T∕ZZB 0191-2017 药用 维生素B6.pdf

T/ZZB 01912017 I 目 次 前言 . II1 范围 . 12 规范性引用文件 . 13 基本要求 . 14 技术要求 . 25 试验方法 . 36 检验规则 . 107 标签、包装、运输和贮存 . 108 质量承诺 . 11附录 A（规范性附录） 参比溶液 Y7制备方法 . 12附录 B（规范性附录） 典型色谱图 . 13 T/ZZB 01912017 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由浙江省浙江制造品牌建设促进会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制订。 本标准主要起草单位：浙江天新药业有限公司。 本标准参与起草单位：江西天新药业有限公司。 本标准主要起草人：张平、万娟秀、郑敏敏、范卫东、章根宝。 本标准为首次发布。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 T/ZZB 01912017 1 药用 维生素 B6 1 范围 本标准规定了药用维生素B6的基本要求、技术要求、安全提示及试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存、质量承诺等。 本标准适用于以丙氨酸为起始原料经化学合成的药用维生素 B6产品。 化学名称：6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐 分子式：C8H11NO3HCl 相对分子质量：205.64（按2016年国际相对原子质量） 结构式： NCH3OHOHOHHCl 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/Z 2.12007 工作场所有害因素职业接触限值 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 89781996 污水综合排放标准 GB/T 145541993 恶臭污染物排放标准 GB/T 162971996 大气污染综合排放标准 GB/T 24000 环境管理体系 要求及使用指南 GB/T 28001 职业健康安全管理体系 要求 3 基本要求 3.1 工艺 维生素B6应采用Diels-Alder加成反应、酸催化芳构反应、水解反应合成，并经重结晶精制制得。 3.2 原料 原料丙氨酸采用非水滴定法测定含量不得低于98.5%。 3.3 生产装备 T/ZZB 01912017 2 3.3.1 由化学合成反应系统、提纯除杂系统、高真空溶剂回收系统、填料塔精馏溶剂回收系统、多级精密过滤系统以及洁净除尘系统等组成。 3.3.2 生产过程使用的设备应无毒、耐腐蚀，与成品直接接触的设备采用 316L 型不锈钢等材质，不得与产品发生化学反应、吸附产品或向产品中释放物质。 3.4 过程控制 应符合药品生产质量管理规范（GMP）要求，成品结晶、干燥和包装等工序应在D级洁净控制区内进行。 3.5 检测能力 应具备对原料及成品进行全项目检验的能力。 3.6 安全环保 3.6.1 建立实施安全标准化管理体系，应符合 GB/T 24001、GB/T 28001 中规定。 3.6.2 生产过程废水排放应符合 GB/T 89781996 中一级标准的规定。 注：若当地政府建有城市污水处理厂，则执行政府纳管标准。 3.6.3 废气排放应符合 GBZ 2.12007 中的规定、GB/T 145541993 中规定的二级标准、GB/T 162971996 中规定的二级标准。 3.6.4 危险固废应按照危险废物规范化管理指标体系中的要求实施。 4 技术要求 4.1 外观 白色或类白色结晶或结晶性粉末。 4.2 质量指标 应符合表1的要求。 图1 质量指标 项目 要求 鉴别 红外光谱 应符合本标准规定 液相色谱法 应符合本标准规定 澄清度，溶液色泽 澄清，不强于 Y7 维生素 B6含量(按干燥品计)，% 99.0101.0 干燥失重，% 0.3 炽灼残渣，% 0.1 酸度（pH 值） 2.43.0 重金属，% 0.001 残留溶剂，% 苯 0.0002 甲苯 0.089 T/ZZB 01912017 3 表1 （续） 项目 要求 有关物质（HPLC） ，% 杂质 A 0.10 杂质 B 0.10 其它单个杂质 0.10 总杂质 0.2 注1：Y7为欧洲药典溶液色泽标准比色液。 