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水中钙镁离子含量及总硬度的测定.doc

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资源描述
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、 了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、 掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一个德国度(°)。水的硬度用德国度(°)作为标准来划分时,一般把小于4°的水称为很软水,4°~8°的水称为软水,8°~16°的水称为中硬水,16°~32°的水称为硬水,大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+量,由总量和Ca2+量的差求得Mg2+的含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷) 由此可见,当加入铬黑T后,它首先和Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先和之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA夺取和铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca2+立即和之反应生成红色配合物,使溶液呈红色。当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取和指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器:50ml酸式滴定管,50ml移液管,250ml锥形瓶,10ml量桶。 药品:10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液,铬黑T指示剂(将1g铬黑T指示剂和100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用),EDTA标准溶液,钙指示剂(1g钙指示剂和100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用)。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中,加5ml PH=10的缓冲溶液,再加少许(约0.1g)铬黑T混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1(ml)。重复1~2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入5ml10%NaOH溶液摇匀,加入少许(约0.1g)钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V2(ml)。重复1~2次。按下式计算: C(EDTA)×V2×M(Ca)×1000 ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00 C(EDTA)×(V1-V)2×M(Mg)×1000 ρMg(mg/L)= ------------------------------- 50.00 C(EDTA)×V1×M(CaO)×1000 总硬度(°)= --------------------------------------------- 50.00×10 式中C(EDTA)--- EDTA标准溶液的浓度(mol/L) V1-------------- 铬黑T终点EDTA的用量(mL) V2-------------- 钙指示剂终点EDTA的用量(mL) M(Ca)------- Ca的摩尔质量(g/mol) M(Mg)------- Mg的摩尔质量(g/mol) M(CaO)------- CaO的摩尔质量(g/mol) 思考:1、EDTA、铬黑T分别和Ca2+、Mg2+形成的配合物稳定性顺序如何? 2、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制溶液PH=10?滴定Ca2+时要控制PH=12? 3 / 3
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