T∕ZZB 0251-2017 偏二氯乙烯共聚树脂.pdf

T/ZZB 02512017 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语与定义 . 1 4 基本要求 . 1 5 型号及用途 . 2 6 技术要求 . 3 7 试验方法 . 3 8 检验规则 . 9 9 标志、包装、贮存和运输 . 10 10 质量承诺 . 10 附录 A（资料性附录） 氯乙烯纯度测定 . 11 附录 B（资料性附录） 乌氏粘度计 . 13 附录 C（资料性附录） 残留测定典型色谱图及相对保留时间 . 14 T/ZZB 02512017 II 前 言 本标准依据GB/T 1.12009给出的规则编写。 本标准由浙江省浙江制造品牌建设促进会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制订。 本标准主要起草单位：浙江巨化股份有限公司电化厂。 本标准参与起草单位：浙江衢州巨塑化工有限公司、浙江巨化股份有限公司（排名不分先后）。 本标准主要起草人：韩金铭、吴周安、何坚华、吴志刚、余子英、程治平、陈艳艳、苏兰辉、王文生、冯文、周永青、金林荣、陈云涛。 本标准为首次发布。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 T/ZZB 02512017 1 偏二氯乙烯共聚树脂 1 范围 本标准规定了偏二氯乙烯共聚树脂的术语与定义、基本要求、型号及用途、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输、质量承诺。 本标准适用于以偏二氯乙烯为主要原料与其他单体悬浮共聚制得的树脂（简称PVDC树脂），该树脂主要用于高阻隔性产品包装材料的加工。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 10371988 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法 杯式法 GB/T 29142008 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定 GB/T 57612006 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9348 塑料 聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数测定 GB 9685 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准 GB/T 170302008 食品包装用聚偏二氯乙烯（PVDC）片状肠衣膜 GB/T17529.2 工业丙烯酸甲酯 GB/T 197892005 包装材料 塑料薄膜和薄片氧气透过性试验 库仑计检测法 GB/T 20022 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 表观密度的测定 GB 31604.92016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定 GB 31604.312016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定 HG/T 4628 工业用偏二氯乙烯 3 术语与定义 GB/T 10371988、GB/T 197892005中界定的术语与定义适用于本标准。 4 基本要求 4.1 设计研发 通过单体选择，以及分子量和分布、配方组合及分子结构的设计，达到下游制品的高阻隔性要求。 T/ZZB 02512017 2 4.2 原材料 4.2.1 偏二氯乙烯应符合 HG/T 4628 中优等品要求；丙烯酸甲酯应符合 GB/T 17529.2 中一等品要求；树脂添加剂的使用应符合 GB 9685 的要求。 4.2.2 氯乙烯纯度（质量分数）99.8，试验方法见附录 A。 4.3 工艺 4.3.1 应采用全过程自动精密控制技术，确保树脂质量的均匀性和稳定性。 4.3.2 应采用单体回收技术，减少 VOCs 排放。 4.3.3 应采用自动切断连锁系统（SIS）技术，提高装置本质安全水平。 4.4 检测能力 应配备相对粘度、挥发份、表观密度、残留等项目的检测仪器和设备，具备原材料的管控和产品出厂指标的检测能力。 