注2：杂质A（6-甲基-1,3-二氢呋喃3,4-c并吡啶-7-醇），杂质B（5-羟甲基-2,4-二甲基吡啶-3-醇）。 5 试验方法 5.1 安全提示及一般要求 5.1.1 本实验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，应按规定操作，使用时应小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。 5.1.2 除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按中华人民共和国药典附录的规定制备。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。 5.2 外观 取适量样品置于白色背景上，在自然光线下观察其色泽和形态。 5.3 鉴别 5.3.1 试剂和材料 溴化钾：光谱纯。 5.3.2 分析步骤 5.3.2.1 红外光谱 取适量供试品按照药品红外光谱集压片法进行操作，制得的图谱与药品红外光谱集448号维生素B6对照图谱一致。 5.3.2.2 液相色谱法 检查含量测定项下记录的色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 5.4 澄清度及溶液色泽 5.4.1 试剂和材料 所需试剂和材料如下： a) 溶液 S：取本品 2.50 g，加适量无二氧化碳水（新沸并冷却至室温）溶解，并用该溶剂稀释到50.0 mL； T/ZZB 01912017 4 b) 参比溶液 Y7：准确吸取 2.5 mL 标准溶液 Y 置于 100 mL 容量瓶中，用 10 g/L 的 HCl 溶液稀释至刻度，摇匀，具体制备方法见附录 A； c) 硫酸肼； d) 乌洛托品； e) 浊度标准贮备液,制备方法：称取于 105 干燥至恒重的硫酸肼 1.00 g，置 100 mL 量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在 40 的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置 46小时；取此溶液与等容量的 10 %乌洛托品溶液混合，摇匀，于 25 避光静置 24 小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀； f) 浊度标准原液,制备方法：取上述浊度标准贮备液 15.0 mL，置 1000 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置 1 cm 吸收池中，照分光光度法，在 550 nm 的波长处测定，其吸收度应在 0.120.15 范围内。本溶液应在 24 小时内使用，用前摇匀； g) 参照溶液 I：准确吸取 2.5 mL 浊度标准原液置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用前新制； h) 参照溶液 II：准确吸取 10 mL 浊度标准原液置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用前新制。 5.4.2 分析步骤 5.4.2.1 澄清度 使用相同的无色、透明、内径为15 mm25 mm的平底硬质玻璃比色管，比较新鲜制备的溶液S与参比溶液水，液层高度均为40 mm。供试溶液与参比溶液同置于黑色背景下在漫射灯光下，从水平方向观察比较。样品溶液与水的澄清度一致或所显示的浊度不强于参照溶液I就认为液体是澄清。 注：使用的光线应能明显区分参照液与水，参照溶液I和参照溶液II。 5.4.2.2 溶液色泽 取25 mL溶液S加入到无色、平底、具塞、透明钠氏比色管中，立即在伞棚灯下与参比溶液Y7对照管同置白色背景上，自上向下透视，供试品管呈现的颜色不得比对照管Y7颜色更深。 