SN∕T 0562-2013 出口氧化钼粉中铅、铜含量测定方法 原子吸收法.pdf

书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ?代替? ? ? ? ? ? ? ?氧化钼粉中铅? 铜含量测定方法原子吸收法? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ? ? ? ? ? ? ?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准按照? ? ? ? ? ?给出的规则起草?本标准代替? ? ? ? ? ? ? ? 出口氧化钼粉中铅? 铜含量?原子吸收?测定方法? ?本标准与? ? ? ? ? ? ? ?相比? 主要技术变化如下? ? ?本标准增加了试料空白溶液浓度的测定方法? ? ?本标准修改了标准名称?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位? 中华人民共和国河北出入境检验检疫局?本标准主要起草人? 郭文雷? 常芳?本标准所代替标准的历次版本发布情况为? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?氧化钼粉中铅? 铜含量测定方法原子吸收法?范围本标准规定了氧化钼粉中铅? 铜含量的原子吸收光谱测定方法?本标准适用于氧化钼粉中铅? 铜含量的测定?测定范围为铅? ? ? ? 质量分数? ? 铜? ? ? ? 质量分数? ?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件? 仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件? 其最新版本? 包括所有的修改单? 适用于本文件? ? ? ?化学试剂?杂质测定用标准溶液的制备? ? ? ? ?散装矿产品取样? 制样通则? ? ? ? ?分析实验室用水规格和试验方法? ? ? ? ? ?无机化工产品?火焰原子吸收光谱法通则?方法原理试料用盐酸 ? 硝酸混合酸溶解? 用空气 ? 乙炔火焰? 采用原子吸收分光光度计? 分别在? ? ? ? ? ? ? ? ? 波长处测量铅? 铜的吸光度? 标准加入法计算铅? 铜的含量?试验原理详见 ? ? ? ? ? ?试剂除非另有说明? 所用试剂均为分析纯或以上级别? 所用水至少达到? ? ? ? ?规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求? ?硝酸? ? ? ?盐酸? ? ? ?盐酸 ? 硝酸混合酸? ? ?硝酸? ? ?硝酸? ? ? ?铅标准储备溶液? ? ? 按? ? ? ?配制或直接使用有证标准物质? ? ?铅标准溶液? 移取铅标准储存溶液? ? ? ? ? 于? ? ?容量瓶中? 用硝酸溶液? ? 稀释至刻度? 此溶液?含? ? ?铅? ?铜标准储备溶液? ? ? 按 ? ? ? ?配制或直接使用有证标准物质? ? ?铜标准溶液? 移取? ? ? ?铜标准储存溶液? ? 于? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀?此溶液?含? ? ?铜? ? ? ? ? ? ? ?仪器? ?分析天平? ? ? ? ?原子吸收分光光度计? 附铅空心阴极灯和铜空心阴极灯?在仪器最佳条件下? 凡能达到下列标准者均可使用?灵敏度? 在与测量试料溶液的基本相一致的溶液中? 铅的特征浓度应不大于? ?铜的特征浓度应不大于? ? ? 精密度? 用最高浓度的标准溶液测量? ?次吸光度? 其标准偏差不超过平均吸光度的? ? 用最低浓度的标准溶液? 不是零标准溶液? 测量? ?次吸光度? 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的? ? 工作曲线线性? 将工作曲线按浓度等分成?段? 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比? 应不小于? ?取样与制样按照? ? ? ? ?进行?试料需通过孔径? ? ? ?的筛网?试料需在? ? ?下烘干?测定步骤? ?测定数量称取约? ?试样? 精确至? ? ?做两份试料的平行测定? 取其算术平均值? ?测定? ? ?称取? ? ? ?试料? ? 置于? ? ?锥型瓶中? 先后加入水? ? 盐酸?硝酸混合溶液? ? ? ? 在电热板上加热至溶解? 煮沸? ? ? ? ? 取下冷却? 移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? 作被测试液备用? ? ?移取?份上述溶液? ? ? 各? ? 置于一组? ?的容量瓶中? 分别加入铅标准溶液? ? ? ? ? ? ? ?和铜标准溶液? ? ? ? ? ? ? ? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ?铅的测定? 使用空气 ? 乙炔火焰? 用铅空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长? ? ? ? ? 处? 以水调零? 测量试液? ? ? 的吸光度? 以铅浓度为横坐标? 吸光度为纵坐标? 绘制标准加入曲线?从标准加入曲线上求出被测溶液的铅的浓度? ? ?铜的测定? 使用空气 ? 乙炔火焰? 用铜空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长? ? ? ? ? 处? 以水调零? 测量试液? ? ? 的吸光度? 以铜浓度为横坐标? 吸光度为纵坐标? 绘制标准加入曲线?从标准加入曲线上求出被测溶液的铜的浓度? ?空白实验? ? ?在? ? ?锥型瓶中? 先后加入水? ? 盐酸 ? 硝酸混合溶液? ? ? ? 在电热板上加热至溶解? 煮沸? ? ? ? ? 取下冷却? 移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? 作被测试液备用? ? ?移取?份上述溶液? ? ? 各? ? 置于一组? ?的容量瓶中? 分别加入铅标准溶液? ? ? ? ? ? ? ?和铜标准溶液? ? ? ? ? ? ? ? 用水稀释? ? ? ? ? ? ? ?至刻度? 混匀? ? ?铅的测定? 使用空气 ? 乙炔火焰? 用铅空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长? ? ? ? ? 处? 以水调零? 测量试液? ? ? 的吸光度? 以铅浓度为横坐标? 吸光度为纵坐标? 绘制标准加入曲线?从标准加入曲线上求出空白溶液的铅的浓度? ? ?铜的测定? 使用空气 ? 乙炔火焰? 用铜空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长? ? ? ? ? 处? 以水调零? 测量试液? ? ? 的吸光度? 以铜浓度为横坐标? 吸光度为纵坐标? 绘制标准加入曲线?从标准加入曲线上求出空白溶液的铜的浓度?分析结果计算和表述按式? 计算氧化钼粉中铅? 铜的质量分数? ? ? ? ? ? ?式中? ? ? ? ?氧化钼粉中铅? 铜的含量? 质量分数? ? ? ?从标准加入曲线上求得的被测溶液的铅? 铜? 的浓度? 单位为毫克每毫升? ? ? ?试料空白溶液的铅? 铜? 浓度? 单位为毫克每毫升? ? ? ?试液的总体积? 单位为毫升? ? ? ?被测试液的体积? 单位为毫升? ? ? ?试料的质量? 单位为克? ? ? ?移取试液的体积? 单位为毫升? ?计算结果保留小数点后两位?精密度精密度结果见表?表?测定方法的精密度?所测项目水平范围重现性?再现性?铅? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?铜? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准氧化钼粉中铅? 铜含量测定方法原子吸收法? ? ? ? ? ? ? ?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号? ? ? ? ? ?北京市西城区三里河北街? ?号? ? ? ? ? ?总编室? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?网址? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本? ? ? ? ? ? ? ?印张? ?字数?千字? ? ? ?年?月第一版? ? ? ?年?月第一次印刷印数? ? ?书号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?定价 ? ? ? ? 元