食品的物理检验法课件.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第一章 食品检测的基本知识,第四章 食品的物理检测法,1,主要内容,相 对 密 度 法,1,折 光 法,2,旋 光 法,3,黏 度 测 定,4,色 度 测 定,5,质 构 测 定,6,物理检,测方法,食品的,物性测定,2,物理检测,根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为,物理检验法。,物理检验法是食品分析,及食品工业生产中常用的检测,方法。,3,相对密度法,1,有关密度的概念,2,密度测定的意义,3,液态食品密度的测定法,4,一、有关密度的概念,密 度,真 密 度,视 密 度,真 固 形 物,视 固 形 物,密度相关,概念,5,一、有关密度的概念,1.,密度,物质在一定温度下，每单位体积物质的质量。以符号,d,表示。单位：,g/cm,3,2.,相对密度,d,某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。,3.,密度与相对密度的关系,6,一、有关密度的概念,4.,真密度,某一液体在,20,时的质量与同体积纯水在,4,时的质量之比。,5.,视密度,溶液对同温度水的密度之比。以符号 表示。,6.,真固形物,某一溶液，当其中水分全被蒸发干涸时，所得的固形物。,7,一、有关密度的概念,7.,视固形物,对于真固形物（蔗糖、非蔗糖成分）的混合物来说，它对溶液密度的影响与蔗糖不一样，但为方便起见，假定非蔗糖物质对溶液密度的影响程度和蔗糖相等。因此，非蔗糖溶液的密度亦可以从纯蔗糖的质量浓度表中查知其固形物含量的近似值，称为视固形物。,8,因为物质一般都具有热胀冷缩的性质，所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度应标示出测定时物质的温度，表示为 。而相对密度应标示出测定时物质的温度及水的温度，表示为如 ，其中,t,1,表示物质的温度，,t,2,表示水的温度。,。,一、有关密度的概念,9,当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便通常测定液体在20时对水在20时的相对密度，以 表示。和 之间可以用下式换算：0.99823,一、有关密度的概念,10,同理，若要将 换算为 ，,可按下式计算：,式中:温度,t,2,时水的密度，,g/cm,3,。,一、有关密度的概念,11,二、密度测定的意义,1.,密度是物质的一种物理指标,正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内；可以通过它了解食品的纯度或者掺假情况。,例如：,全脂牛奶为,1.028-1.032,植物油（压榨法）为,0.9090-0.9295,12,二、密度测定的意义,2.,制糖工业、番茄制品,测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。,3.,酒精,查酒精含量,-,密度关系表。,13,三、相对密度的测定方法,1.,密度瓶法,1.1,原理与构造,利用具有已知的同一密度瓶，在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量。两者的质量比，就是该样品试液的密度。,常见的密度瓶有两种：普通密度瓶、带温度计密度瓶。,14,1.,密度瓶法,带温度计的密度瓶,三、相对密度的测定方法,15,密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器，是容积固定的玻璃称量瓶，其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶，见图。在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。,三、相对密度的测定方法,16,1.2,测定方法,先把密度瓶洗干净，再依次用,乙醇、乙醚,洗涤，烘干并冷却后，精密称重。,装满样液,盖上瓶盖，置,20水浴内浸0.5小时,，使内容物的温度达到20，用滤纸来吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干，置天平室内30分钟后称重。将样液倾出，洗净密度瓶，,装入煮沸30分钟并冷却到20以下的蒸馏水,，按上法操作。测出同体积20蒸馏水的质量。,三、相对密度的测定方法,17,三、相对密度的测定方法,水洗干净,乙醇洗涤,乙醚洗涤,烘干,冷却,精确称重,M,0,装满样液，盖上瓶盖,20,水浴、,0.5,小时,滤纸吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出,用滤纸擦干瓶外,天平室内,30min,后称重,M,2,同一温度同一个比重瓶,测定蒸馏水的重量,M,1,18,按下式计算,式中,m,0,空密度瓶质量，,g；,m,1,密度瓶和水的质量，,g；,m,2,密度瓶和样品的质量,g；,0.9982320,时水的密度，,gcm,3,。,三、相对密度的测定方法,19,1.3,说明,本法适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的场合，对挥发性样品也适用，结果准确，但操作较繁琐。,测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。