5.5 维生素 B6含量的测定 5.5.1 试剂和材料 所需试剂和材料如下： a) 维生素 B6对照品：含量99.0 %； b) 戊烷磺酸钠：液相色谱用试剂； c) 冰醋酸：液相色谱用试剂； d) 甲醇：液相色谱用试剂； e) 对照品溶液,制备方法：精密称定维生素 B6对照品平行两份，加流动相溶解并定量稀释制成约0.1 mg/mL 对照品溶液； f) 供试品溶液,制备方法：精密称定维生素 B6供试品平行两份，加流动相溶解并定量稀释制成约0.1 mg/mL 供试品溶液。 5.5.2 仪器设备 高效液相色谱仪带紫外检测器。 T/ZZB 01912017 5 5.5.3 色谱条件与系统适应性试验 5.5.3.1 色谱条件 色谱条件如下： 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相：0.04 %戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节 pH 值至 3.0）甲醇=85:15； 流速：1.0 mL/min； 检测波长：291 nm； 进样量：10 L。 5.5.3.2 系统适应性试验 对照品溶液连续进样5次，其中维生素B6峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0 %。理论塔板数按维生素B6峰计算不低于5000。典型色谱图见附录B，图B.1。 5.5.4 测定步骤 精密量取10 L对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；得到色谱峰面积（Ar、Ai），用外标法计算。 5.5.5 结果计算 维生素B6含量按面积外标法以干燥品计算含量，用X1 表示，数值以%表示，按式（1）计算： 11100/1CwmAAmXiirr . (1) 式中： mr 对照品的质量，单位为毫克（mg） ； mi 供试品的质量，单位为毫克（mg） ； w 供试品的干燥失重，单位为%； C1 对照品的含量，单位为%； Ar 对照品溶液中维生素 B6的平均峰面积； Ai 供试品溶液中维生素B6的平均峰面积。 5.6 干燥失重的测定 5.6.1 测定方法 精密称取约1.0 g（精确至0.0001 g）供试品，平铺于预先在105 2 下干燥恒重的称量瓶中。再将样品放入同一干燥箱在105 2 下干燥至恒重后，根据减失的重量和样品量计算供试品的干燥失重。 5.6.2 结果计算 干燥失重X2 以质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算： 1m 3212mmX . (2) T/ZZB 01912017 6 式中： m1 干燥前的样品和称量瓶总质量，单位为克（g） ； m2 干燥后的样品和称量瓶总质量，单位为克（g） ； m3 样品质量，单位为克（g）。 5.7 炽灼残渣的测定 5.7.1 试剂 浓硫酸。 5.7.2 测定方法 称取供试品1.0 g（精确至0.0001 g）置于预先在550 50 灼烧至恒重的坩埚中，低温加热直至样品完全炭化。冷却后，用少量的硫酸（通常为1 mL）润湿残渣，缓慢加热直至白烟挥发完全。然后在550 50 灼烧直至残渣完全灰化至恒重。 整个过程中确保样品不产生燃烧。 将坩埚置于干燥器中冷却，称重并计算残渣的量。 5.7.3 结果计算 炽灼残渣X3 以质量分数计，数值以%表示，按式（3）计算： 16543mmmX . (3) 式中： m4 坩埚和残渣质量，单位为克（g） ； m5 坩埚质量，单位为克（g） ； m6 样品质量，单位为克（g） 。 5.8 酸度的测定 用溶液S（5.3.1.1）作为供试液，按pH值测定法进行测定，用酸度计测定pH值，连续读取三次，取平均值。 