专题12化学实验基础知识命题猜想.doc

化学实验基础知识与技能
【考向解读】
1．了解化学实验室常用仪器的主要用途与使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学药品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防与处理方法。
3.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理与收集方法)。
4.能对常见的物质进行检验、分离与提纯，能根据要求配制溶液。
【命题热点突破一】化学实验常见仪器与基本操作
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)用pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(5)药品不能入口与用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中与滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
例1．(2016·天津，5，6分)下列选用的仪器与药品能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D

制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中的仪器的使用与连接是否正确；(2)查所用反应试剂是否符合实验原理；(3)查气体收集方法是否正确；(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确；(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
【变式探究】
下列有关实验的做法不正确的是(　　)
A．分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B．加热蒸发NaCl溶液时应用玻璃棒不断搅拌
C．配制0.100 0 mol·L－1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D．测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH
【命题热点突破二】物质的分离、提纯与检验
物质检验中干扰因素的排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
待检离子
干扰离子
排干扰措施
Cl－
SO
加过量的Ba(NO3)2溶液
CO
加稀硝酸酸化
OH－
SO
CO
加盐酸酸化
SO
Ag＋
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红试液中
CO
SO
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水变浑浊
(2)气体检验中干扰因素的排除
气体检验干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红试液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红试液检验SO2是否除尽→通入石灰水检验CO2。类似的，还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
例2．(2016·北京， 7，6分)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存

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【变式探究】
下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰与氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
【方法技巧】物质分离与提纯的原则
(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
(2)不损耗、不减少被提纯的物质。
(3)实验操作要简便易行。
(4)加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
【命题热点突破三】常见气体的制备
1．气体发生装置的选择
(1)实验室可通过①装置制取的常见气体有NH3、O2。
(2)实验室可通过②装置制取的常见气体有Cl2、SO2、NO、NO2、HCl。
(3)实验室可通过③装置制取的常见气体有H2、CO2。
2．气密性检查方法
(1)微热法
①图示：
②具体操作：塞紧橡胶塞将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶。
③现象说明：烧杯中有气泡产生，停止微热冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降。
(2)液差法
①图示：
②具体操作：塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水。
③现象说明：一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不改变。
(3)外压法
①图示：
②具体操作：塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器。
③现象说明：推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡。
(4)拓展检验
①图示：
②具体操作：连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。
③现象说明：静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气，反之则漏气。
例3．(2016·江苏，6，2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置与原理能达到实验目的的是(　　)
　A．制取氨气　　　　　　B．制取NaHCO3
C．分离NaHCO3　　　　　D．干燥NaHCO3
【变式探究】对下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)
【变式探究】
(1)实验室常见的几种气体发生装置如下图A、B、C所示：
①实验室可以用B与C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是________。检查C装置气密性是否良好的操作方法是_______________________________________。
②气体的性质是气体收集方法选择的主要依据。下列性质与收集方法无关的是________(填序号，下同)
a．密度 b．颜色 c．溶解性 d．热稳定性
e．与氧气反应
③若用A装置与D装置相连制取并收集X气体，则X可能是下列气体中的________。
a．CO2 b．NO c．Cl2 d．H2
(2)取化学式为MZ的黄色粉末状化合物进行如下实验。将MZ与足量的碳粉充分混合，平铺在反应管a中，在b瓶中盛有足量澄清石灰水。
按图连接仪器。实验开始时缓缓通入氮气，过一段时间后，加热反应管a，观察到管内发生剧烈反应，并有熔融物生成，同时，b瓶中的溶液出现白色浑浊。待反应完全后，停止加热，仍继续通氮气，直至反应管冷却，此时，管中的熔融物凝固成银白色金属。根据以上叙述回答：
①元素Z是________；
②停止加热前是否需要先断开a与b的连接处？为什么？
_______________________________________________________________。
③本实验的尾气是否需处理？如需处理，请回答如何处理；如不需处理，请说明理由。_________________________________________________________。
【答案】　(1)①浓氨水、CaO固体(NaOH固体或碱石灰)　将导管与另一导管通过橡胶管连接，并将其末端放入水中，关闭分液漏斗活塞，用手(或热毛巾)捂住烧瓶，若导管末端有气泡产生，移开手(或热毛巾)，若导管末端产生一段水柱，且一段时间内保持不变，则装置的气密性良好　②bd　③c　(2)①氧(O)　②不需要，因为一直通入氮气，b中溶液不会倒吸到a管中　③需处理，因为可能生成一氧化碳，一氧化碳有毒，应该进行尾气处理，处理的方法是将其在导管口点燃，或者用气球收集，或接一个加热的装有CuO的硬质玻璃管
【高考真题解读】
1．(2016·天津，5，6分)下列选用的仪器与药品能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D

制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【答案】C　
2．(2016·课标Ⅰ，10，6分)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱与食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C　
【解析】乙酸与乙醇反应的产物为乙酸乙酯，与乙酸、乙醇混溶，A项错误；NO易与空气中的 O2反应且密度与空气接近，不能用排空气法收集，B项错误；将Cl2与HCl混合气体通过饱与食盐水可除去HCl气体，但又混入H2O，D项错误。
3．(2016·课标Ⅲ，9，6分)下列有关实验的操作正确的是(　　)