,水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。,拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。,水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。,天平室温度不得高于20，以免液体膨胀流出。,三、相对密度的测定方法,20,2.,密度计法,2.1,原理和结构,密度计是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起，尾部是一细长管内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。,三、相对密度的测定方法,21,2.2 种类,食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。如图。,三、相对密度的测定方法,22,普通密度计是直接以20时的密度值为刻度的。一套通常由几支组成，每支的刻度范围不同，刻度值小于1的（0.7001.000）称为轻表，用于测量比水轻的液体，刻度值大于,1,的（1.0002.000）称为重表，用来测量比水重的液体。,普通密度计,三、相对密度的测定方法,23,又称勃力克斯计（,Brixscale,，简写为,Bx,）,锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的，以符号。,0,B,X,表示。其刻度方法是以20为标准温度，在蒸馏水中为,0,B,X,，,在1蔗糖溶液中为1,0,B,X,（,即100,g,蔗糖溶液中含,lg,蔗糖），以此类推。锤度计的刻度范围有多种，常用的有：0,-6,，5,-11,，10,-16,，15,-21,等。,锤度计,三、相对密度的测定方法,24,若测定温度不在标准温度（20），应进行温度校正。,当测定温度高于20时，因糖液体积膨胀导致相对密度减小，即锤度降低，故应加上相应的温度校正值（见附表），反之，则应减去相应的温度校正值。,三、相对密度的测定方法,25,三、相对密度的测定方法,例：,在17时观测锤度为22.00查附表,1,得校正值为0.18，则标准温度20时糖锤度为,22.000.1821.82（,0,BX,）,在24时观测锤度为16.00，查表得校正值为0.24，则标准温度（20）时糖锤度为,16.000.2416.24（,0,BX,）,26,乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计，测量相对密度的范围1.0151.045。,三、相对密度的测定方法,乳稠计,它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度，以度（符号：数字右上角标“0”）表示，其刻度范围为15 45。,27,使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。乳稠计按其标度方法不同分为两种：一种是按20/4标定的，另一种是按15/15标定的。两者的关系是：后者读数是前者读数加 2，即,三、相对密度的测定方法,28,三、相对密度的测定方法,使用乳稠汁时，若测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数。对于 20/4乳稠计，在 1025 范围内，温度每升高1，乳稠计读数平均下降0.2，即相当于相对密度值平均减小0.0002。故当乳温高于标准温度20时，每高一度应在得出的乳稠计读数上加 0.2，乳温低于20 时,每低1 应减去 0.2。,29,例1：,16时20/4乳稠计读数为31 换算为20应为：31（2016）0.2310.8 30.2 即 1.0302 1.03020.002 1.0322,三、相对密度的测定方法,30,三、相对密度的测定方法,例2：,25时20/4乳稠计读数为29.8 换算为20应为：29.8（2520）0.229.81.0 30.8 即 1.0308 =1.03080.002 1.0328,31,波美计,波美计是以波美度（以,0,B,表示）来表示液体浓度大小。按标度方法的不同分为多种类型，常用的波美计的刻度方法是以20 为标准，在蒸馏水中为 0,0,B,；,在15氯化钠溶液中15,0,B,；,在纯硫酸（相对密度为1.8427）中为66,0,B,；,其余刻度等分。,三、相对密度的测定方法,32,波美计分为轻表和重表两种，分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体。波美度与相对密度之间存在下列关系：,轻表：,0,B,或 ,重表：,0,B,145-,或 ,三、相对密度的测定方法,33,将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准温度，应对测得值加以校正。,2.3 密度计测定方法,三、相对密度的测定方法,34,2.4 说明,该法操作简便迅速，但准确性差，需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。,操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待侧液中不得有气泡。