仪器分析实验习题及参考答案概要.doc

色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保存时间是减去           的保存时间 。
2、气相色谱仪由五个局部组成，它们是                       
3、在气相色谱中，常以          与            来评价色谱柱效能，有时也用          
         表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为          型与          型两种，前者的色谱图为 
曲线，后者的色谱图为         曲线。
5、高效液相色谱是以           为流动相，一般叫做         ，流动相的选择对别离影响很大。
6、通过色谱柱的        与            之比叫阻滞因子，用       符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示        。由于比移值Rf重现性较差，通常用       做对照。他表示        及       移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原那么是        、          以到达减少谱带变宽的目的。
二、选择题
1、色谱法别离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差异。
A. 沸点差，    B. 温度差，    C. 吸光度，    D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原那么。
A. 沸点上下，   B. 熔点上下，  C. 相似相溶，  D. 化学稳定性。
3、相对保存值是指某组分2及某组分1的_______。
A. 调整保存值之比，B. 死时间之比， C. 保存时间之比， D. 保存体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.别离度；    B. 分配系数；  C．保存值；  D．柱的效能。
6、以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是
A．热导池与氢焰离子化检测器；   B．火焰光度与氢焰离子化检测器；
C．热导池与电子捕获检测器；     D．火焰光度与电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进展如下哪种〔些〕操作？〔    〕
  A. 改变固定相的种类                B. 改变载气的种类与流速
C. 改变色谱柱的柱温                D. 〔A〕与〔C〕
8、进展色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化，   B. 变宽，      C. 变窄，      D. 不成线性
9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____
A.
10 、分配系数及以下哪些因素有关_____
A.及温度有关；B.及柱压有关；C.及气、液相体积有关；D.及组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n，以下哪些说法正确_  ____ 
A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能一样；D.组分能否别离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中，当两组分不能完全别离时，是由于〔     〕
A 色谱柱的理论塔板数少  B 色谱柱的选择性差   C 色谱柱的分辨率底  D 色谱柱的分配比小  E 色谱柱的理论塔板高度大
13．用硅胶G的薄层层析法别离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯〔9；1〕为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为〔     〕
14、气相色谱分析以下那个因素对理论塔板高度没有影响〔    〕。
A  填料的粒度   B  载气得流速    C 填料粒度的均匀程度   D 组分在流动相中的扩散系数    E 色谱柱长
三、计算题
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B别离，实验结果如下：
   空气保存时间30s ；A峰保存时间230s；B峰保存时间250s；B峰底宽  25s。
求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保存值r2,1；两峰的别离度R；假设将两峰完全别离，柱长应该是多少？
2、组分A与B在一长色谱柱上的调整保存时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A与W1/2B，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：
〔1〕       该柱的有效塔板高度H有效与相对保存值rA,B，
〔2〕         如果要使A与B的别离度，色谱柱至少须延长多少？
3、从环己烷与苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保存值V苯-环己烷是多少？
4、  色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保存时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、  为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷与正辛烷的调整保存时间为840s与865s，那么该别离柱别离上述二组分所得到的别离度为多少？
7、 在鲨鱼烷柱上，60℃时以下物质的保存时间为：柱中气体〔即tr0〕；正己烷；正庚烷；苯。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保存指数
8、某样品与标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点，标准样品斑点中心距原点中心，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值〔Rf〕及相比照移值〔Rst〕。
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理？
          答案
一、填空题
1、   死时间
2、  气路系统、进样系统、别离系统、监测系统、记录系统
3、  理论塔板数〔n〕,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)
4、积分，微分，一台阶形，峰形
5、液体，载液
6、样品，载气移动速度，RF
7、组分在层析色谱中的位置，相比照移值Rst，样品移行距离，参考物质
8、缩短传质途径，降低传质阻力
二、选择题
1、D  2 C  3 A  4 B  5 A B  6 B   7 A B C   8 B   9Ｄ　
１０Ｄ　１１　ＡB   12 C  13  E  14  E
三、计算题
1、[解]：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600
k’A=t’RA/t0
K’B=t’RB/t0
γ2,1=t’RB/t’RA
R=(t’RB-t’RA)/Wb
L=2×(1.5/0.8)2≈7m
2、[解]：(1)n有效=
           H有效×103
rA,B

088

.