5.9 重金属 5.9.1 试剂和溶液 所需试剂和溶液如下： a) 醋酸铵； b) 硫代乙酰胺； c) 氨水； d) 氨试液：取氨水 400 mL，加水至 1000 mL，摇匀即得； e) 硝酸； f) 硝酸铅； g) 盐酸； h) 石蕊试纸； i) 甘油； j) 氢氧化钠； T/ZZB 01912017 7 k) 铅标准溶液：称取硝酸铅 0.1599 g，置 1000 mL 容量瓶中，加硝酸 5 mL 与水 50 mL 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液 10 mL，置 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；本溶液仅供当日使用； l) 盐酸溶液：C（HCl）=7 mol/L，称取 1442 g 盐酸加水稀释至 1000 mL； m) 盐酸溶液：C（HCl）=2 mol/L，称取 206 g 盐酸加水稀释至 1000 mL； n) 氨水溶液：C（NH3H2O）=5 mol/L，量取 500 mL 氨水加水稀释至 1000 mL； o) 氢氧化钠溶液：C（NaOH）=1 mol/L，称取 40 g 氢氧化钠至于 1000 mL 水中； p) pH 值 3.5 醋酸盐缓冲溶液： 称取醋酸铵 25.0 g （精确至 0.01 g） ， 溶于 25 mL 水中， 加入 7 mol/L盐酸溶液 38.0 mL。必要时，用 5 mol/L 氨水或 2 mol/L 盐酸溶液调节 pH 至 3.5，用水稀释至100 mL，混匀； q) 硫代乙酰胺试液：称取硫代乙酰胺 4 g（精确至 0.01 g），加水溶解成 100 mL，置冰箱中保存。临用前取混合液（由 1 mol/L 氢氧化钠溶液 15 mL、水 5.0 mL 及甘油 20 mL 组成）5.0 mL，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0 mL，置水浴上加热 20 s，冷却，立即使用。 5.9.2 测定方法 方法如下： a) 供试溶液管：称取供试品 2.0 g（精确至 0.01 g）于 50 mL 纳氏比色管中，加水 20 mL 溶解，用氨试液调节溶液遇石蕊试纸显中性，摇匀即得； b) 对照溶液管：取 2 mL 的铅标准溶液（10 g/mL）于另一比色管中，加 18 mL 水，摇匀，即得； c) 监控管：取供试品 2.0 g 和 2 mL 的 10 g/mL 铅标准溶液于另一比色管中，加适量水，摇匀，即得； d) 在三管中各加 pH3.5 的醋酸盐缓冲液 2 mL，然后加水至 25 mL，再分别加入 2 mL 硫代乙酰胺试液，摇匀后放置 2 分钟，同置于白色背景上，从上向下透视，供试液管显现的颜色比对照管不得更深，监控管颜色比对照管不得更浅。 5.10 残留溶剂 5.10.1 试剂和溶液 所需试剂和溶液如下： a) 苯； b) 甲苯； c) 标准溶液，制备方法：精密称取约 100 mg 苯置于 1000 mL 容量瓶中用水溶解摇匀。再用水定量稀释制成约 0.00001%的苯溶液。精密量称取约 89 mg 甲苯置于 1000 mL 容量瓶中用水溶解摇匀稀释制成约 0.0089%的甲苯溶液。 准确吸取苯溶液 2 mL 和甲苯溶液 1 mL 同置于 20 mL 顶空瓶中，即得，按此法分别吸取 6 份标准溶液； d) 供试品溶液，制备方法：平行称取 0.10 g（精确至 0.0001 g）供试品两份置于顶空瓶中，加入3.0 mL 水，振摇使其溶解，即得。 5.10.2 仪器设备 氢火焰毛细管柱气相色谱仪带顶空进样器。 5.10.3 色谱条件与系统适应性试验 5.10.3.1 色谱条件 T/ZZB 01912017 8 色谱条件如下： 色谱柱：5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱（0.53 mm30 m，5 m）； 柱温：70 ，进样口温度：200 ，FID 检测器温度：250 ，瓶加热温度：85 ； 载气：氮气，流速：42 cm/sec，分流比：10:1，加热时间：45 min。 5.10.3.2 系统适应性试验 按顶空进样法先进5份标准溶液进行重复性试验，按苯与甲苯峰面积计算RSD应不大于10%。然后再进供试品溶液，供试品溶液结束后最后进第6个标准溶液，6份标准溶液进样面积的RSD也不得大于10%。 5.10.4 测定步骤 按顶空进样法进样，收集图谱，取标准溶液6次进样图谱的苯与甲苯峰面积的平均值，供试品溶液图谱中对应位置峰的峰面积应小于标准溶液峰峰面积。 