木糖制作技术工艺及技术.doc

培训教案
第一章：木糖和木糖醇的简介（共三节）
第一节、木糖（英文名称），和阿拉伯糖等同属于五碳糖，在自然界，除竹笋外尚还没有发现游离状态的木糖。而大多数广泛的以缩聚状态存在于自然植物的半纤维素中。存在的形式是以大分子含在植物体内。用酸或酶使木聚糖降解而获得木糖。
虽然木糖是单糖的一种，但和日常的六碳糖葡萄糖及果糖不同，因为它不能为人体提供热量，但具有增加肠道双歧杆菌数量等某些特殊功能，所以它被称为二十一世纪人类的新糖原和功能糖。
工业生产的木糖称为木糖，口感为清凉味甜，熔点：153~154℃，有变旋现象（旋光度），比旋光度为＋18.6-92℃0，化学分子式为C5H10O5,(提问：谁能说一下白糖的分子式？答案：C6H12O6)相对分子量150.13，结构式：
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H—C—
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—C—H
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H—C—
︱
2
木糖主要是作为制作木糖醇的原料，但从现在的趋势来看已经将木糖较多的应用于无热量食品、肉食风味剂，因为木糖本身不产生美拉得反应（也就是氧化还原反应）所以也较多的应用于抗氧化剂作为单独的商品进入市场。
现在日本市场已经将木糖用于烤面包，烤肉等烤食食品，而欧洲的一些发达国家也将木糖用于宠物食品（诸如小狗、小猫等，因为它不被降解所以这个宠物吃了排出的便泌物不发臭等。）当然了这种木糖是经过特殊处理和一定的配方的，吃太多的话按人的量来计算会出现便泌（拉稀），所以，也不能吃的太多。
第二节、木糖醇：木糖醇是木糖加氢制取的，分子式C5H12O5木糖醇（英文名称）口感为清凉味甜，甜度相当于蔗糖，及溶于水（约160100）,微熔于乙醇和甲醇，热值为16.72, 热值与蔗糖相同，熔点：92~96℃，在10%的水溶液中值5.0-7.0。
H
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H—C—
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H—C—
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—C—H
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H—C—
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H—C—
︱
H
1、 它是自然界中广泛存在的育种物资，不仅存在植物，也存在人体内的血液里，即使人体不摄入外来的木糖醇，在血液里也存在0.03~0.06100的木糖醇，因为它是人体糖类代谢的正常中间体。
由于它的水分活度低，所以它能够提高食品的保存性，本身不产生美拉得反应（也就是氧化还原反应），所以现在作为单独的成品商品进入市场，木糖醇作为食糖的替代品是公认的功能糖和被受糖尿病人喜欢的食品。
a、木糖醇具有保湿性，在温度20℃，相对湿度60%时，吸湿平衡过程33分钟（d），所以它又是很好的高档的化妆品和其他高级保湿功能剂。
b、木糖醇具有防龋齿功能，因为木糖醇在口腔中不被产生龋齿的变性链球菌所利用，不产生酸，而在口腔中值提高，防止牙齿被酸蚀，所以是很好的防龋齿功能糖。比如口香糖等。
C、木糖醇具有增加肠道双歧杆菌数量等某些特殊功能，所以它具有改善肠道功能的作用。在北京经医学实验和临床研究发现木糖醇能改善肝功能，不需要胰岛素的帮助能直接透过细胞膜进入细胞内，（同时，山梨醇也可以进入细胞膜）并获得国家专利。
第三节、制取木糖和木糖醇的工艺流程
1、 上料→筛分→水解→中和→一次脱色→一交前阳→一交阴柱→一交后阳→一次蒸发→C柱预脱→二交阳柱→二交阴柱→三交阳柱→三交阴柱→预蒸发→过滤→浓缩蒸发→结晶→分离→烘干计量→包装→成品木糖
2、 工艺的岗位配置：
上料，水解（渣处理），脱色，净化（交换、酸碱配置），蒸发，结晶成品，分析检测。约5~6个工段（以工段控制为单位）
第二章：木糖车间工艺顺序（共三节）
第一节、工艺概述：纤维化学
1、半纤维素化学及生产原料：植物纤维原料主要由纤维素、半纤维素、木质素和灰分组成。其中的半纤维素为植物细胞壁聚糖混合物，构成半纤维素聚糖链的单糖主要是：木糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖、岩澡糖和鼠李糖等。
能够用于提取木糖的植物纤维原料必须满足两个要求：半纤维素含量较高且半纤维素聚糖果链的单糖以木糖为主。
目前已经实现工业化生产木糖所使用的植物纤维原料有玉米芯、甘蔗渣和桦树造纸废液，其中以玉米芯为最佳。在我国大多数厂家只用玉米芯和甘蔗渣两种原料。据说也有采用稻壳作为原料生产木糖的。
（因为我们现生产线采用的玉米芯作为原料，所以我们就主要阐述有关利用玉米芯生产木糖的工艺过程和一些基本知识！）
玉米芯的大约组成为纤维素35%半纤维素39%，木质素19%，灰分2%，其它5%，玉米芯所含半纤维素中聚糖链的单糖以木糖为主，占80%以上，其次为阿拉伯糖，占10%左右，木糖和阿拉伯糖相加占95%以上，其余为其它单糖。所以玉米芯适合用来提取木糖。
玉米芯的物理结构包含蜂窝状外层，白色环形块状中层和絮状内层。其主要质量在白色环形块状中层上，也即是生产木糖的主要部分。红色玉米芯的白色环形块状中层通常比白色玉米芯要厚实，所以红色玉米芯往往产糖率较高。
玉米芯浸泡在稀硫酸水溶液中，升温到128~130℃（对应饱和蒸汽压力0.16~0.18），其中的半纤维素得以水解，得到以木糖为主的水解液。硫酸为水解反应催化剂，也可以用盐酸作为催化剂，但由于盐酸对设备腐蚀性太强，所以很少企业采用盐酸作催化剂。水解后，浸泡与玉米芯残渣分离得到水解液，得到的水解液中硫酸含量在0.65~0.75%之间是比较合适的。
解释：
a、催化剂: 定义：
B、硫酸，化学分子式：H24,相对分子质量98。08，为白色透明状液体，密度1。82~1。843，纯硫酸冰点10。4℃，所以在温度低于这个温度时应考虑防冻措施，但93%酸冰点为-35℃，所以冬季多采用93%酸。硫酸比较活泼，能与许多金属及氧化物和氢氧化物反应成硫酸盐。硫酸是强酸，不仅具备强酸的特性，还有其特性如极强的吸水性、氧化、磺化等，如使棉布、纸张、和有机物等碳水化合物脱水碳化、接触人体使人体严重烧伤，能以任何比例溶于水中，放出大量热引起爆炸。
