碳酸钾分析作业指导书样本.doc

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纲要

1 目的

2 适用范围

3 测试项目
4 设备及工具

5 作业内容

6 注意事项

7 安全与防护

8 相关文件

9 相关记录

文件修订记录

版本
文件修订内容
生效日期
修订者

发行部门:
□公司高管
□行政管理部
□人力资源部
□财务部
□合同管理部
□采购部
□装备动力部
□生产技术部
□品质保证部
□市场营销部
□配料车间

批 准

审 核

制定( 修订)

日期:

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1 目的

规范碳酸钾的分析方法, 保证数据准确。

2 适用范围

适用于原料碳酸钾的分析测定。

3 测试项目

外观、 总碱( 以K2CO3计) 、 KCl、 Fe2O3、 K2SO4、 水不溶物、 烧失量、 水分、 粒度。

4 设备及工具

4.1 箱式电阻炉( 温控范围: 0～1300℃ ) ;
4. 2 电热鼓风干燥箱 ( 温度范围: R.T.+20～300℃) ;
4. 3 原子吸收分光光度计 (工作波长范围: 190nm～900nm);
4.4 红外线水分仪 (温度范围: 30～180℃);
4.5 分析天平 (称量范围: 220g/1mg);
4.6 万用电炉 ( 电压: 220g 功率: 1kw) 。

5 作业内容

5.1 外观
5.1.1 取样前, 查看本批次原料包装袋是否完好。
若本批次原料包装完好, 进行正常采样; 若本批次原料包装小面积破损, 应避开破损处进行采样; 若本批次原料包装大面积破损, 终止采样并上报科长及材质管理员。
5.1.2 取样时, 观察所取原料的外观( 颜色、 形状等) , 严格按照采样方法进行采样; 采集回来的样品与之前合格样品作比较。
若采集样与之前合格样品相同, 进行常规分析; 若采集样与之前合格样有较大差别, 上报科长及材质管理员, 记录。

5.2 总碱量(以K2CO3计)的测定
5.2.1 方法提要: 试样溶于水后呈碱性, 以溴甲酚绿-甲基红为指示剂, 用盐酸标准溶液滴定。
5.2.2 试剂
5.2.2.1 溴甲酚绿-甲基红指示剂: 称取0.15g溴甲酚绿和0.1g甲基红, 溶于100mL乙醇中, 摇匀, 滴加0.15mol/L的氢氧化钠至红色。
5.2.2.2 盐酸标准溶液1.0mol/L: 见《 XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》。
5.2.3 测定方法
用减量法称取1.0000g已于260℃灼烧恒重的试样, 置于250mL烧杯中, 加入100mL已加热煮沸的水使其溶解, 加入3～5滴溴甲酚绿-甲基红指示剂, 用1.0mol/L的盐酸溶液滴定至溶液
为暗红色, 加热煮沸2分钟, 继续滴定至暗红色为终点。同时做空白实验。

5.2.4 结果计算

式中: C-------盐酸标准溶液的摩尔浓度, mol/L;
V-------试样消耗盐酸标准溶液的体积, mL;
V0------空白消耗盐酸标准溶液的体积, mL;
m-------试样重量, g。

5.3 氯化钾的测定: 比浊法
5.3.1 方法提要:试样用水溶解后,在硝酸介质中用硝酸银沉淀氯,与标液比较求得氯离子含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 硝酸: 1+1;
5.3.2.2 硝酸银0.1mol/L: 称取0.8494g硝酸银溶于水中, 加硝酸2Ml,用水稀释至50mL,储存于棕色瓶中;
5.3.2.3 氯离子标准溶液100ppm:
准确称取已于500℃灼烧过的基准氯化钠0.1649 g于100mL烧杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中, 加1+1硝酸2mL,以水定容, 移入塑料瓶中保存。
5.3.2.3 测定方法
称取已于260℃灼烧恒重的试样1.000g于100mL烧杯中, 用10mL水溶解, 移入25mL比色管中, 加1+1硝酸至气泡冒尽, 过量1mL, 用水稀至18mL左右;
分别分取100 ppm的氯离子标液1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL、 3.0mL于不同的25mL的比色管中,含氯离子分别为4ppm、 6ppm、 8ppm、 10ppm、 12ppm, 各加入1+1硝酸1mL, 用水稀至18mL左右;
向试样及标液中各加入0.1mol/L的硝酸银溶液1.0mL, 用水稀至25mL刻度摇均, 立即目视, 试样的浊度与标液比较确定试样的浓度C( ppm) 。
5.3.2.4 计算:

式中: C—试样中氯离子的浓度,ppm;
m—试样重量,g。

5.4 三氧化二铁的测定
5.4.1方法一: 原子吸收法
5.4.1.1 方法提要: 试样用水溶解后, 用盐酸酸化, 用原子吸收分光光度计测定铁的吸光度,
从而计算三氧化二铁的含量。
5.4.1.2 试剂
5.4.1.2.1 盐酸: 1+1
5.4.1.2.2 三氧化二铁标液: 见《XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》。
5.4.1.3 测定方法
称取5.000g已于260℃灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水20mL, 在不断搅拌下, 滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,加热煮沸2分钟, 冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度摇匀, 此为Y液。
分取20mLY液于A、 B两个100mL容量瓶中,将A瓶直接定容, 向B瓶中加入10ppm的三氧化二铁标准溶液2mL定容并摇匀, 以试剂为空白, 在原子吸收分光光度计上,测定A、 B两瓶溶液的吸光度, 分别记为a、 b, 并求出其浓度C( ppm) 。
5.4.1.4 计算

