SN∕T 3377-2012 色漆中铅含量的测定 能量色散X射线荧光光谱半定量筛选法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 色漆中铅含量的测定能量色散犡射线荧光光谱半定量筛选法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱 犻 狀狆 犪 犻 狀 狋 狊犛 犲 犿 犻 狇 狌 犪 狀 狋 犻 狋 犪 狋 犻 狏 犲 狊 犮 狉 犲 犲 狀 犻 狀 犵犫 狔犲 狀 犲 狉 犵 狔犱 犻 狊 狆 犲 狉 狊 犻 狏 犲犡 狉 犪 狔犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮 犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准色漆中铅含量的测定能量色散犡射线荧光光谱半定量筛选法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、 常州进出口工业及消费品安全检测中心。本标准主要起草人： 刘君峰、 汪蓉、 朱岩、 陈明、 邵晨杰。犛 犖犜 色漆中铅含量的测定能量色散犡射线荧光光谱半定量筛选法范围本标准规定了色漆中铅含量的能量色散 射线荧光光谱半定量筛选测定方法。本标准适用于色漆中铅含量的能量色散 射线荧光光谱半定量筛选法的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 玩具表面涂层中总铅含量的测定原理以液态涂料为基质配制不同浓度的铅标准溶液， 在射线光谱仪中建立标准曲线， 采用标准曲线法测定待测液态涂料样品中的铅含量。试剂除另有规定外， 水为 中规定的三级水， 试剂均为分析纯。 硝酸铅， 优级纯。 无水乙醇。 涂板后按照 测试为无铅的液态涂料。仪器与设备 能量色散型 射线荧光光谱仪。 分析天平： 感量 。 磁力搅拌机。试样的制备 铅标准储备液（ ） ： 准确称取一定量硝酸铅（ ） ， 精确到 ， 用 水完全溶解后用无水乙醇（ ） 定容， 配制成 的铅标准储备液， 备用。注：无水乙醇的作用是为了在铅标准工作液配制过程中标准储备液能更好地与色漆基质混合均匀。 铅标准工作液： 采用称重法称取一定量的液态涂料（ ） 为基质， 用铅标准溶液（ ） 配制成犛 犖犜 、 、 、 、 、 的系列铅标准工作液， 磁力搅拌混匀。注：本标准所提及的铅标准工作液浓度范围主要是根据美国 法案对涂层中总铅规定的限量以及常见色漆的干湿重比例确定， 如果实际样品中的铅浓度超过此标准曲线范围， 需要根据铅的预计浓度， 重新配置标准工作液。测定 能量色散犡射线荧光光谱仪分析条件能量色散射线荧光光谱仪分析条件可参见附录中的表 。 绘制标准工作曲线按照附录 所列测定条件， 将铅标准工作液（ ） 依次进样测定。以标准工作液中铅的浓度为纵坐标， 单位为毫克每千克（ ） ； 以对应的铅特征 射线强度为横坐标， 单位为 ， 绘制标准曲线。按式（） 计算回归参数：狓犪犻犫 （）式中：狓 标准工作液中铅的浓度， 单位为毫克每千克（ ） ；犪 回归曲线的斜率；犻 标准工作液中铅的特征射线强度， 单位为微安（） ；犫 回归曲线的截距。 试样的测定将待测液态涂料样品混匀后直接倒入适用于仪器分析的样品杯中， 按照附录 所列测定条件进行测定， 得样品中铅的特征射线强度犻。结果计算待测样品中铅的含量狓可按 中式（） 计算。测定低限与精密度 测定低限本方法对色漆样品中铅的测定低限为 。 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 。犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）能量色散犡射线荧光光谱仪参考测试条件表 犃 能量色散犡射线荧光光谱仪参考测试条件序号元素分析线激发能 电压电流 检测器滤光片 犔 犔 犔 犔 犛 犖犜