,读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准。,三、相对密度的测定方法,35,折 光 法,1,基本概念,2,测定折射率的意义,3,折光仪的构造和性能的简介,36,一、基本概念,1 光的反射,现象与反射定律,2 光的折射现象与折射定律,3.全反射与临界角,37,1,光的,反射现象与反射定律,一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但仍在原介质上传播，这种现象叫光的反射，见,下,图。光的反射遵守以下定律,:,入射线、反射线和法线总是在同一平面内，入射线和反射线分居于法线的两侧。,入射角等于反射角。,一、基本概念,38,光的折射现象,当光线从一种介质射到另一种介质时，在分界面上，光线的传播方向发生了改变，一部分光线进入第二种介质，这种现象称为折射现象。,光的折射,光线从一种介质（如空气）射到另一种介质（如水）时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,，如下图。,2,光的折射现象与折射定律,一、基本概念,39,光的折射示意图,一、基本概念,40,光的折射定律,入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线和折射线分居法线的两侧。,无论,入,射角怎样改变，入射角正弦与折射角正弦之比,，,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。,式中：,v1,光在第一种介质中的传播速度；,v2,光在第二种介质中的传播速度。,1,入射角,2,折射角,一、基本概念,41,折射率,光在真空中的速度,c,和在介质中的速度,v,之比，叫做介质的绝对折射率（简称折射率，折光率），以,n,表示，即：,n,显然,n,1,n,2,式中,：,n,1,和,n,2,分别为第一介质和第二介质的 绝对折射率。故折射定律可表示为,一、基本概念,42,3.全反射与临界角,光密介质与光疏介质,两种介质相比较,，,光在其中传播速度较大的叫光疏介质，其折射率较小；反之叫光密介质，其折射率较大。,一、基本概念,43,全反射,光从光密物质射向光疏物质时，增大入射角，折射角增大，折射光线变暗，反射光线变强。当入射角增大到某一角度时，折射角达到,90,，折射光线消失，只剩下反射光线，这种现象叫做全反射。,一、基本概念,44,发生全反射的入射角称为临界角,因为发生全反射时折射角等于90，所以：,即,n,1,n,2,sin,临,式中：,n,2,棱镜的折射率，是已知的。因此，只要测得了临界角,临,就可求出被测样液的折射率,n,1,。,一、基本概念,45,二、测定折射率的意义,折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标，通过测定液态食品的折射率.可以,鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。,蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度，还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。,46,二、测定折射率的意义,各种油脂具有其一定的脂肪酸构成，每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多；不饱和脂肪酸分子量越大，折射率也越大；酸度高的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。,47,正常情况下，某些液态食品的折射率有一定的范围，如正常牛乳乳清的折射率在正,1.341991.34275之间，当这些液态食品因掺,杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时，折射率常常会发生变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳掺水，其乳清折射率降低，故测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量，判断牛乳是否掺水。,二、测定折射率的意义,48,必须指出的是,：折光法测得的只是可溶性固形物含量，但对于番茄酱，果酱等个别食品，已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表先用折光法测定可溶性固形物含量即可查出总固形物的含量。,二、测定折射率的意义,49,三、折光仪的构造和性能的简介,折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器食品工业中最常用的是阿贝折光仪、手提式折光仪、数字阿贝折光仪。,1,阿贝折光仪,1.1,结构及原理,其光学系统由观测系统和读数系统两部分组成,，如图。,50,三、折光仪的构造和性能的简介,51,三、折光仪的构造和性能的简介,52,观测系统：光线由反光镜,l,反射，经进光棱镜,2,、折射棱镜,3,及其间的样液薄层折射后射出。再经色散补偿器,4,消除由折射棱镜及被测样品所产生的色散，然后由物镜,5,将明暗分界线成像于分划板,6,上，经目镜,7,、,8,放大后成像于观测者眼中。