C、盐酸，化学分子式：, 相对分子质量36。46，纯盐酸无色透明，具有刺激性臭味，常见的为淡黄色液体，密度为1。193。有强烈的腐蚀性，为极强的无机酸。能与金属和金属氧化物起反应，也能和碱类起反应。
第二节：原料的予处理及水解工艺概述
一、 原料予处理
玉米芯收购来后一般是露天存放，表面受到污染，如灰尘，泥沙，一经过雨水的淋洗，很难清理，再加上本身自带的污染物，如砖头、泥块等，这就需要进行锅外予处理，
采用锅外予处理的方法主要为筛分、水洗然后通过输送设备送到水解锅内，（在很早制作木糖时，有的在水洗前增加了破碎设备，由于现在随着工艺的改进和变更，在我国目前我个人所知道的厂家已经不存在这个工艺过程了）
锅外予处理的的水源采用生产线上的回收水源，这样符合了目前我国所要求的清洁化生产和节能 降耗的利念，但目前还不是那么的理想。
上料设备主要为：带式输送机；水洗机；提升机等装置。
水解锅是木糖生产中的主要反应设备之一，它内部镶衬耐酸砖，具有防腐蚀能力，下部采用水解后的液体排出装置：集液器，(现在随着工艺的改善和实际工作中的总结，集液器也作了很大的改动)
水解过程中需要注意的几个关键
A、 原料的锅内予处理，B、水解过程中温度（压力）控制，C、催化剂的量的概念，D、充分反应
二、 原料的锅内予处理：
目前采用的是一次锅内热水予处理过程，（与很早制作工艺相比去掉了水予处理的过程）即：在装入锅内的原料中加入一定的催化剂（硫酸），将反应釜的温度升到一定的温度，使原料中的灰份、有机物、果胶在催化剂的作用下被处理下来，当然这种处理需要一定的时间限制和加入催化剂的多少来决定处理效果的。予处理也会造成部分还原糖的损失，如果处理时间和温度、催化剂的多少都会影响处理效果和造成糖份流失。
三、 水解过程中温度（压力）控制：
在予处理时我们已经讲到，如果温度控制时间的多少和长短都会影响到反应过程，所以在水解过程中温度控制是非常关键的，目前我们国家的木糖企业多采用低酸低压水解工艺方法来做水解工艺的，前期在很早多采用高酸高压工艺，但产出的水解液色质素高，部分还原物被转化为了糠醛，直接影响到产品的收率，成本增加，随着技术和工艺的改进和实际经验，大家就不谋而合的一致认为低压低酸法是目前最经济最实际的一种水解方法了。
因为温度过程关系到糖类在水解过程的焦糖化，产生美拉德反应，产生糠醛。
植物纤维中半纤维主要是多缩成糖，含有较多木糖和其它少量阿拉伯糖，在适当的水解条件时，其反应能按照理想目的主要生成戊糖（大量木糖或和少量阿拉伯糖），但如果条件控制不当，特别是温度过高，最初会生成木糖，进一步脱水生成糠醛，糠醛还可以继续反应下去，生成树脂状物。
有人作过试验，将100g木糖在180℃加热1h，木糖只剩下8.2g，其余生成糠醛6g，甲酸11.3g，其它物质占6.5g，所以要得到好的水解液，应控制水解温度不超过125℃（即：压力0.18以下蒸汽压），水解液一般不含有糠醛味，如果水解温度超过以上值，水解液糠醛味浓，固形物浓度也高，而是产生糠醛和其他非糖还原物浓度高，因为在现场分析水解液时采用还原滴定法，以变色原理为基准，所以不能直接读取纯度，但如果采用色谱分离法（也就是法），从峰值就可以直接读取纯度和含量高低，但因为水解液中打色谱峰值对设备仪器影响较大，其有一定周期性和该设备昂贵。
在水解过程中，原料中含有的其它物质也被降解或破坏（前期我们讲催化剂的特性），从而带来了污染物，主要存在以下几点：
（1）、植物胶体，如粘胶物质，水解时分解成糠醛酸、醋酸等。
反应式：
C41H60O362O→4C6H10O7+23235H10O56H12O6
↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓
黏胶酸 水 糠醛酸 醋酸 树胶酸 木糖 半乳糖
因此，水解过程酸度也会增加，增加的是有机酸。
（2）、原料中所含少量的蛋白质，在水解过程中会产生氨基酸，会和糖类产生美拉德反应（氧化还原反应），形成有色胶状物质，不仅降低水解液纯度，并减少得率。
（3）、植物原料中的天然色素，如花色素，在水解过程中也溶地水解中，这些色素在不同值时会呈现不同的色彩，甚至隐形，这就需要用下一工段工艺用脱色工艺来除去他们。
催化剂的选择：
因为不同酸有不同的催化活性（称为水解速度常数），当1酸溶解到1L水中，其多糖水解速度常数，若以盐酸为100计，其它各酸水解常数如下：
酸 水解速度常数
盐酸 100
硫酸 53
氢碘酸 246
氯酸 135
硝酸 100
柠檬酸 1.72
现在木糖水解被看好是H2S04，因为价格低，来源容易，腐蚀性较低，其次用盐酸较好，但腐蚀性。到目前为止，除一家企业使用过后，还没有第二家企业使用，主要考虑到腐蚀，但如果采用盐酸水解，盐酸浓度可比硫酸减半。(举例说明)
水解过程中的液比：
液比不仅保证参加水解的物料有足够水量参加反应，同时有充分的浓度差，使多缩戊糖溶入水中，并使水解成的糖类能顺利离开反应区。
液比过大，酸浓降低，影响水解效果，由于常规采用蒸汽直接加热，液比较难控制，因为加热汽会带来冷凝水。另外，与操作者经验和气候有一定关系，所以尽量采取恒定的液比，恒定的蒸汽压力，在我们新建生产线中，也考虑到人为操作带来不便，所以采取了（现场计算机控制系统）系统控制节点，不可能解决人为因素不便，以后在现场操作时，我们会指导水解操作人员怎样来操作或操作系统。
四、水解工艺流程及工艺指标：
加酸加水
↓
流程：玉米芯→皮带机→筛选→输送机→水解锅 →水解液
↓
回收洗水→套用
↑
下一处理单元（脱色工作）→排查→渣处理
工艺指标：
装锅系数：85%，予处理时间，予处理温度，加液比。
水解温度：升保温时间，蒸汽压力，水解温度
无机酸温度：有机酸浓度，水解液灰份，排查。
水解周期：（根据当地情况而定）绝大部分采用8-12小时之间，当然，辅助设施对工艺周期有决定性的影响。
第三节：工艺总结和工艺过程计算
一、水解新工艺讲座和探讨：
1、水解催化剂的转型，采用活性高、价格低的酸
2、强制循环水解
3、连续水解试验，仅是想法，正在试验阶段，进一步开发。
4、废热利用，该工艺目前基本成熟，利用水解排出余热汽来加热其他物料或其它用途，我公司在现生产线中已经采用了此种工艺。
水解设备：
水解锅体积和高径比的确定（举例说明）
水解锅有效容解在20m3以下的，高径比一般取25-40
水解锅有效容解在5-8m3，高径比取3-3.6
水解锅有效容解在30m3以上的，高径比取3.3-4
物料体积质量：甘蔗渣110㎏3
玉米芯200㎏3
水解生产所需水解锅的数量按下式：