实　验
操　作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱与食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D　
4．(2016·课标Ⅱ，12，6分)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为(　　)
A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
【答案】C　
【解析】NaHCO3、Al(OH)3 中加入足量稀硫酸有气泡产生，无固体存在，A项错误；AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，B项错误；BaCO3不溶于水，加入稀盐酸，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸与BaCO3反应生成BaSO4沉淀，C项正确；Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，D项错误。
5．(2016·四川，2，6分)根据下列实验操作与现象得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作
现　象
结　论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
【答案】D　
6．(2016·北京，9，6分)在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物与苯。有关物质的沸点、熔点如下：

对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
－25
－47
6
下列说法不正确的是(　　)
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
【答案】B　
【解析】甲苯变二甲苯是甲苯的苯环上的氢被甲基代替，属于取代反应，故A正确；甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，故B错误；苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，故C正确；对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，故D正确。
7．(2016·北京，7，6分)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存

【答案】C　
【解析】冷水浸泡属于物质的溶解，故A错误；加热煎制属于加热，故B错误；箅渣取液属于过滤操作，故C正确；灌装是液体转移，故D错误。
8．(2016·江苏，6，2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置与原理能达到实验目的的是(　　)
　A．制取氨气　　　　　　B．制取NaHCO3
C．分离NaHCO3　　　　　D．干燥NaHCO3
【答案】C　
1．(2015·山东理综，7)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D．制备乙烯时向乙醇与浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
【解析】　A项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的Na2O2 会与CO2 、H2O反应生成O2 ，这样会使燃烧更剧烈甚至发生爆炸，应该用沙土盖灭，错误；B项，加热碳酸氢钠时有水生成，若试管口竖直向上，水会倒流进入试管底部造成试管炸裂，错误；C项，浓硫酸溅到皮肤上时应迅速用干布拭去，再用大量水冲洗，不能用氢氧化钠溶液冲洗，因为氢氧化钠溶液具有腐蚀性，错误；D项，制备乙烯时，向混合液中加入碎瓷片可以防止暴沸，正确。
【答案】　D
2．(2015·重庆理综，4)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂与操作方法都正确的是(　　)
【答案】　A
3．(2015·安徽理综，27(1)(3))硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙胺(沸点：33 ℃)。
(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气，该操作的目的是________________________________________________________________________，
原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________，________，玻璃片与小刀等。
(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是________。
【解析】　(1)将反应器加热到100 ℃以上并通入氩气，目的是排出反应器中的水蒸气与空气，以防止副反应发生。在实验室里，少量钠保存在煤油中，取用钠时，用镊子取出，用滤纸吸干钠表面的煤油，在玻璃片上用小刀切取适量的金属钠。(2)经过第②步分离得到的是溶液与Na2SiO3固体，故分离方法是过滤；根据异丙胺沸点，可通过蒸馏从溶液中分离出异丙胺与硼氢化钠。
【答案】　(1)除去反应器中的水蒸气与空气　煤油　镊子　滤纸　(2)过滤　蒸馏
4．(2015·浙江理综，8)下列说法正确的是(　　)
A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可
B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
C．在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SO
D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
【答案】　B
5．(2015·江苏化学，7)下列实验操作正确的是(　　)
A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B．中与滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
【解析】　A项，用pH试纸测溶液的pH时，pH试纸不能湿润，错误；C项，用分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，待下层液体放出后，上层液体从上口倒出，错误；D项，加热固体时，试管口要略向下倾斜，错误。
【答案】　B
6．(2015·天津理综，2)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)
A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
【答案】　B
7．(2014·全国大纲，10)下列除杂方案错误的是 (　　)
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱与食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
【解析】　A项，NaOH溶液吸收CO2，浓H2SO4除去水蒸气，且两种试剂都不与CO反应，正确；B项，NaOH溶液不仅能与Fe3＋反应，还能与NH反应，且还能引入杂质，错误；C项，饱与食盐水可以除去HCl，浓H2SO4可以除去水蒸气，正确；D项，灼烧能使NaHCO3固体分解生成Na2CO3，正确。
【答案】　B
8．(2014·天津理综，2)实验室制备下列气体时，所用方法正确的是(　　)
A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置
B．制氯气时，用饱与NaHCO3溶液与浓硫酸净化气体
C．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体
D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气
【解析】　A项，用Na2O2与H2O反应制备O2，H2O2与MnO2制备O2，均可采用“固体＋液体―→气体”的装置，正确；B项，制备Cl2时，Cl2中含有HCl与H2O杂质，HCl一般用饱与NaCl溶液除去，若用饱与NaHCO3溶液，HCl与Cl2都会被吸收，且会引入CO2杂质，水蒸气可用浓H2SO4干燥，错误；C项，乙烯的密度与空气的密度比较相近，不可用排空气法收集乙烯，错误；D项，NO2与水反应产生HNO3与NO，NO不溶于水，仍会造成环境污染，应用NaOH溶液吸收，错误。
【答案】　A
9．(2015·海南化学，17)工业上，向500～600 ℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。
回答下列问题：
(1)制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
装置B中加入的试剂是_______________________________________________________。
(2)制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取________。尾气的成分是________。若仍用D装置进行尾气处理，存在的问题是________、________。
(3)若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是________。欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先________，再________。
【答案】　(1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　浓硫酸
(2)HCl　HCl与H2　发生倒吸　可燃性气体H2不能被吸收
(3)KSCN溶液　点燃A处的酒精灯　点燃C处的酒精灯
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