,阿贝折光计的光学系统,三、折光仪的构造和性能的简介,53,读数系统：光线由小反光镜,14,反射，经毛玻璃,13,射到刻度盘,12,上，经转向棱镜,11,及物镜,10,将刻度成像于分划板,9,上，通过目镜,7,、,8,放大后成像观测者眼中。当旋动旋钮,2,时，使棱镜摆动，视野内明暗分界线通过十字交叉点，表示光线从棱镜入射角达到了临界角。当测定样液浓度不同时，折射率也不同，故临界角的数值亦有不同。在读数镜筒中即可读取折射率,n,，或糖液浓度，或固形物的含量。,三、折光仪的构造和性能的简介,54,1.2,影响折射率测定的因素,(1),光波长的影响,物质的折射率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时，因各色光的波长不同，折射程度也不同，折射后分解成为多种色光，这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清，产生测定误差。,为了消除色散，在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。,三、折光仪的构造和性能的简介,55,(2),温度的影响,溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大折光仪上的刻度是在标准温度,20下刻制的所以最好在20下测定折射率。否则，应对测定结果进行温度校正。超过20时，加上校正数；低于20 时，减去校正数。,三、折光仪的构造和性能的简介,56,1.3,阿贝折光仪的使用方法,(1),折光仪的校正,通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准，在20 下折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶性固形物为0。苦校正时温度不是20 应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行核准。对于高刻度值部分用具有一定折射率的标准玻璃块（仪器附件）校准。,三、折光仪的构造和性能的简介,57,校正方法,是打开进光棱镜，在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘将其粘在折射棱镜表面上，使标准玻璃块抛光的一端向下，以接受光线。测得的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏差，可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率值，再调节分界线调节螺丝使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。,三、折光仪的构造和性能的简介,58,(2),使用方法,以脱脂棉球蘸取酒精擦净棱镜表面，挥干乙醇。滴加,l,2,滴样液于,进光,棱镜,磨砂,面,上，,迅速闭合两块棱镜，调节反光镜使镜筒内视野最亮。,由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分。,三、折光仪的构造和性能的简介,59,旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。,旋转棱镜旋钮使明暗分界线在十字线交叉点。,从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。,测定样液温度。,打开棱镜，用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后，用脱脂棉吸水洗净，若为油类样品，须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。,三、折光仪的构造和性能的简介,60,三、折光仪的构造和性能的简介,61,常用标准液,标准液,T（K）,T(,0,C),N,D,t,(-,dn/dt x10,5,),水,丙酮,氯仿,苯,氯苯,醋酸,二硫化碳,二碘甲烷,288,293,298,293,288,288,293,288,293,288,293,288,288,15,20,25,20,15,15,20,15,20,15,25,15,15,1.33339,1.33299,1.33250,1.3591,1.4486,1.5044,1.5012,1.5275,1.5427,1.3739,1.3698,1.6319,1.7443,07,09,11,50,59,63,54,38,78,64,62,2手提式折光仪简介,手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成，利用反射光测定。其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器操作简单，便于携带，常用于生产现场检验。,三、折光仪的构造和性能的简介,63,三、折光仪的构造和性能的简介,64,三、折光仪的构造和性能的简介,65,三、折光仪的构造和性能的简介,66,手持糖度计的读数,三、折光仪的构造和性能的简介,67,旋光法,1,自然光与偏振光,2,偏振光的产生,3,旋光度与比旋光度,4,变旋光作用,5,旋光仪,68,一、自然光与偏振光,旋光法：应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法。,旋光度和比旋光度是旋光性物质的主要物理性质。