————
1440
其中：所需要水解锅数量
原料投入量，
水解锅操作时间，
水解锅体积m3
有效利用系数
原料容量
经验数据，每m3水解锅应产糖1.2-1.6（系数），常数按1.3计算。
即：每月产量/总水解锅容积=系数
诸如我单位20个×20m3×1.3=520T（月产量）经验数据所得大约产量值，1.3为经验数值，即1立方米水解锅可产出1.3吨成品糖。
水解设备结构：按实际设备来讲插入教材第13页闪蒸内容。
二、水解流程及工艺指标：现将举例某糖厂的水解处理工艺指标：
水解工段：
水解上料：60分钟以内
水解予处理加水8~9 m3 （加浓酸98%） 30~35
水解予处理升温：90分钟 压力：0.15
水解予处理保温：30分钟
水解予处理排废：30分钟（流量以不溢出为止）
水解加洗液：10 m3左右，加酸量：按总酸1.3%计
水解升温：90分钟 压力：0.18
水解保温：90分钟
水解排液：50分钟（以适当流量为准，不可过大，否则闪蒸效果差）
水解二次 加洗液 4~5 m3
水解二次升温：60分钟 ， 压力：0.18
水解二次排液：30分钟 （约：3—5 m3）
水解洗水加水：8 m3 升温压力0.12 （升到即排）
水解总周期：12小时