5.10.5 计算结果 苯含量X5、甲苯含量X6，数值以%表示，按式（4）、（5）计算： 275mCAAX苯苯供苯 . (4) 76mCAAX甲苯甲苯供甲苯 . (5) 式中： A供苯 供试品溶液中苯的峰面积； A供甲苯 供试品溶液中甲苯的峰面积； A苯 标准溶液液中苯的主峰平均面积； A甲苯标准溶液中甲苯的主峰平均面积； C苯 苯标准溶液的浓度，单位为%； C甲苯 甲苯标准溶液的浓度，单位为%； m7 样品质量，单位为克（g） 。 5.11 有关物质 5.11.1 试剂和溶液 所需试剂和溶液如下： a) 维生素 B6 杂质 A（6-甲基-1,3-二氢呋喃3,4-c并吡啶-7-醇）：含量98%； b) 杂质 B（5-羟甲基-2,4-二甲基吡啶-3-醇）：含量98%； c) 磷酸二氢钾； d) 磷酸； e) 标准溶液，制备方法如下： 对照溶液 a：精密吸取供试品溶液 1 mL 用水稀释至 100 mL，再从中吸取 1.00 mL 用水稀释至 10 mL，即得； 对照溶液 b：称取 2.5 mg 杂质 A 和 2.5 mg 杂质 B 用水溶解并稀释至 10 mL， 摇匀；吸取 2.0 mL 该溶液，并用水稀释至 10 mL，摇匀即得； T/ZZB 01912017 9 f) 供试品溶液，制备方法：称取 25 mg 样品，用水溶解稀释至 10 mL，即得。 5.11.2 仪器设备 高效液相色谱仪带紫外检测器。 5.11.3 色谱条件 色谱条件如下： 色谱柱：尾端封端的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱； 流动相：称取 2.72 g 磷酸二氢钾，加水 900 mL 溶解，再用稀磷酸调节 pH 至 3.0，并用水稀释到 1000 mL 即得； 流速：1.0 mL/min； 波长：210 nm； 进样量：5 L； 运行时间：维生素 B6保留时间的 2.5 倍。 5.11.4 系统适应性试验 依次取对照溶液b、对照溶液a、供试品溶液进样，对照溶液b中杂质A与杂质B分离度应不小于1.5。典型色谱图见附录B,图B.2。 5.11.5 杂质控制要求 供试品溶液中杂质B峰面积的1.5倍不得大于对照溶液a的主峰面积（0.10%，杂质A峰面积不得大于对照溶液a的主峰面积（0.10%），其它单个杂质的峰面积不得大于对照溶液a主峰面积（0.10%），所有杂质面积的和不得大于对照溶液a主峰面积的2倍（0.2%），同时小于对照溶液a主峰面积的0.5倍的杂质峰均忽略不计。 5.11.6 结果计算 杂质B含量X7、其余最大杂质含量X8、各杂质峰总含量X9，数值以%表示，按式（6）、（7）、（8）计算： %1 . 07对AAXB . (6) %1 . 08对样AAX . (7) %1 . 09对总AAX . (8) 式中： AB供试品溶液中杂质 B 峰面积； A对对照溶液 a 主峰平均面积； A样供试品溶液中最大单个杂质的峰面积； A总供试品溶液中所有杂质面积的和。 T/ZZB 01912017 10 6 检验规则 6.1 组批 生产每批次成品应该经过检验及认定合格后方可进行组批，组批要保证其均匀性。 6.2 抽样 6.2.1 在检查好包装规格及包装质量符合规定后进行取样， 取样量不应少于 90 g。 设总件数为 n： 当 n3 时，每件取样；n3 时，按1n 取样量随机取样。 6.2.2 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性的样品袋（或样品瓶），袋（瓶）上贴有标签，注明生产厂家、产品名称、批号和取样日期、取样人签名及必要的说明。 6.2.3 取样时，应用清洁适用的取样工具，每包装中取足够量的样品等量混匀后，装入样品袋或样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的 3 倍量，一份检测，另一份密封保存，以备核查使用。 6.3 出厂检验 出厂检验项目为感观、鉴别、澄清度和溶液色泽、干燥失重、炽灼残渣、酸度、重金属、残留溶剂、有关物质和维生素B6含量，按批检验放行。 6.4 型式检验 型式检验为全项目检验，有下列情形之一时，应进行型式检验 ： a) 当本产品的原料、工艺、设备有大的改变，可能影响产品的质量时； b) 产品停产 6 个月后，恢复生产时； c) 批量生产时，每 6 个月周期性进行一次； d) 出厂检验结果与上述型式检验有较大差异时； e) 当用户对产品质量有较大的异议时； f) 当国家产品质量监督管理机构提出要求时。 