5 型号及用途 5.1 型号 PVDC 树脂的型号按以下规则表示： PVDC - S L I 5.2 用途 PVDC树脂各型号主要用途见表1。 表1 型号及用途 型号 缩略符 主要用途 备注 PVDC-SLV18 SLV18 加工高阻隔性的肠衣膜、复合膜、里印膜 VDCVC 共聚物 PVDC-SLV18I SLV18I 加工高阻隔性、高透明性的肠衣膜、复合膜、里印膜 PVDC-SLV20 SLV20 加工中阻隔性的肠衣膜、复合膜、里印膜 PVDC-SLV20I SLV20I 加工中阻隔性、高透明性的肠衣膜、复合膜、里印膜 PVDC-SLV22 SLV22 加工保鲜膜 PVDC-SLM10 SLM10 加工共挤包装膜材料 VDCMA 共聚物 代表悬浮聚合 代表水性 代表共聚单体类别,V 代表氯乙烯，M 代表丙烯酸甲酯 数字代表阻隔性分类号 代表改进型 T/ZZB 02512017 3 6 技术要求 6.1 外观：白色粉末状颗粒，无可见机械杂质。 6.2 偏二氯乙烯共聚树脂（PVDC 树脂）应符合表 2 所示的技术指标。 表2 技术指标 项目 指标 SLV18 SLV18I SLV20 SLV20I SLV22 SLM10 相对粘度 1.521.60 1.531.58 1.501.58 1.511.56 1.481.56 1.411.46 表观密度/（g/mL） 0.770.86 0.770.86 0.740.86 0.740.86 0.740.86 0.780.88 挥发物（包括水） 0.10 筛余物/（/） 筛孔 450 m 1.0 筛孔 105 m 95.0 残留氯乙烯/（g/g） 1.0 残留偏二氯乙烯/（g/g） 5.0 5.0 残留丙烯酸甲酯/（g/g） 6.0 杂质粒子数/（个） 10 水蒸气透过量，g/（m224h） 5.0 12.0 5.0 氧气透过量/cm3/ （m2 24h 0.1MPa） 20.0 25.0 85.0 10.0 重金属（以 Pb 计）/（mg/g） （4乙酸，95 ，30 min） 1 7 试验方法 7.1 一般规定 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 7.2 外观 将样品摊放在白瓷板上，自然光下目测观察。 7.3 相对粘度 7.3.1 原理 将试样溶解于溶剂中，在一定条件下，测定溶剂和溶液在毛细管粘度计内的流经时间比，计算出聚合物的相对粘度。 7.3.2 试剂和材料 所需试剂和材料如下： a) 四氢呋喃； b) 乌氏粘度计:毛细管直径 0.47 mm,示意图见附录 B； c) 容量瓶：25 mL； d) 砂芯漏斗：孔径（4080）m； T/ZZB 02512017 4 e) 恒温振荡器：可使容量瓶及溶液的温度保持在（5560）； f) 电子天平：精度 0.0001 g； g) 恒温水槽，能够设定在（250.05），在设定温度的0.05 范围内保持稳定； h) 温度计，准确至 0.05 ； i) 计时装置，准确至 0.1 s。 7.3.3 试验步骤 7.3.3.1 溶液制备 称取（0.25000.0005）g 树脂于 25 mL 容量瓶中，加入约 15m L 四氢呋喃，摇动以防止凝聚或成块，使用恒温振荡器在（5560）继续混合溶解 2 h，使其完全溶解。将溶液冷却至（250.05），并用同一温度的四氢呋喃稀释至刻度，摇匀待用。 7.3.3.2 溶剂流经时间的测定 7.3.3.2.1 设置恒温水槽的温度，使得经温度计所测得的温度稳定在（250.05）。 7.3.3.2.2 在粘度计管 M、管 N 上，接上乳胶管，把粘度计垂直置于温控池中，使液面超过粘度计 D球约 20 mm。 7.3.3.2.3 用砂芯漏斗将约 15mL 四氢呋喃经 L 管滤入粘度计中，恒温约 10 min。 7.3.3.2.4 当温度平衡后，关闭 M 管，吸 N 管，使溶剂经毛细管缓慢进入 C 球，当液面上升至 E 刻线上方约 5 mm 处时，停止吸气，开启 M 管，测量液体经过 E 刻线到 F 刻线的流经时间。 7.3.3.2.5 放弃第一次读取的流经时间，重复测定流经时间三次，溶剂流经时间的连续测定值之差小于 0.25，取其算术平均值为溶剂的流经时间t0 。如果溶剂的两次连续的平均流经时间差大于 0.4 s，则需清洗粘度计。 7.3.3.3 溶液流经时间的测定 7.3.3.3.1 将上述溶剂吸出，用砂芯漏斗将约 10 mL 溶液经 L 管滤入粘度计中，使溶液通过 C 球反复冲洗三次后将溶液吸出。再将约 15 mL 溶液经 L 管滤入粘度计中，恒温约 10 min。 7.3.3.3.2 按 7.3.3.2.4 测定溶液的流经时间。 