第三章 水解液提纯工艺

水解液提纯目的在于除去在水解对加入的催化剂、无机酸以及原料中带来的和水解过程中副反应产生的非糖有机杂质，提纯的主要手段为脱酸、脱色和离子交换。实际上，脱色和净化是吸附工艺的一种类型。
定义：吸附过程是多孔固体吸附剂与流体相（液体或气体）相接触，流体相中的单一或多种溶质向多孔固体颗粒表面选择性传递，积累于多孔固体 吸附剂微孔表面的过程。
类似的逆向操作过程称为解吸过程。它可以使已吸附于多孔固体吸附剂表面的各类溶质有选择性地脱出，通过吸附和解吸可以达到分离、精制的目的。

第一节 水解液成分、性状和综合脱色工艺概述
一、中和脱色工艺概述
在生产水解过程中，经常监测水解液下列成份：折光（折射率）、糖份（还原糖）、总酸，无机酸、有机酸、值（可不测）、灰份等。
水解液中单糖的特性
木糖 葡萄糖 蔗糖
分子量：150.14 180.16 342.13
外 观：白色结晶 180.16 342.13
气 味：无臭 180.16 342.13
甜 度：72 69 100
相对密度：1.525 1.544 1.587
熔　点：145-150 146 160-186
渗透度：大 中 小
吸湿性：小 中 小
溶解度：100 90 200
比旋光度：+18.6+90 +52.7-112.2 +66.27
以上三种糖随着着温度上升，溶质溶解度增加，其饱和溶液的黏度随温度上升而上升。
目前脱色工艺是木糖生产中相对成熟工艺，采用活性炭来进行吸附脱色。
活性炭特性：脱色率(亚甲基蓝)为：100 水份：≦10%
：5.0-7.0 水溶物含量：≦0.05%
粒 度：80-100目 重金属含量：≦0.005%
活性炭生产工艺不同，原料不同，脱色效果不同，（比如家用水处理活性炭，防毒面具用活性炭等），木糖生产采用粉状活性炭，用于脱除糖液中的色素（利用活性炭比表面积大的特性）。
由于玉米自身携带色素和水解过程中生成硫酸盐受热分解产生色素，在不同值产生不同颜色，所以生产过程中必须除掉色素和分解出的有机体，其次是含氮物，主要指植物中蛋白质和氨基酸，也是水解液中色泽的来源之一（举例说明玉米粒的危害）。再之就是生产中的温度过高，设备材质选型不合理，产生的色素（如焦糖色，家用糖色就是高温配制的、如食用醋、酱油色）。
二、活性炭脱色、中和的基本原理：
脱色是利用活性炭有巨大活性表面可吸附杂质、色素；吸附可分为物理吸附、化学吸附和离子交换吸附。（离子交换吸附我们下一节讲述，本节着重讲述活性炭的吸附方式→物理吸附）
在1984年左右，尤新（中国原食品司司长）老师出版一书（1984年出版）中，对活性炭吸附工艺温度建议采用70℃-80℃，而现实工艺中，根据很多实际工作者在工作中的总结和经验，现基本采取低温吸附，温度控制在50℃-60℃，不超过70℃，因为温度过高，色素增加，黏性增大，脱色效果差，所以采用低温时效果较好，也正因为有这一特性，有些科研工作者和技术人员就将刚排出的水解液采取自蒸发（闪蒸）形式降温，回收热能，既节约能源，又降下温度，同时在闪蒸过程中，挥发了大部分有机酸，对脱色、交换、减轻负荷可以说是木糖生产中的一大进步，要不说实践出真理，经验从实践中来。
因为在水解液中，不仅存在有机酸，还有无机酸（也就是在反应中没有参加反应的催化剂），也存在水解液中，必须去除，在很早工艺中采用离子树脂吸附去除，随着现在工艺进一步发展。目前，多数采用酸碱中和的方法进行去除，采用这一方法简单方便，也有优缺点，但价格便宜，来源丰富，一般采用碳酸钙或石灰乳、氧化钙（3或），大家知道，酸碱中和反应会产生大量的热量，而且和3碱性较强，反应不完全会影响中和工艺，而产生溶于液体中的硫酸钙，在后序工序中受热结晶，形成钙垢，如果中和温度和加量太大的话而产生过碱区，破坏木糖分子，所以在中和过程中应严格控制以下三点：1、放料速度2、保温时间3、投入量缺一不可。
三、中和脱色的工艺指标和实际应用举例：
A、工艺顺序:
水解液→预脱→(加钙)中和→(加废碳液)预脱→(加新碳)脱色液→一次交换→一次蒸发
一蒸液→ 预脱→ 加碳脱色→ 二脱液→三次交换

