SN∕T 3123-2012 洗涤用品中二甲苯麝香的测定 气相色谱-质谱∕质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 洗涤用品中二甲苯麝香的测定气相色谱 质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狌 狊 犽狓 狔 犾 犲 狀 犲 犻 狀犱 犲 狋 犲 狉 犵 犲 狀 狋狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 狋 犪 狀 犱 犲 犿犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中国检验检疫科学研究院、 中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 白桦、 马强、 席海为、 赵洁、 刘茜、 王烨。犛 犖犜 洗涤用品中二甲苯麝香的测定气相色谱 质谱 质谱法范围本标准规定了洗涤用品中二甲苯麝香的气相色谱 质谱质谱测定方法。本标准适用于洗涤用品中二甲苯麝香的测定， 测定低限为 。方法提要用丙酮提取洗涤用品中的二甲苯麝香， 提取液经固相萃取柱净化后， 用气相色谱 质谱质谱法多反应监测离子模式（） 进行测定， 以氘代 二甲苯麝香为内标物， 内标法定量。试剂和材料除另有说明外， 所用试剂均为分析纯。 二氯甲烷： 色谱纯。 丙酮： 色谱纯。 正己烷： 色谱纯。 二甲苯麝香标准物质： 号 ， 纯度 。 氘代 二甲苯麝香内标标准物质： 纯度 。 二甲苯麝香标准储备溶液（ ） ： 准确称取适量二甲苯麝香标准品于 容量瓶中， 用正己烷配制成浓度为 的标准储备溶液。储备液在保存， 有效期个月。 氘代 二甲苯麝香内标储备溶液（ ） ： 准确称取适量的氘代 二甲苯麝香标准品于 容量瓶中， 用正己烷配制成浓度为 的标准储备溶液。储备液在 保存， 有效期个月。 固相萃取柱： ， ， ， 或相当者。使用前分别用 甲醇和 二氯甲烷预处理， 并保持柱体湿润。仪器和设备 气相色谱 串联四极杆质谱仪： 配有化学电离源。 分析天平： 感量 和 。 固相萃取真空装置。 涡旋振荡器。 氮气吹干仪。 滤膜： ， 有机相。犛 犖犜 分析步骤 试样处理称取 试样（ 精确值 ） 于 具塞比色管中， 准确加入 氘代 二甲苯麝香内标溶液（ ） ， 再加丙酮至 ， 涡旋振荡 后， 取 上清液， 用氮气缓慢吹干后， 加入二氯甲烷溶解残渣， 转移至固相萃取柱（ ） ， 弃去流出液， 再用 二氯甲烷洗脱。收集洗脱液， 用氮气缓慢吹干后， 准确加入 正己烷溶解残渣， 过微孔滤膜（ ） 后， 供气相色谱串联四极杆质谱仪测定。 测定 气相色谱条件应对气相色谱质谱质谱工作条件， 根据不同仪器进行适当的调整， 以下参数被证明可行：）色谱柱： （ 苯基二甲基聚硅氧烷） 石英毛细管柱， （ 内 径） ， 或相当者；）载气： 氦气， 纯度 ， 流速： ；）进样方式： 不分流进样， 后开阀；）进样口温度： ；）进样量：；）柱温： 保持 ， 以 的速率升温至 ， 保持 。 质谱条件应对气相色谱 质谱质谱工作条件， 根据不同仪器进行适当的调整， 以下参数被证明可行：）离子源： 化学电离源；）离子源温度： ；）扫描方式： 负离子扫描；）色谱 质谱接口温度： ；）质量扫描范围： ；）溶剂延迟时间： ；）电离能量： ；）阱电流： ；）检测模式： 多反应监测离子模式（） 。质谱分析参数见表。表二甲苯麝香及内标物的质谱分析参数化 学 名 称监测离子对犿狕碰撞能量 二甲苯麝香 氘代 二甲苯麝香 定量离子。犛 犖犜 标准工作曲线的绘制分别准确吸取一定量的二甲苯麝香标准溶液（ ） 和氘代 二甲苯麝香内标溶液（ ） 配制成浓度分别为、 、 、 、 的二甲苯麝香混合标准工作溶液， 其中氘代 二甲苯麝香浓度均为 。分别准确吸取注入气相色谱 串联四极杆质谱仪， 按照上述的测定条件（ 和 ） 进行试验， 以标准物质与内标物的定量离子的峰面积之比为纵坐标， 以浓度为横坐标， 绘制标准工作曲线。在上述分析条件下二甲苯麝香及内标物的多反应监测（） 色谱图参见附录 。 定性判定按照上述条件测定试样和标准工作溶液， 如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（ 变化范围在 之内） ； 样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致， 相对丰度偏差不超过表的规定， 则可判断样品中存在二甲苯麝香。表定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 定量测定待测样液中二甲苯麝香的响应值应在标准曲线线性范围内， 超过线性范围则应稀释后再进样分析。 空白试验除不加试样外， 均按上述步骤进行。结果计算按式（） 计算二甲苯麝香和内标物的相对校正因子：犳犃犮犻犃犻犮 （）式中：犳 二甲苯麝香和内标物的相对校正因子；犃 二甲苯麝香标样的峰面积；犮犻 内标物的浓度， 单位为毫克每升（ ） ；犃犻 内标物的峰面积；犮 二甲苯麝香标样的浓度， 单位为毫克每升（ ） 。按式（） 计算试样中二甲苯麝香的含量：犡犃 犿犻犃犻犳犿 （）式中：犡 试样中二甲苯麝香含量， 单位为毫克每千克（ ） ；犃 试样中二甲苯麝香的峰面积；犿犻 测定时内标物的质量， 单位为毫克（ ） ；犛 犖犜 犃犻 测定时内标物的峰面积；犳 二甲苯麝香和内标物的相对校正因子；犿 样品的质量， 单位为千克（ ） 。计算结果表示到小数点后位， 计算结果应扣除空白值。重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 。犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）二甲苯麝香及内标物的多反应监测（犕犚犕） 色谱图犪）犫）说明： 二甲苯麝香。图犃 二甲苯麝香多反应监测（犕犚犕） 色谱图（ 保留时间为 犿 犻 狀）犛 犖犜 犪）犫）说明： 内标物。图 犃 内标物多反应监测（犕犚犕） 色谱图（ 保留时间为 犿 犻 狀）犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准洗涤用品中二甲苯麝香的测定气相色谱 质谱质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号： 定价 元