通过旋光度和比旋光度的测定，可以检查光学活性化合物的纯度，也可以定量分析有关化合物溶液的浓度。,69,光是一种电磁波，即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。若光线前进的方向指向我们，则与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图,（,a），,图中箭头表示光波振动的方向。,一、自然光与偏振光,70,一、自然光与偏振光,若使自然光通过尼科尔棱镜，由于振动面与尼科尔棱镜的光轴平行的光波才能通过尼科尔棱镜，所以通过尼科尔棱镜的光，只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面，如图,（,b）。,这种仅在一个平面上振动的光叫偏振光。,71,以下两种方法产生偏振光：尼科尔棱镜或偏振片,尼科尔棱镜,一块方解石的菱形六面体末端的表面磨光，使镜角等于68，将之对角切成两半，把切面磨成光学平面后，再用加拿大树胶粘起来，便成为一个尼科尔棱镜。由于方解石的光学特性，当自然光,L,射入棱镜中时，发生双折射，产生两道振动面互相垂直的平面偏振光。其中,MO,称为寻常光线，,MP,称为非常光线。,二、偏振光的产生,72,二、偏振光的产生,尼科尔棱镜示意图,73,二、偏振光的产生,方解石对它们的折射率不同，对寻常光线的折射率是1.658；对非常光线的折射率是1.486。加拿大树胶对两种光线的折射率都是1.55。寻常光线由方解石到加拿大树胶是由光密介质到光疏介质，因其入射角（7625）大于临界角（6912），发生全反射而被涂黑的侧面吸收。非常光线由方解石到加拿大树胶是由光疏介质到光密介质，必将发生折射通过加拿大树胶，由棱镜的另一端面射出，从而产生了平面偏振光。,74,偏振片,利用偏振片也能产生偏振光。它是利用某些双折射晶体（如电气石）的二色性，即可选择性吸收寻常光线，而让非常光线通过的特性，把自然光变成偏振光。,二、偏振光的产生,75,三、旋光度与比旋光度,旋光度,1,.,旋光性、旋光性物质,分子结构中有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性，如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数的氨基酸和羟酸等。其中能把偏振光的振动平面向右旋转的，称为“具有右旋性”，以（十）号表示；反之，称为“具有左旋性”，以（一）号表示。,76,三、旋光度与比旋光度,2,旋光度,偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以,表示。旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关。对于特定的光学活性物质，在光源波长和温度一定的情况下，其旋光度,与溶液的浓度,c,和液层的厚度,L,成正比。即：,旋光度,旋光系数,溶液浓度,液层厚度,77,三、旋光度与比旋光度,3 比旋光度,当旋光性物质的浓度为,100g,ml,，液层厚度为,l dm,时所测得的旋光度称为比旋光度，以表示 。由上式可知：,K,11,K,即：,式中：,比旋光度，度；,t,温度，,光源波长，,nm,；,旋光度，度；,L,液层厚度或旋光管长度，,dm,；,c,溶液浓度，,g,ml,。,78,比旋光度与光的波长及测定温度有关。通常规定用钠光,D,线（波长 589.3,nm）,在20时测定，在此条件下，比旋光度用 表示。,因在一定条件下比旋光度 是已知的，,L,为一定，故测得了旋光度就可计算出旋光质溶液中的浓度,c,。,三、旋光度与比旋光度,79,糖类的比旋光度,53.3,138.5,194.8,196.4,乳 糖,麦芽糖,糊 精,淀 粉,52.5,92.5,20.0,66.5,葡萄糖,果 糖,转化糖,蔗 糖,糖类,糖类,三、旋光度与比旋光度,80,四、变旋光度的作用,1定义,具有光学活性的还原糖类（如葡萄糖，果糖，乳糖、麦芽糖等），在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。,81,四、变旋光度的作用,2 变旋现象,这是由于有的糖存在两种异构体，即,型和,型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用,。,82,四、变旋光度的作用,因此，在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再测定。若需立即测定，可将中性溶液（,pH=7）,加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖。,83,五、旋光仪,3.5.2 WZB,自动旋光仪,3.5.1 WXG,型旋光仪,84,WGX,型旋光仪,1 结构和原理,起偏棱镜一般用尼科尔（,Nicol),棱镜，以获得偏振光。,旋光管盛装待测液的玻璃管。,检偏棱镜仍用尼科尔（,Nicol),棱镜，用以检测从旋光管射出的偏振光振动平面与原来相比较的角度（可由刻度盘上的数值读出）。,85,WGX,型旋光仪,86,WGX,型旋光仪,87,旋光仪结构示意图,WGX,型旋光仪,88,WGX,型旋光仪,2 测定方法,旋光仪的校准,将旋光管洗净、盛装蒸馏水后恒温，放入旋光仪中。调整检偏镜角度，使三分视野消失（图）将此读数作为零点。