B、工艺指标:
中和液: 无机酸 0.15% 值 2.0左右
脱色液: 透光 5560%
二脱液: 透光 80%以上
消耗指标:
活性碳:150以下(对成品糖)
轻 钙:200以下(对成品糖)
加钙数量计算:
加钙量:定量加钙,按1m3液加4.6公斤.
加碳量:(按还原糖6%计算)=实际体积×糖浓×6%

第二节 糖浆的离子交换（脱色、脱酸工艺）
一、离交树脂简介：
经过中和脱色后的糖浆纯度提高，但还有一定量的胶体、色素和有机质含在液体中，不是活性炭能够处理掉的，这就需要采用离子交换方法进一步净化和去除这些杂质。目前，广泛采用阴—阳树脂方法和工艺来进一步处理，首先我们先了解一下树脂特性：
  为制造高质量的精糖，使用离子交换树脂除去各种色素与杂质是效果最好也是现今最通用的方法。国外精炼糖厂和木糖厂从 50 年代已开始使用离子交换树脂对糖液进行高度脱色，初时是在经过活性炭脱色之后再通过树脂脱色，以后不少新建或改建的糖厂以使用树脂脱色为主。在木糖生产中应用树脂，主要目的是除去色素和酸根等，故所用的树脂要有较高的脱色性能。木糖液中有色物质的种类很多，大部分是弱酸性的有机物，在水溶液中带负电，但也有部分有色物的酸性和电荷很弱，甚至不带电 ( 或有两性电荷 )；它们有部分是高分子量的。因此，通常使用阴离子型强碱性大孔树脂，它们能较好地除去带负电以至不带电的有色物，以及分子量较高的各种杂质，并较耐污染。它们除脱色外，还可吸附除去硫酸根和磷酸根等无机物。这类阴离子树脂以 － 型式运行时，还可除去氯根和硅酸盐 。
离子交换树脂很善于除去糖液中的各种杂质，特别是有色物质和灰分。 由于树脂的价格较高，树脂与所用设备的投资较大，而且还需要周期性地进行再生处理，使树脂保持良好的性能；如果所处理的物料含杂质较多，就会缩短树脂的工作周期，增大再生费用。因此，它主要用在木糖厂中生产精质糖浆，在很早一些木糖厂中亦有用以处理脱色和脱酸，代替中和工艺，但现在主要还是直接用于木糖厂的清净液体的脱色脱酸处理和提纯处理，在水处理工艺中用于去除钙镁离子和净化水质。
　为降低消耗与成本，延长树脂的工作周期和寿命，糖液在通过树脂柱之前要经过适当的预处理，除去原料中的大部分非糖分，特别是其中对树脂有较大污染的成分  ( 如会堵塞树脂中微细孔道的悬浮物及大分子有机物 )，所以我们在离交工艺上称为再生工艺，我们后面将做详细的介绍。
　　通常将树脂装于圆筒形的树脂柱中，糖液连续地通过。树脂柱内装载树脂的体积称为床容积 ( )  ，简写为 。工业用的树脂柱的床容积通常由 1～10m3  ，也有较小或较大的。这是树脂柱的基本单位，它工作时的各种物料量都以 为单位。例如溶液通过树脂柱的流量速度为 2～4  ，即每小时通过溶液的体积为树脂床容积的 2～4倍。树脂的处理能力亦常以 为单位计算。
大家知道，提纯后的糖浆的粘度高，通过树脂床层的阻力较大，故糖浆的浓度不能过高，如 6～30° （折光计），并保持 15～60℃（考虑到树脂使用温度）。国内外的木糖生产企业为减少蒸糖浆时的蒸发水量、加速浓缩过程，减少糖浆浓缩过程中的色值增加，常用多效降膜式蒸发器将糖液再浓缩至 72～85°(折光是光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,) 后 再进行浓缩蒸发糖膏。所以，我们采用了三次蒸发工艺来对糖液进行蒸发。（稍后的蒸发工艺中我们将详细的讲述蒸发的有关工艺原理和过程）
二、离子交换循环操作和应用
1、 离子交换循环操作
一般常用离子交换树脂价格较高，必须再生重复使用。再生过程中受化学平衡中离子交换平衡常数的制约，时常要加入比理论值过量的再生剂。因此，在下一次离子交换循环前，要把柱内的再生剂淋洗干净。