6.5 判定方法 6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。 6.5.2 检验结果全部符合为合格品。有一项指标不符合本标准要求时即判定为不合格，不得出厂。 7 标签、包装、运输和贮存 7.1 标签 应符合药品说明书和标签管理规定（国家食品药品监督管理局令第24号）的规定。 7.2 包装 内包装应采用两层聚乙烯药用袋， 外包装应采用纸板桶或瓦楞纸箱密封包装， 每件包装净重为25 kg或根据客户的要求而定。 7.3 运输 T/ZZB 01912017 11 在运输过程中应避免日晒雨淋和受热，搬运装卸时小心轻放，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混装载运。 7.4 贮存 应遮光密封贮存，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。 8 质量承诺 8.1 产品应具有可追溯性。 8.2 本品在规定包装、贮存条件下，原包装有效期为 48 个月。 8.3 客户正常接收产品后对产品质量有异议的， 应在 24 小时内作出处理响应， 及时为客户提供服务和解决方案。 T/ZZB 01912017 12 A A 附 录 A （规范性附录） 参比溶液 Y7制备方法 A.1 所需试剂 A.1.1 制备参比溶液Y7所需试剂包括：标准溶液Y、10 g/L的HCl溶液。 A.1.2 制备标准溶液Y方法见表A.1。 表A.1 标准溶液 Y 的配制 标准溶液 黄色初始溶液，mL 红色初始溶液，mL 盐酸（1%W/V 的 HCl） ，mL Y 24 6 70 初始溶液制备方法如下： a) 黄色初始溶液： 1) 称取 46 g 的 FeCl36H2O，溶于约 900 mL 由 25 mL 盐酸和 975 mL 水配成的盐酸溶液中，并用此比例的盐酸溶液定容到 1000 mL。 再用上述定容盐酸溶液调至每 1 mL 含 FeCl3 6H2O 45 mg。所得溶液要避光保存； 2) 取 10 mL 以上所配溶液，加水 15 mL，盐酸 5 mL 和碘化钾 4 g，盖紧锥形瓶，摇均后避光静置 15 min，再加水 100 mL。用 0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的游离碘，并用 0.5 mL 淀粉溶液作为终点指示剂。每 1mL 0.1mol/L Na2S2O3相当于 27.03mg 的 FeCl36H2O。 b) 红色初始溶液： 1) 称取 60 g 的 CoCl2，溶于约 900 mL 的由 25 mL 盐酸和 975 mL 水组成的盐酸溶液中，并用此盐酸溶液定容到 1000 mL。分析并以前述盐酸溶液把上述溶液调至每 1 mL 含 CoCl26H2O 59.5 mg 的溶液； 2) 取 5 mL 上述溶液，加入 5 mL 过氧化氢溶液（10%）和 10 mL 30%W/V 氢氧化钠溶液。小心煮沸 10 min，冷却，加入 60 mL 的 1 mol/L 硫酸和 2 g 碘化钾。盖紧锥形瓶，轻轻摇动使沉积物溶解。用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定析出的游离碘，并以 0.5 mL 淀粉溶液作终点指示剂，溶液的终点颜色为粉红色。每 1 mL 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液相当于 23.79 mg CoCl26H2O。 A.1.3 制备10 g/L的HCl溶液方法：称取27.4 g盐酸加水稀释至1000 mL。 A.2 制备方法 参比溶液Y7见表A.2。 表A.2 参比溶液 Y7的配制 参比溶液 标准溶液 Y，mL 盐酸（1%W/V 的 HCl） ，mL Y7 2.5 97.5 T/ZZB 01912017 13 B B 附 录 B （规范性附录） 典型色谱图 B.1 维生素B6对照图谱见图B.1。 图B.1 维生素 B6对照图谱 B.2 有关物质系统适用性对照图谱见图B.2。 图B.2 有关物质系统适用性对照图谱 _