式中 :
C—试液中三氧化二铁的浓度 ,ppm;
m---试样的质量, g。

5.4.2 方法二: 可见分光光度法
5.4.2.1 方法提要: 试样用水溶解后, 用盐酸酸化, 用可见分光光度计测定铁的吸光度, 从而计算三氧化二铁的含量。
5.4.2.2 试剂
5.4.2.2.1 盐酸1+1;
5.4.2.2.2 三氧化二铁标液: 见《XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》;
5.5.2.2.3 10%酒石酸水溶液: 称取10g酒石酸溶解于100mL水中, 储存于玻璃瓶中;
5.5.2.2.4 0.5%对硝基苯酚指示剂: 称取0.5g对硝基苯酚, 溶于100mL无水乙醇中;
5.5.2.2.5 氨水1+1;
5.5.2.2.6 盐酸1+1;
5.5.2.2.7 10%盐酸羟胺: 称取10g盐酸羟胺溶于100mL水中, 储存于玻璃瓶中;
5.5.2.2.8 0.1%邻菲罗啉: 称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇中, 加入90mL水混匀。。
5.4.2.3 测定方法
称取2.000g已于260℃灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水10mL, 盖上表面皿, 从缝隙中
滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,移入100mL容量瓶中。
分别分取10ppm的氧化铁标液1.0mL、 2.0 mL、 3.0mL、 4.0mL于不同的100mL的容量瓶中,含铁离子分别为0.1ppm、 0.2ppm、 0.3ppm、 0.4ppm。
取少许蒸馏水于100mL容量瓶, 做空白样。
向试样、 标液、 空白液中分别加入: 4mL酒石酸溶液, 1滴对硝酸基苯酚, 用1+1氨水调至黄色, 再用1+1盐酸调至无色。此时PH值近似5。加2mL盐酸羟胺, 10mL邻菲啰啉, 分别用水稀释至标线, 摇匀。放置20min后, 于分光光度计上, 用比色皿, 以试剂空白作参比, 在波长510nm处测定标准比色溶液和试样中铁的吸光度, 并求出其浓度C( ppm) 。
5.4.2.4 计算

式中: A试样---溶液中三氧化二铁的吸光度;
A标低---低浓度标准溶液的吸光度;
A标高---高浓度标准溶液的吸光度;
C标低---低浓度标准溶液的浓度, ppm;
C标高---高浓度标准溶液的浓度, ppm;
C—试液中三氧化二铁的浓度 ,ppm;
m—试样的重量, g。

5.5 硫酸钾的测定
5.5.1 方法提要:在微酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根,与标准硫酸钡悬浊液比较。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 1%酚酞指示剂: 将1g酚酞溶于100mL乙醇中, 用NaOH中和至中性;
5.5.2.2 无水乙醇;
5.5.2.3 10%氯化钡溶液: 称10g氯化钡溶于100mL水中;
5.5.2.4 盐酸: 1+1;
5.5.2.5 硫酸根标准溶液100ppm: 称取0.1814g经105℃烘干的基准硫酸钾置于250 mL烧杯中,加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。
5.5.3 测定方法
称取1.000g已于260℃灼烧恒重的试样于100 mL烧杯中,加水10 mL,加1滴1%酚酞指示剂,滴加1+1盐酸中和至无色并过量2 mL,加热煮沸3分钟,冷却后移入25 mL比色管中,加
水至18 mL。
分别分取100 ppm的硫酸根离子标液1.0 mL、 1.5 mL、 2.0 mL、 2.5 mL、 3.0 mL于不同的25 mL的比色管中,含硫酸根离子分别为4ppm、 6ppm、 8ppm、 10ppm、 12ppm, 各加入1+1盐酸2 mL, 加水至18mL。
向试样及标液中各加入加5mL 10%的氯化钡溶液用水稀至刻度摇匀, 5分钟后目视, 试样的浊度与标液比较确定试样的浓度C( ppm) 。
5.5.4 计算:

式中: C—试样中硫酸根离子的浓度,ppm;
m—试样重量,g。

5.6 水不溶物的测定
5.6.1 试剂
5.6.1.1 1%酚酞指示剂: 将1g酚酞溶于100mL乙醇中, 用NaOH中和至中性。
5.6.2 测定方法
称取20.00g试样置于400mL烧杯中,加300mL水使其溶解,用已恒重的玻璃砂芯漏斗过滤。用水洗涤不溶物直到20mL洗涤液中加2滴1%酚酞不显红色为止。将漏斗及不溶物放入105℃的烘箱中烘至恒重。

5.6.3 计算:

式中: m1---水不溶物的重量,g;
m---试样的重量,g。

5.7 烧失量的测定
5.7.1 方法提要: 将试样在300℃下灼烧, 根据灼烧前后的减量来确定灼烧失量。
5.7.2 测定方法: 称取2.0000g试样置于已恒重的瓷坩埚中, 放入高温炉中, 在300℃下灼烧至恒重。
5.7.3 计算
烧失量
式中: m1——灼烧后试样的重量,g;
m——试样的重量, g。

5.8 水分测定
见《XX》3.3.1。

5.9 粒度测定
5.9.1 振动筛筛目: 1400μm、 180μm。
5.9.2 测定方法见《XX》3.3.2。

6 注意事项

6.1 滴定碳酸钾时, 热滴并重复加热煮沸至溶液呈暗红色不变。

7 安全与防护

见《XX》”5 安全与防护”。

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