离子交换循环操作包括：反洗、再生、淋洗和交换几个步骤：
a．反洗：是离子交换剂再生前的准备步骤，目的是使床层扩大和重新调整，把从水中（称糖液）滤出的杂物污物清洗排出，以便液流分配更均匀，清洗液一般用水。
b．再生：一般来说，同一价再生剂洗脱一价离子时，再生剂的浓度对再生的影响较小。用一价再生剂洗脱树脂上的二价离子时，增加再生剂的浓度可提高洗脱性，通常再生剂浓度取5-10%，要防止再生剂再生时生成沉淀（如采用H24洗脱时生成4）堵塞床层，所以宜先用稀的再生剂，逐渐再用浓的再生剂洗脱，再生剂流速的选取应使两相有适当的接触时间，交联度低的阳离子树脂，接触时间可短些。反之，交联度大的，接触时间长些，再生剂中的杂质或有害离子也会妨碍树脂再生。如：氯（）离子对第一类强碱性阴离子树脂有较大的亲和力，要用含少量氯离子的氢氧化钠（）溶液洗脱树脂中的氯离子，则不易完全洗脱，有降低树脂交换容量的缺点。
c．淋洗：树脂再生后，须将过量的再生剂淋洗干净，再生剂置换出来后，可提高淋洗速度，以减少淋洗时间，苯乙烯阳离子交换树脂需要的淋洗水量约为135L3，阴离子交换树脂需要的水量多些，新的强碱型或季胺类树脂，按照树脂的种类，用的再生剂不同和其他条件的差异，所需洗水量至少在810-1080L3之间。
d．交换，交换时要维持床层的结构正常，避免产生偏流空洞，乱层（分层交换：失效层、交换层、保护层）如果进料浓度过高，可能使树脂脱水，以致床层过度紧缩，使树脂受到损伤。因此，固体树脂加入床层时，要考虑树脂的溶胀（膨胀系数），如溶胀速度过大，将使树脂破裂。

2、 离子交换操作的应用
a．工业：硬水软化、锅炉用水脱盐，软化、纯水高纯水制备脱碱、脱色、脱酸除铁锰等；
b．食 品：制糖、精制糖浆等；
c．生 化：抗生素、维生素、酶、血浆；
d．冶 金：稀有金属回收、提纯。如金、银、铀；
e．分析化工：试剂提纯。
3、 离子交换剂种类与选用
（1）大致分为两类：
①无机离子交换剂；
②有机离子交换剂（聚苯乙烯）
聚苯乙烯是指有苯乙烯单体经自由基缩聚反应合成的聚合物，英文名称为,简称,聚苯乙烯（）包括普通聚苯乙烯（）.聚苯乙烯.可发性聚苯乙烯（).高抗冲聚苯乙烯（）及间规聚苯乙烯（）。
无机离子交换剂包括：天然沸石类，如钙沸石，瓷土矿石等
有机离子交换剂：
a.强酸性阳离子交换树脂 b.强碱性阴离子交换树脂
a.强酸性阳离子交换树脂，由聚苯乙稀小球经浓硫酸磺化制成。其中3H（磺基）官能团（有机化合物分子结构中能反映化学特性的原子或原子团叫官能团。官能团能决定有机物的主要化学性质。具有相同官能团的有机物，化学性质类似。重要官能团有双键、三键（—C≡C—）、卤（）素（—X）、羟基（—）氢氧（－ＯＨ）原子团。巯ú基（—）有机化合物中含硫和氢的基，亦称“巯基”、“氢硫基”。、羰()基（—）是由碳酸减去氢氧原子团而成的复基。亦称“碳氧基”。醛基、羧（）基碳酸失去氢原子团而成的一价基。、硝基（—2）、氨基（—2）、氰基（—）、磺基（—3H）等。官能团是有机物分类的重要依据之一。在有机合成中往往把引入或消除的官能团作为该反应的名称，如烷基化反应、脱羧（基）反应等。 ）有强电解质的性质，被处理的水或液体从强酸性至强碱性在整个值范围都能使用。树脂可以是H型或盐基型（盐），这种强酸性阳离子交换树脂的特点是可以用无机酸（或H24）或再生，比阴离子树脂热稳定性高，可承受温度高达120℃。出厂商品多为钠盐型树脂出厂，（正因为出厂型式为型所以我们木糖车间在使用过程前要对它进行转型处理）。
酸性阳离子树脂除磺酸基官能团外，也可以是（羰基、醛基、羧基）等。
强酸性阳离子树脂对离子吸附有选择性，如下：
3+ > 3+ > 2+ > 2+ > > 4+ > >
弱酸性阳离子树脂对离子吸附有选择性，如下：
> 3+ > 3+ > 2+ > 2+ > > 4+ >
b.强碱性阴离子交换树脂，这类树脂由两种类型：第一种对氮有三个甲基的季胺结构，第二种是对氮有乙基氢氧官能团的结构。这两种类型的阴离子树脂能和水中的—是42—、32—等强酸根或42—等酸根交换，出厂型式为—型，用于木糖生产的要转型为—，再生剂相应采用 、、、24和H24，季胺官能团在7，以下是非常稳定的。反之易发生降解，碱性离子交换树脂比酸性离子交换树脂热稳定性，化学稳定性差，离子交换容量较差，（所以，阴柱比阳柱多）。
强碱性阴离子树脂对离子吸附有选择性，如下：
42－ > 3－ > － > － > 3－ > 3－
弱碱性阴离子树脂对离子吸附有选择性，如下：
－ >42－ > 3－ > － > 3－ > 3－
（参数见水处理技术第255。256。257。258页）
4、大孔吸附树脂：为什么叫大孔？
因为大孔树脂有巨大网状结构的有机吸附剂，在干的或熔胀状态下都有孔穴，而普通树脂只有在溶胀状态下才有孔穴的性能，故大孔树脂不仅有均相的凝胶结构，而且有非凝胶结构的物质存在，它的特点是孔径大，比表面积高，并且吸附容易大，再生容易的优点。在实际用途中，针对待脱物质的极性，选用不同极性类型的树脂。因为它的吸附力比活性炭小，故可用酸碱或溶剂冲洗再生。