7.3.3.3.3 放弃第一次读取的流经时间，重复测量流经时间直至两次连续测定值之差小于 0.25，取其算术平均值为溶液的流经时间t 。 7.3.4 试验数据的处理 相对粘度 r，按式（1）计算： 0rtt= . (1) 式中： t溶液流经时间的数值，单位为秒（s）； t0溶剂流经时间的数值，单位为秒（s）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.005。 7.4 表观密度 按 GB/T 20022 的规定进行测定。 T/ZZB 02512017 5 7.5 挥发物（包括水）含量 按 GB/T 29142008 中方法 A 进行测定，其中：烘箱采用自然通风式。 7.6 筛余物的测定 按 GB/T 57612006 中附录 B 进行测定，其中：筛网孔径为 450 m 和 105 m。 7.7 SLV 型树脂中残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯 7.7.1 原理 7.7.1.1 方法 A 将试样放入顶空瓶中，用N，N二甲基乙酰胺溶解。在一定温度下，试样中的残留氯乙烯、偏二氯乙烯扩散， 当达到气液平衡时， 取液上气体注入气相色谱仪， 氢火焰离子化检测器测定， 外标法定量。 7.7.1.2 方法 B 将试样密封于顶空瓶中，加热一定时间，使试样中的残留氯乙烯、偏二氯乙烯在粉末和气相中达到平衡，从顶空中取得气态试样注入气相色谱仪，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。 7.7.2 试剂与材料 7.7.2.1 N，N二甲基乙酰胺：纯度大于 99。 7.7.2.2 氯乙烯标准溶液：2000 g/mL，甲醇作溶剂（市售）。 7.7.2.3 偏二氯乙烯：纯度大于 99.9。 7.7.2.4 偏二氯乙烯标准溶液：12 mg/mL。 吸取 5mL N，N二甲基乙酰胺于 10 mL 容量瓶中，准确称取 100 L 偏二氯乙烯 (精确至 0.0001g)加入容量瓶，摇匀后用 N，N二甲基乙酰胺定容至刻度，根据称取的质量计算标准溶液的准确浓度。 7.7.2.5 混合标准溶液：氯乙烯 20 g/mL+偏二氯乙烯 24 g/mL 取 5mL N，N二甲基乙酰胺于 10 mL 容量瓶中，用微量注射器吸取 100 L 氯乙烯标准溶液、20 L偏二氯乙烯标准溶液加入容量瓶，摇匀后用 N，N二甲基乙酰胺定容至刻度，平衡 2 h 后使用,现配现用。 7.7.2.6 工作标准溶液的配制 7.7.2.6.1 方法 A 于4个顶空瓶中分别加入10.0 mL N，N二甲基乙酰胺，用微量注射器分别吸取0 L、20 L、40 L、80 L混合标准溶液缓慢注射到顶空瓶中，立即加盖密封，混合均匀，得到氯乙烯质量分别为0 g、0.4 g、0.8 g、1.6 g；偏二氯乙烯质量分别为0 g 、0.5 g、1.0 g、2.0 g的工作标准溶液。 7.7.2.6.2 方法 B 于4个顶空瓶中分别称取2 g （精确至0.0001 g） 不含VC、 VDC的空白树脂， 用微量注射器分别吸取0 L、20 L、40 L、80 L混合标准溶液缓慢注射到顶空瓶中，立即加盖密封，混合均匀，得到氯乙烯质量分别为0 g、0.4 g、0.8 g、1.6 g；偏二氯乙烯质量分别为0 g 、0.5 g、1.0 g、2.0 g的工作标准样。 7.7.3 仪器设备 T/ZZB 02512017 6 7.7.3.1 同 GB 31604.312016 中 4。 7.7.3.2 容量瓶：10mL。 7.7.4 推荐色谱条件 同GB 31604.312016中5.2.1，其中色谱柱为DB624，长30 m，内径0.32 mm，膜厚1.8 m，载气流速为2 mL /min。 7.7.5 试验步骤 7.7.5.1 标准曲线制作 对7.7.2.6中配制的工作标准溶液或工作标准样在7.7.4所列的仪器参数下进行检测， 以氯乙烯、 偏二氯乙烯准确质量为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线。 7.7.5.2 样品测定 7.7.5.2.1 方法 A 称取1g（精确至0.0001 g）树脂试样于顶空瓶中，加入10.0 mL N，N二甲基乙酰胺，立即加盖密封，在7.7.4所列的仪器参数下进行检测，由标准曲线计算出样液中残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯。 