,89,WGX,型旋光仪,测定待测液旋光度,旋光管（干燥清洁）装入待测液（应澄清且无气泡）恒温后，装入旋光仪。调整检偏镜使出现的三分视野恰好消失，次角即旋光角，可由刻度盘上读出。往往重复两次，再做比它稀释1倍的旋光度，以确定其真实的旋光度。实验过程中应注意温度恒定。,90,WGX,型旋光仪,比旋光度的计算和记录,根据记录,用公式计算待测溶液的比旋光度,在记录时,应同时记录旋光方向和所用溶剂。,例如测,d-,酒石酸时，,=+14.40(水),旋光仪测出的第一遍读数不一定是准确的旋光度数值,它可能是测出值,n 180（n=1，2，3，）。,因此可用稀释1倍的溶液或使旋光管缩短1/2，则应用原值的1/2和,n 180,的关系计算求出。,91,WZB,自动旋光仪,92,WZB,自动旋光仪,93,WZB,自动旋光仪,1仪器,WZZ-2B,自动旋光仪,(,附20,W,钠光灯,),，容量瓶100,mL,烧杯250,mL,，分析天平,2步骤,配制糖液及样液,仪器预热,校正,测试,94,WZB,自动旋光仪,2 步骤,a,配制葡萄糖溶液：准备称取5,g（,准至小数点后四位），葡萄糖于150,mL,烧杯中，加50,mL,水和0.2,mL,浓氨水溶液，放置30,min,后，将溶液转入100,mL,容量瓶中，以水稀至刻度。然后将容量瓶放入200.5的恒温水浴中恒温。,b,将仪器电源插入220,V,交流电源（要求使用交流电子稳压器）并将接地脚可靠接地。,c,向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉经5分钟，钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。,95,d,向上打开电源开关（若光源开关板上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下电亮，为正常）。,e,打开测量开关，这时数码管应有数字显示。,f,将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按扭，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布搽干。试管螺帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数，试管安放时，应注意正确的位置和方向。,WZB,自动旋光仪,96,g,取出试管，并待样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光率，注意试管应用旋光仪测试样洗湿数次。,h,逐次按下复测按扭，重复读几次，取平均值做该样品的测定结果。,i,如果样品超过测量范围仪器在40处来回振荡，此时取出试管，仪器即自动转回零位，此时可将试液稀释一倍再测。,WZB,自动旋光仪,97,j,仪器使用完毕后，应依次关闭测量光源电源开关。,k,钠灯在电流供电后系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电（光源、开关、不向上升高）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。,l,当放入样品小于0.5时，系数可能变化。这时只要按复测按扭，就会出现新的数字。,WZB,自动旋光仪,98,色度测定,色度测定分两类：一种是目测，一种是仪器测定。,目测分为：标准色卡对照法、标准液测定法,仪器测定法分为：光电管比色计法、分光光度计法、光电反射光度计法。,(,一,),水色度的测定,纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物，使水呈现各种颜色。,99,如,含腐殖质或高铁,较多的水，常呈,黄色,；含,低铁化合物较高,的水呈淡,绿蓝色,；硫化氢被氧化所析出的,硫,，能使水呈浅,蓝色,。,色度,被测水样与特别制备的一组有色标准溶 液的颜色比较值。,洁净的天然水的色度一般在,15,25,度之间，,自来水的色度多在,5,10,度。,色度测定,100,水的色度有“真色”与“表色”之分。,“,真色,”,指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。,“,表色,”,指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。,在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。,色度测定,101,测定水的色度有,:,铂钴比色法,测定水的色度的标准方法，,此法操作简便，色度稳定，标准比色系列保存适宜，可长时间使用，但其中所用的氯铂酸钾太贵，大量使用时不经济。,2.,铬钴比色法,以重铬酸钾代替氯铂酸钾，便宜而且易保存，只是标准比色系列保存时问较短。,两种方法的精密度和准确度相同。,色度测定,102,(,二,),啤酒色度的测定,1,原理,将除气后的啤酒注入,EBC,比色计的比色皿中，与标准,EBC,色盘比较，目视读数或自动,数字显示出啤酒的色度，以,EBC,色度单位表示。,EBC,欧洲啤酒协会，简称“欧啤协。”,Europe Beer consortium,色度测定,103,2,仪器,EBC,比色计,(,或使用同等分析效果的仪器,),：具有,2.O,27.0 EBC,单位的目视色度盘或自,动数据处理与显示装置。,色度测定,104,一般,淡色啤酒,的色度在,5.0,14.0 EBC,范围内；,浓色啤酒,的色度在,15.0,40.0 EBC,范围内。