5、选用原则
根据离子交换平衡，即交换容量，离子交换选择性，交换动力学和一般的物化性能及机械性能外，还要根据工艺要求、处理液要求、纯度、再生条件、选用恰当树脂，选用树脂原则应考虑以下原则
a、 根据强或弱性树脂的特点，从两类树脂滴定曲线，选出其适用的值范围，因为溶液的值大小会影响某些金属离子在溶液中的价态。
b、 再生剂的消耗。因为树脂再生需要较多再生剂，所以选用再生度不大，而工作交换容量较大类型的树脂，当然，再生剂用量和处理液纯度主要由交换柱操作条件决定。
c、 温度影响，水温升高，可提高离子的扩散速度，缩短达到平衡所需要的时间。但是升温过高，可能使树脂分解，从至降低树脂的交换容量。一般阳离子树脂最高使用温度应低于100℃，阴离子树脂应小于60℃。
d、 水溶液中同时含有重金属离子或分子较大的金属离子。如重金属离子，2(汞)2+（镉）2+（铅）和一般金属离子（钾） (钠)2+（钙）(镁2+)时，要选用适当离子交换树脂，先除去这些有害重金属离子，（见吸附离子交换第115-120页）
6、再生剂的用量和再生剂浓度范围
影响再生效率和再生程度的因素很多，包括树脂的类型、性能、再生剂的种类、浓度、用量、温度和接触时间。
浓度范围： ：5-7% H24 ： 1-5% ：2-4%
纯23(纯碳酸钠)4%左右 ：10-15%
再生剂的用量通常用单位体积树脂交换柱所消耗的再生剂计算，以表示。理论上，所需再生的当量数应等于树脂的总交换量的当量数，但实际中使用量为理论量的若干倍时，才能使树脂达到一定的再生率。
实际再生剂用量为理论用量的倍数称为再生水平，以m表示
用公式表达则为：••R•
式中： G 为再生剂用量
W 为通过床层每当量总树脂容量的再生剂当量数；
R 为树脂总容量
为再生剂的当量重量
再生接触时间与再生后树脂交换量有一定的关系，这又与再生剂的浓度及树脂的交联度有关，正因为此，为有效利用树脂的交换量，再生时间最少应有30分钟，对交联度高的树脂需要60分钟，要保持一定的再生接触时间，控制再生剂溶液的流速，通常取线速度4-8.
7、 离子交换过程和设备
a.间歇槽式
b.固定床 目前我单位一交，二交，三交、C柱采用密闭带压固定床；属于单床层
串联单床层交换（如三交）采用逆流再生工艺，优点：在低再生剂用量时，化学效率较高，再生彻底充分
c.流化床
d.混合床
e.流动床 我们水处理选用型流动床，效率高，操作简单，连续性强，在水处理中适用于硬度适中的水质处理。
讨论，其它先进离子设备
如反渗透（）超滤（），电渗析，）纳滤（）微滤（）

