SN∕T 3996-2014 轻烧镁中氟的测定 离子选择电极法.pdf

书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 轻烧镁中氟的测定离子选择电极法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犳 犾 狌 狅 狉 犻 犱 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犻 狀犮 犪 犾 犮 犻 狀 犲 犱犿犪 犵 狀 犲 狊 犻 狋 犲犐 狅 狀狊 犲 犾 犲 犮 狋 犻 狏 犲犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 犱 犲犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准轻烧镁中氟的测定离子选择电极法 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号： 定价 元书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：曾泽、胡晓静、徐静、王健、仇薪越、蒋晓光、谢琰、林晓梅。犛犖犜 轻烧镁中氟的测定离子选择电极法范围本标准规定了离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法。本标准适用于轻烧镁中氟化物（以计）含量的测定。测定范围（质量分数） ： 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样用盐酸在微波作用下分解，加入柠檬酸钠作为掩蔽剂，在 条件下，以氟离子选择电极为测量电极，甘汞电极为参比电极测量电位。由标准溶液测量电位计算出试样中氟含量。试剂除非另有说明，分析中使用试剂均为优级纯。试验用水应为符合 规定的一级水。 盐酸溶液（） 。 氢氧化钠溶液（ ） ：称取 氢氧化钠溶于 水中，转入塑料瓶中备用。 柠檬酸钠溶液（ ） 。 氟标准储存溶液（ ） ：称取 预先在 烘干至恒重的氟化钠置于 烧杯中，加水溶解后，转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。 氟标准溶液（ ） ：移取 氟标准储存溶液（ ）放入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。 乙醇（分析纯） 。 茜素红指示剂（） ：称取 茜素红溶于 的 乙醇（ ）溶液中。 镁基体溶液：称取 高纯镁棒（ ）放入烧杯中，加入少量水。不断少量多次加入 盐酸溶液（ ） 。加入过程中要小心。初始，少量加入盐酸溶液（ ） ，防止反应剧烈造成迸溅，待反应稍缓，再继续少量加入盐酸溶液（ ） ，直至全部加入。冷却，移入 容量瓶中，用水稀释定容。犛犖犜 仪器 离子计：灵敏度 ，配有氟离子选择电极和双盐桥式甘汞电极。 微波消解仪。 磁力搅拌器和电磁搅拌子。 计及配备的复合电极。 分析天平：感量 。试样制备试样应通过 标准筛。在 烘箱中烘干以上至恒重，置于干燥器中保存。分析步骤 试料称取 试样，精确到 。做两份试料的平行测定。 空白试验随同试料做空白试验。 分析步骤 试料的分解将试料（ ）置于微波消解罐中，缓慢加 盐酸溶液（ ） 。盖上微波消解罐盖，装好微波消解罐，置于微波消解仪中升温消解，微波溶解条件参见附录。待试样冷却至室温，将微波消解罐中试液移入 烧杯中，加入 柠檬酸钠溶液（ ） ，加入滴茜素红指示剂（ ） ，轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（ ）至溶液变粉红色但仍有残余的微弱黄色。静置，使试液冷却至室温，再使用计监测，继续用氢氧化钠溶液（ ）调整至 。用少量水洗出电极，将试液移入 容量瓶中，用水稀释定容。 工作曲线准确移取 、 、 、 、 、 氟标准溶液（ ）放入一组 烧杯中，加入 盐酸溶液（ ） ，加入 镁基体溶液（ ） ，加入 柠檬酸钠溶液（ ） ，加入滴茜素红指示剂（ ） ，轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（ ）至溶液变近粉红色但仍有残余的微弱黄色，静置，使试液冷却至室温，再使用计监控，用氢氧化钠溶液（ ）调整至 ，用少量水洗出电极，将试液移入 容量瓶中，用水稀释定容。 空白溶液的制备在 烧杯中，加入 盐酸溶液（ ） ，加入 镁基体溶液（ ） ，加入 柠檬酸钠溶液（ ） ，加入滴茜素红指示剂（ ） ，轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（ ）至溶液变近粉红色但仍有残余的微弱黄色，静置，使试液冷却至室温，再使用计监控，用氢氧化钠溶液（ ）调整至 ，用少量水洗出电极，将试液移入 容量瓶中，用水稀释定容。犛犖犜 测定将试液倒入干燥的 烧杯中，加入磁力搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入测量电极和参比电极，搅拌至电位平稳后，停止搅拌，用离子计测定电位值。标准工作曲线溶液和空白溶液以相同步骤测试。结果计算轻烧镁中氟化物（以计）的含量（） ，以质量分数（）表示，按式（）计算：（）（犮犮）犞 犿 （）式中：犮 由标准工作曲线得到的试样氟浓度值，单位为毫克每升（） ；犮 由标准工作曲线得到的空白溶液氟浓度值，单位为毫克每升（） ；犞 试液体积，单位为毫升（） ；犿 试料质量，单位为克（） 。结果保留位有效数字。精密度由个实验室对个水平的试样进行方法精密度试验，根据 计算精密度，结果见表。表精密度测试元素水平重复性限狉再现性限犚 狉 狔 犚 狔 注：狔为两次测定结果的平均值。犛犖犜 书 书 书犛犖犜 附录犃（资料性附录）微波消解仪工作条件微波消解仪工作条件见表 。表犃 微波消解仪工作条件步骤时间 功率温度 室温 犜犖 犛书号： 定价： 元