7.7.5.2.2 方法 B 称取2 g（精确至0.0001 g）树脂试样于顶空瓶中，立即加盖密封，在7.7.4所列的仪器参数下进行检测，由标准曲线计算出试样中残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯。 7.7.6 试验数据处理 试样中残留氯乙烯或残留偏二氯乙烯以 Xi1计，单位 g/g，按式（2）计算： 11 i1 imm=X . (2) 式中： Xi1试样中残留氯乙烯或残留偏二氯乙烯，单位为微克每克（g/g）； mi1由标准曲线查得的氯乙烯或偏二氯乙烯质量，单位为微克（g）； m1SLV 型树脂试样的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10。 本试验方法中方法 A 为仲裁法。 7.8 SLM 型树脂中残留偏二氯乙烯、残留丙烯酸甲酯 7.8.1 原理 7.8.1.1 方法 A 将试样放入顶空瓶中，用N，N二甲基乙酰胺溶解。在一定温度下，试样中的残留偏二氯乙烯、丙烯酸甲酯扩散，当达到气液平衡时，取液上气体注入气相色谱仪，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。 T/ZZB 02512017 7 7.8.1.2 方法 B 将试样密封于顶空瓶中，加热一定时间，使试样中的残留偏二氯乙烯、丙烯酸甲酯在粉末和气相中达到平衡，从顶空中取得气态试样注入气相色谱仪，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。 7.8.2 试剂与材料 7.8.2.1 N，N二甲基乙酰胺：纯度大于 99； 7.8.2.2 偏二氯乙烯：纯度大于 99.9； 7.8.2.3 丙烯酸甲酯：纯度大于 99； 7.8.2.4 偏二氯乙烯标准溶液：12 mg/mL 吸取 5 mL N，N二甲基乙酰胺于 10 mL 容量瓶中，准确称取 100 L 偏二氯乙烯 (精确至 0.0001 g)加入容量瓶，摇匀后用 N，N二甲基乙酰胺定容至刻度，根据称取的质量计算标准溶液的准确浓度。 7.8.2.5 丙烯酸甲酯标准溶液：10 mg/mL 吸取 5 mL N，N二甲基乙酰胺于 10 mL 容量瓶中，准确称取 100 L 丙烯酸甲酯(精确至 0.0001 g)加入容量瓶，摇匀后用 N，N二甲基乙酰胺定容至刻度，根据称取的质量计算标准溶液的准确浓度。 7.8.2.6 混合标准溶液：偏二氯乙烯 24 g/mL+丙烯酸甲酯 25 g/mL 取 5 mL N，N二甲基乙酰胺于 10 mL 容量瓶中，用微量注射器吸取 20 L 偏二氯乙烯标准溶液、25 L 丙烯酸甲酯标准溶液加入容量瓶，摇匀后用 N，N二甲基乙酰胺定容至刻度,现配现用。 7.8.2.7 工作标准溶液的配制 7.8.2.7.1 方法 A 于4个顶空瓶中分别加入10.0 mL N，N二甲基乙酰胺，用微量注射器分别吸取0 L、20 L、40 L、80 L混合标准溶液缓慢注射到顶空瓶中， 立即加盖密封， 混合均匀， 得到偏二氯乙烯质量分别为0g 、0.5 g、1.0 g、2.0 g；丙烯酸甲酯质量分别为0 g 、0.5 g、1.0 g、2.0 g的工作标准溶液。 7.8.2.7.2 方法 B 称取2 g不含VDC、MA的空白树脂（精确至0.0001 g）于4个顶空瓶，用微量注射器分别吸取0 L、20 L、40 L、80 L混合标准溶液缓慢注射到顶空瓶中，立即加盖密封，混合均匀，得到偏二氯乙烯质量分别为0 g 、0.5 g、1.0 g、2.0 g；丙烯酸甲酯质量分别为0 g 、0.5 g、1.0 g、2.0 g的工作标准样。 7.8.3 仪器设备 同GB 31604.312016中4，顶空瓶体积为20 mL。 7.8.4 推荐色谱条件 同GB 31604.312016中5.2.1，其中色谱柱为DB624，长30 m，内径0.32 mm，膜厚1.8 m，载气流速为2 mL/min，顶空加热温度为95 。 7.8.5 试验步骤 7.8.5.1 标准曲线制作 对7.8.2.7中配制的工作标准溶液或工作标准样在7.8.4所列的仪器参数下进行检测，以偏二氯乙烯、丙烯酸甲酯质量为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线。 T/ZZB 02512017 8 7.8.5.2 样品测定 7.8.5.2.1 方法 A 称取1 g（精确到0.0001 g）树脂试样于顶空瓶中，加入10.0 mL N，N二甲基乙酰胺，立即加盖密封，在7.8.4所列的仪器参数下进行检测，由标准曲线计算出样液中残留偏二氯乙烯、残留丙烯酸甲酯。 