1

182

/

198

'

t

/

'

t

RB

RA

=

=

=

(2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×2×(1.088/0.088)2=5503
 L’= n有效•H有效=5503×0.67=3692mm≈
∴需延长
四、简答题
1、  色谱定性的依据是：保存值
主要定性方法：纯物对照法；参加纯物增加峰高法；保存指数定性法；相对保存值法。
2、  热导检测器的分析原理：
热导池检测器是根据各种物质与载气的导热系数不同，采用热敏元件进展检测的。
〔1〕每种物质都具有导热能力，欲测组分及载气有不同的导热系数；
〔2〕热敏元件〔金属热丝〕具有电阻温度系数；
〔3〕利用惠斯登电桥测量等设计原理。
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原子吸收习题及参考答案
一、填空题
1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为          ，在从激发态跃迁回基态时，那么发射出一定频率的光，这种谱线称为         ，二者均称为           。各种元素都有其特有的        ，称为          。
2、原子吸收光谱仪与紫外可见分光光度计的不同处在于          ，前者是           ，后者是              。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的        。其主要局部是            ，它是由      或
          制成。灯内充以            成为一种特殊形式的          。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由       、       及             三局部组成。
6、分子吸收光谱与原子吸收光谱的一样点是：都是        ，都有核外层电子跃迁产生的    
    ，波长范围            。二者的区别是前者的吸光物质是           ，后者是         。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到                 。
8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：
UV-Vis:                                                                                    
AAS:                                                                                  
IR:                                                               
二、选择题
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、 单色器、 检测器等主要部件组成。
A. 电感耦合等离子体;   B. 空心阴极灯;    C. 原子化器;    D. 辐射源.
3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____
 A.化学计量型              
4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.
5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度及待测元素的含量成正比而进展分析检测的。
       A. 多普勒效应;    B. 朗伯-比尔定律;      C. 光电效应;    D.乳剂特性曲线.
6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进展分析, 这种方法常用于______。
 A. 定性;   B. 半定量;      C. 定量;      D. 定性、半定量及定量.
7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度及待测元素的含量成正比而进展分析检测的。
 A. 多普勒效应，  B. 光电效应，    C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。
8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I及c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。
 A. c = abI;      B. c = bIa ;     C. I = ac/b;      D. I = acb.
9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A. 
10．空心阴极等的主要操作参数是〔      〕
A 灯电流    B 灯电压  C 阴极温度  D  内充气体压力   E  阴极溅射强度
11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于〔     〕。
A 空心阴极灯   B  火焰   C 原字化系统  D 分光系统    E 监测系统
12、原子发射光谱及原子吸收光谱产生的共同点在于〔      〕。
A激发态原子产生的辐射；
B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；
 C基态原子对共振线的吸收；
D能量使气态原字外层电子产生跃迁；
E 电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。
三、计算题
1．  用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01(ug/mL)/1%吸收，为使测量误差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？
9．在原子吸收光谱仪上，用标准参加法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各，于2只50ml容量瓶中，其中一只参加2ml镉标准溶液〔1ml含Cd10ug〕另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。参加标准溶液的吸光度为，不加的为，求试样溶液中Cd的浓度〔mg/L〕？
四、简答题
1、  空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。
2、  试简述发射线与吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
参考答案
一、填空题
1、共振吸收线，共振发射线，共振线，共振线，元素的特征谱线
2、单色器的位置不同，光源—吸收池---单色器，光源—单色器—吸收池
3、  光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压氖或氩，辉光放电管
4、发射谱线的波长，谱线的强度，吸收同种元素发射谱线，定量
5、喷雾室，雾化室，燃烧器
6、吸收光谱，电子光谱，一样，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽
7、_______
8、   光源、分光系统、比色皿、光电倍增管、记录系统                                                                         
        光源、 原子化系统 、分光系统、检测系统 、记录系统                                                                         
光源、样品池、、分光系统、检测系统 、记录系统         
9、元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。
是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
二、选择题
1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D  7\C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B
三、计算题
1、  解：
2、  2、解：以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图：
延长直线及横坐标的交点即为未知浓度Cx
四、简答题
1、  空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。
由于元素可以在空极阴极中屡次溅射与被激发，气态原子平均停留时
间较长，激发效率较高，因而发射的谱线强度较大；由于采用的工作电流一般只有几毫安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低，激发原子及不同气体原子碰撞而引起的压力变宽可忽略不计；由于阴极附近的蒸气相金属原子密度较小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小；此外，由于蒸气相原子密度低、温度低、自吸变宽几乎不存在。因此，使用空极阴极灯可以得到强度大、谱线很窄的待测元素的特征共振线。
2、试简述发射线与吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
发射线的轮廓变宽对分析不利，吸收线的轮廓变宽对分析有利。
紫外-可见分光光度与红外光谱法习题及参考答案
一、    填空题
1、分子内部的运动方式有三种，即：                   、               与         ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有         能级、           能级与           
能级。
2、折射率是指光线在          速度及在            速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的          与        。通过折射率可以测定出
         、         以及         等。
3、饱与碳氢化合物分子中只有           键，只在         产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做          。
4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做         ，而把1350-650区域叫做         。
5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___________, 向短波方向移动称为___________。
6、在朗伯—比尔定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 那么透射比T = _________, 百分透过率T% =_ _____,   吸光度A及透射比T的关系为__________________。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到                 。
8、紫外吸收光谱分析可用来进展在紫外区范围有吸收峰的物质的__________ 及_________ 分析。
9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_____移，K带_______移
10、某单色器的线色散率为0.5mm/nm，当出射狭缝宽度为0.1mm时，那么单色仪的光谱通带宽度为               。
11、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区那么用________吸收池进展测量。
12、、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，那么要满足两个条件：(1)________________________________________________，(2)_______________________________________________。
13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反响称为     
所用试剂为         。
二、    选择题
1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置〔     〕。
A.      向长波移动     
B.      向短波移动
C.      不移动
D. 不移动，吸收峰值降低
2、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：
   3400cm-1~2400 cm-1宽而强的吸收，1710 cm-1。那么该化合物可能是：〔  〕
   A. 醛          B. 酮        C. 羧酸        D. 酯
3、光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为_____。
    A. 10～400nm;   B. 400～～m～100cm
4、棱镜或光栅可作为______。
 A. 滤光元件;    B. 聚焦元件;       C. 分光元件;       D. 感光元件.
5、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置及吸收谱带的强度, 可以用来__ _____。
A. 鉴定未知物的构造组成或确定其化学基团及进展定量分析及纯度鉴定;       B. 确定配位数;    C. 研究化学位移;   D. 研究溶剂效应.
6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1与720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是 ______。
A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物。
7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上〔　　〕。
　A. 能量　　　   B. 频率          C. 波长          D. 波数
8、指出以下化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大〔     〕。
  A. CH3CH2CH3                      B. CH3CH2OH
C. CH2=CHCH2CH=CH2              D. CH3CH=CHCH=CHCH3
9、有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为_______。
 A. 3500-3200cm-1;        B. 1500-1300 cm-1;           C. 1000-650 cm-1;           D. 1950-1650 cm-1.
10、溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。
 A. 不会引起吸收带形状的变化; B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化;   C. 精细构造并不消失;               D.对测定影响不大.
11、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_____                            
A.红移    B. 蓝移    C. 不变    
12、以下光谱中属于带光谱的有_  ____ 
13、某化合物的紫外吸收光谱图如以下图，其λmax为      nm。
A 250nm   B 340nm   C350nm  D 310nm    E 300nm
三、简答题
1、解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目及理论计算的振动数目少的原因。
2、某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其构造式。