,测定浓色或黑色啤酒时，需要将啤酒稀释至合适的色度范围,(,即,2.0,27.0 EBC,范围内,),，然后将实验结果乘以稀释倍数。,色度测定,105,黏度的测定,一、基本概念,黏度,液体的黏稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。,黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。,黏度有,绝对黏度、运动黏度、条件黏度,和,相对黏度,之分。,106,绝对粘度,也叫动力粘度。,它是液体以,1cm,s,的流速流动时，在每,l cm,2,液面上所需切向力的大小，单位为“,Pas”,。,运动粘度,也叫动态粘度。,它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为“,m,2,s”,。,黏度的测定,107,条件粘度,是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间,(s),或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。,相对粘度,是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。,黏度的测定,108,粘度的大小随温度的变化而变化。,温度愈，粘度愈。,纯水在,20,时的绝对粘度为,10,3 pas,。,测定液体粘度可以了解样品的稳定性，亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。,黏度的测定,109,二、测定方法,毛细管粘度计法,粘度的测定方法,旋转粘度计法,滑球粘度计法,毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器，适用于研究部门。,黏度的测定,110,(,一,),毛细管粘度计法,1.,原理,毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。,2.,仪器,取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下，使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。,黏度的测定,111,黏度的测定,112,毛细管粘度计,黏度的测定,113,(,二,),旋转粘度计法,原理,旋转粘度计上的同步电机,l,以一定的速度带动刻度圆盘,2,旋转，又通过游丝,3,和转轴带动转子,4,旋转。若转子未受到阻力，则游丝与刻度圆盘同速旋转；当样液存在时，转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时，与游丝相连的指针,5,在刻度圆盘上指示出一数值，根据这一数值，结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。,黏度的测定,114,黏度的测定,115,黏度的测定,(,三,),滑球粘度计法,原理,滑球粘度计,(,即赫普勒尔粘度计,),所示，适于测定粘度较高的样液。它是基于落体原理而设计的。测定方法是在一充满样液的玻璃管,(,有玻璃夹套,),中，将一适宜相对密度的球体从玻璃管上线落至下线，根据落球时间，再结合被测样液的相对密度、球体的相对密度和球体系数，可以计算出样液的粘度。,116,黏度的测定,117,质构测定,质构仪,(Texture Analyzer),是使一些食品的感官指标定量化的新型仪器。,(,一,),质构仪的结构及工作原理,质构仪包括主机、专用软件、备用探头及附件。,测量部分由操作台、转速控制器、横梁、底座、直流,电机和探头组成，结构如图,416,所示。,118,质构测定,119,横梁,1,固定在立柱,3,上，可以上下移动，用以调节操作台,4,与横梁的初始间距。固定在横梁上的压力传感器可准确测量受力的大小。转速控制器,5,控制操作台的移动速度，正反开关,6,负责改变操作台的上下移动方向。,食品的物理性能都与力的作用有关，故质构仪提供压力、拉力和剪切力作用于样品，配上不同的样品探头,2,，来测试样品的物理性能。,质构测定,120,根据不同的食品形态和测试要求，选择不同的测样探头。如,柱形,探头,(,直径,2,50ram),常用于测试,果蔬的硬度、脆性、弹性,等；,锥形,探头可对,黄油及其他粘性食品的粘度和稠度,进行测量；,模拟牙齿咀嚼食物动作的检测,夹钳,可以测量,肉制品的韧性和嫩度,；,利用,球形,探头则可以测量,休闲食品,(,如薯片,),的酥脆性；,质构测定,121,挂钩形,的探头可测,面条的拉伸性,等。,质构仪测试原理：,待测物随操作台一起等速地作上升或下降运动，在与支架上的探头接触 把力传给压力传感器,转换成电信号输出 放大器把电信号放大成电压信号 输出 转换成数字信号，输入计算机 数据的分析处理。,质构测定,122,思考题,1.,什么是相对密度？测定相对密度的方法有哪些？有何测定意义？,2.,折光法测定原理，仪器，方法。,3.,旋光法测定原理，仪器，方法。,4.,理解并解释下列概念：偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光作用。,5.,温度对密度、折光率和旋光度有何影响？,123,谢谢大家!,124,