8、 我们单位在木糖生产中选用下列树脂型号：
A、001*7强酸性阳离子交换树脂
B、D301大孔强碱性阴离子交换树脂
C、D201大孔强碱阴性离子交换树脂

三、交换工段工艺概述和实用举例:
工艺顺序:
一脱液→前阳→一交阴→一交阳
二脱液 →二交阳→二交阴→三交阳→三交阴
物料工艺指标:
前 阳:透光≥65% 无机酸≥0.20%
一交阴:透光≥60% 总酸<0.1以下 值5.5-7.5
一交阳:透光≥70%以上 无机酸≤0.05%以下
二交阳:透光≥80% 总酸≤0.8%
二交阴:透光≥90% 总酸≤0.05% 无机酸 0 6-7
三交阴:透光>95% 总酸≤0.05% 4-6

再生工艺指标:
再生剂浓度:硫酸 2.0-2.5%
液碱 3%
盐酸 2-2.5% (流动床用20%盐酸)
纯碱 3-3.5%
再生终点控制:按进液浓度与出口浓度相差0.2%为终点.
淋洗终点: 阳 柱: 4-3(试纸测) 2.0-3.0(酸度计测)
(前阳与一交前阳可用试纸测,二、三交必须用酸度计测)
一交阴柱 8-8.5 (酸度计测)
二交阴柱 7.0 (酸度计测)
三交阴柱 5.5 (酸度计测)
浸泡时间: 1.5小时(用回收碱时,用试纸测显碱性为标准, 用回收酸,以出口再生剂显酸性为标准,试纸测显红色).碱回收按浓度1%,酸按0.5%回收.
再生剂流量:(再生前反冲用旁通管开大流量,以出水清亮为准.)
一交阴: 3m3 (回收碱 6m3(正加))
一交阳: 2.5m3(回收酸 6m3(反加))
二交阴: 2.5m3
二交阳: 2.5m3
三交阴: 2.0m3(不用回收碱 用纯碱)
交换流量:(加料前反冲1小时, 流量4m3)
一交阳、前阳 3m3
一交阴 3m3
二、三交阳、阴柱 2m3
交换过程中上液面控制到150200
收料折光 0.5% 水顶折光0.5%
反再生周期: 暂定15批次一次,反再生流量控制同再生指标.

第七章 蒸发
第一节：概 述
在化工、轻工、食品、医药等工业中，通过化学反应或物理性操作过程经常得到一些含溶质的稀溶液，为了得到符合标准的产品，常将含有不挥发溶质的溶液沸腾汽化并移出蒸汽，从而使溶液中溶质浓度提高的单元操作称为蒸发。
7.1.1 蒸发分离的依据
利用溶剂具有挥发性而溶质不挥发的特性使两者实现分离。7.1.2 蒸发操作的目的
Ø 获得浓缩的溶液，直接作为成品或半成品
Ø 脱除溶剂。此过程常伴随有结晶过程
Ø 去除杂质。
7.1.2 蒸发操作的应用
在工业上，有三种情况：
(1)制取液体产品。例如电解食盐水得到的稀溶液中，含有约18%的，通过蒸发方法在除去大部分水的同时，将结晶而分离除去，得到规定的液碱产品；
(2)生产固体产品。将稀溶液浓缩达到饱和状态，然后冷却使溶质结晶与溶液分离，从而获得固粒产品。例如，食盐精制、制糖、制药等。
(3)制取纯溶剂。采用蒸发方法使溶剂汽化并冷凝，使不挥发性杂质分离而得到纯溶剂，例如海水淡化制取淡水等。
被蒸发的溶液可以是水溶液，也可以是其它溶液，而工业上处理的溶液大多为水溶液，所以本章仅讨论水溶液的蒸发。
7.1.3蒸发的流程
用来进行蒸发的设备主要是蒸发器和冷凝器，基本流程如图（标准蒸发器）。
Ø 蒸发器的作用是加热溶液使水沸腾汽化，并移去，由加热室和分离室两部分组成。
q 加热室由传热管组成，中央设置一循环管，加热用的饱和水蒸汽在加热室管间冷凝放热用于对管内水溶液进行加热；
q 分离室在加热室上部，为一圆筒结构，使受热上升的溶液在此汽化并将汽液分离。
Ø 冷凝器与蒸发器的分离室相通，其作用是将产生的水蒸汽冷凝而除去。  

冷凝水
加热蒸汽
料液
二次蒸汽
水
冷却水
不凝性气体

7.1.4 蒸发的分类
Ø 按操作压强分：加压蒸发、常压蒸发、真空蒸发
真空蒸发的优点：
1.减压下溶液沸点t1降低，使蒸发器的传热推动力Δ1增大，因而，对一定的传热量Q，可节省蒸发器的传热面积S。
2.蒸发操作的热源可采用低压蒸汽或废热蒸汽，节省能耗。
P↓ ↓,Δt一定，Q不变
3.适于处理热敏性物料，即在高温下易分解、聚合或变质的物料。
4.减少蒸发器的热损失。
真空操作的缺点：
1.溶液的沸点降低，使粘度增大，导致总传热系数下降
2.动力消耗大。因需要有造成减压的装置。
Ø 按蒸发方式分：自然蒸发、沸腾