3、某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，请指定构造并归属各峰。
参考答案
一、     填空题
1 . 电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动
2.空气中的传播，试样中的传播，组成，分子构造，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度
3、σ键，远紫外区，溶剂
4、特征谱带区，指纹区。
5、__红移_________, ___蓝移________。
6、I/Io __________ I/Io ×100%_____,  _-logT__________________。
7、__________。
8、检定、 _构造___
9、_蓝____ _红_______
10、
11、石英
12、(1) 辐射光子具有的能量及发生振动跃迁所需的跃迁能量相等
 (2) 辐射及物质之间有耦合作用。
13、显色剂、显色反响
二、选择题
1、D  2、 C  3、 B  4、 C  5、A  6、  A  7、B   8、A   9、D   10、B  11、B
12、A D  13、B
三、简答题
1、  实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目及理论计算的振动数目少的原因：
〔1〕没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收；
〔2〕一样频率的振动吸收重叠，即简并；
〔3〕仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出；
2、解：①U=〔2+2*8-8〕/2=5 〔可能含有苯环〕
　　②特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否认，在3000cm-1以上无宽峰可否认羧酸；分子式中不含氮、氯可否认酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否认醛。否认后，肯定该化合物为酮根据不饱与度大于4，可能为芳酮。
　　③苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱与度大于4，可以确定有苯环存在 。根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。
　　④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。
　　可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。