7.8.5.2.2 方法 B 称取2 g（精确至0.0001 g）树脂试样于顶空瓶中，立即加盖密封，在7.8.4所列的仪器参数下进行检测，由标准曲线计算出试样中残留偏二氯乙烯、残留丙烯酸甲酯。 7.8.6 试验数据处理 试样中残留偏二氯乙烯或残留丙烯酸甲酯以 Xi2计，单位为 g/g，按式（3）计算： 22mmXi2i= . (3) 式中： Xi2试样中残留偏二氯乙烯或残留丙烯酸甲酯，单位为微克每克（g/g）； mi2由标准曲线查得的偏二氯乙烯或丙烯酸甲酯质量，单位为微克（ g）； m2SLM 型树脂试样的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10。 本试验方法中方法 A 为仲裁法。 7.9 杂质粒子数 按GB/T 9348的规定进行测定。 7.10 水蒸气透过量、氧气透过量 7.10.1 试样的制备 取（202）kg偏二氯乙烯共聚树脂，采用表3的熔融挤出机及工作条件制成薄膜。 表3 熔融挤出机规格及工作条件 熔融挤出机规格 螺杆45 mm，带水冷，挤出机最大转速 100 r/min 工作条件 膜厚度/（m） SLV18、SLV18I、SLV20、SLV20I SLV22 SLM 505 122 152 螺杆转速/（r/min） 2536 拉伸温度， 2028 拉伸比 （2.53.5） ： 1 螺杆第一升 温段温度 Z1/（） 125140 螺杆第二段 塑化温度 Z2/（） 158165 螺杆第三段 压缩温度 Z3/（） 158162 法兰、 口模温度/ （） 155160 冷水槽温度/（） SLV 型：610 热水槽温度/（） SLV 型：1822 SLM 型：1218 SLM 型：4555 7.10.2 水蒸气透过量测定 由7.10.1制得的试样，按GB/T 170302008中5.5.4进行测定。 T/ZZB 02512017 9 7.10.3 氧气透过量的测定 由7.10.1制得的试样，按GB/T 170302008中5.5.5进行测定。 7.11 重金属（以 Pb 计） 7.11.1 原理 在弱酸性（pH值：34）条件下，试样经迁移试验所得的食品模拟物试液中的重金属离子与硫化钠作用，生成黄棕色硫化物，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。 7.11.2 试剂与材料 同 GB 31604.92016 中 3。 7.11.3 试样制备 称取1 g树脂（精确至0.0001 g）于三角烧瓶中，加入4乙酸100 mL，在95 下保持30 min。 7.11.4 试验步骤 制得的试液过滤后，按GB 31604.92016中“第一法 直接比色法”进行测定。 8 检验规则 8.1 出厂检验 本标准 6.1 外观及表 2 中相对粘度、表观密度、挥发物（包括水） 、残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯、残留丙烯酸甲酯、杂质粒子数为出厂检验项目，逐批检验。 8.2 型式检验 8.2.1 本标准 6.1 外观及表 2 要求的所有项目均为型式检验项目。其中水蒸气透过量和氧气透过量可采用客户薄膜产品第三方检测机构的检测报告(一年内)进行验证。 8.2.2 有下列情况之一，应进行型式检验： a） 新产品或老产品转厂生产时； b） 当生产的产品在设计、工艺、生产设备、管理等方面有较大改变，可能影响产品性能时； c） 正常生产时每年进行一次检验； d） 停产一年及以上恢复生产时； e） 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f） 国家质量监督检测机构提出进行型式检验的要求时。 8.3 组批 偏二氯乙烯共聚树脂由生产企业的质检部门进行质量检验。 以相同工艺条件生产的数釜产品经混合均匀为一批，每批不大于25吨。 8.4 采样 T/ZZB 02512017 10 偏二氯乙烯共聚树脂采样单元数按 GB/T 6678 的规定确定。采样方法按 GB/T 6679 的规定进行，总采样量不少于 1 kg，混匀后装于干净的容器内，贴上标签并注明：产品名称、批号、型号、采样日期和采样人姓名。在进行型式检验时树脂采样量不少于 21 kg。 8.5 判定规则 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装单元中抽样， 对不符合标准要求的项目进行复检， 如仍不符合本标准的要求，即为不合格品。 