后试样的重量,g; m试样的重量, g。5.8 水分测定 见XX3.3.1。5.9 粒度测定5.9.1 振动筛筛目: 1400m、 180m。5.9.2 测定方法见XX3.3.2。6 注意事项6.1 滴定碳酸钾时, 热滴并重复加热煮沸至溶液呈暗红色不变。7 安全与防护见XX”5 安全与防护”。8 相关文件8.18.28.3 9 相关记录9.1 9.2