9 标志、包装、贮存和运输 9.1 标志 偏二氯乙烯共聚树脂的包装容器上应有牢固清晰的标志， 其内容包括： 产品名称、 型号、 生产厂名、厂址、批号、净含量和本标准编号、GB/T 191 中规定的“怕雨”、“怕晒”标志。 9.2 包装 应采用内衬塑料薄膜的容器包装，每袋(桶)净含量为 1000 kg，也可根据用户需要执行。 9.3 贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，贮存温度（530），不得与有毒、有害物品混放。 9.4 运输 在运输过程中应防止破损、受潮、暴晒。 10 质量承诺 10.1 在符合标准包装、运输、贮存条件下，偏二氯乙烯共聚树脂建议自生产之日起 2 年内使用。保质期内的产品出现属于生产商责任的质量问题，负责退换。 10.2 用户对产品质量有异议时，生产商应在 24 小时内做出响应，帮助用户及时解决产品使用过程中遇到的问题。 T/ZZB 02512017 11 A A 附 录 A （资料性附录） 氯乙烯纯度测定 A.1 方法提要 用气相色谱法，在选定工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法分别计算氯乙烯、乙炔、低沸物、高沸物含量。 A.2 材料 A.2.1 氮气：纯度的体积分数大于99.8。 A.2.2 氢气：纯度的体积分数大于99.8。 A.2.3 空气：经干燥净化。 A.3 仪器 A.3.1 气相色谱仪： 带有火焰离子化检测器 （FID） ， 整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。 A.3.2 进样器：1 L微量进样器。 A.3.3 色谱数据处理机或工作站。 A.4 色谱操作条件 推荐的色谱操作条件见表A.1，其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。 表A.1 推荐的色谱条件 项目 参数 固定相 100二甲基聚硅氧烷 毛细管色谱柱 DB1 0.53 mm30 m2.65 m (柱长柱内径液膜厚度) 汽化室温度/（） 110 检测器温度/（） 120 柱箱温度/（） 50 柱流量/（mL/min） 3 空气/（mL/min） 300 氢气/（mL/min） 30 尾吹辅助气/（mL/min） 25 进样量/（L） 100 分流比 10: 1 T/ZZB 02512017 12 A.5 分析步骤 启动仪器，按表A.1所列色谱操作条件调试仪器，稳定后，吸取100L试样，快速注入进样口，以面积归一化法定量，平行测定两次。 A.6 分析结果表述 采用面积百分比法，氯乙烯含量，数值以表示，按公式（A.1）计算，由色谱处理机或工作站处理。 1001=AA . (A.1) 式中： A1氯乙烯峰面积； A所有出峰物质峰面积总和。 A.7 允许差 氯乙烯含量两次测定绝对差值不大于0.02。 T/ZZB 02512017 13 B B 附 录 B （资料性附录） 乌氏粘度计 乌氏粘度计件图B.1。 图B.1 乌氏粘度计 T/ZZB 02512017 14 C C 附 录 C （资料性附录） 残留测定典型色谱图及相对保留时间 C.1 SLV型树脂残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯测定典型色谱图如下。 说明： 1氯乙烯； 2偏二氯乙烯。 图C.1 SLV 型树脂残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯测定典型色谱图 C.2 SLV型树脂残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯测定相对保留时间见下表。 表C.1 SLV 型树脂残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯测定相对保留时间 峰序 组分名称 保留时间/（min） 相对保留时间 1 氯乙烯 2.780 1 2 偏二氯乙烯 4.795 1.72 C.3 SLM型树脂残留偏二氯乙烯、残留丙烯酸甲酯测定典型色谱图如下。 说明： 1偏二氯乙烯； 2丙烯酸甲酯。 图C.2 SLM 型树脂残留偏二氯乙烯、残留丙烯酸甲酯测定典型色谱图 C.4 SLM型树脂残留偏二氯乙烯、残留丙烯酸甲酯测定相对保留时间见下表。 表C.2 SLM 型树脂残留偏二氯乙烯、残留丙烯酸甲酯测定相对保留时间 T/ZZB 02512017 15 峰序 组分名称 保留时间/（min） 相对保留时间 1 偏二氯乙烯 4.798 1 2 丙烯酸甲酯 8.680 1.81 _