SN∕T 3153-2012 出口氧化型染发剂中NN-双（1-羟乙基）-p-苯二胺、NN-二甲基-p-苯二胺、NN-二乙基-p-苯二胺、N-苯基-p-苯二胺及其盐类测定 高效液相色谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 出口氧化型染发剂中犖，犖双（ 羟乙基）狆 苯二胺、犖，犖 二甲基 狆 苯二胺、犖，犖 二乙基 狆 苯二胺、犖 苯基 狆 苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犖，犖 犫 犻 狊（ 犺 狔 犱 狉 狅 狓 狔 犲 狋 犺 狔 犾）狆 狆 犺 犲 狀 狔 犾 犲 狀 犲 犱 犻 犪 犿 犻 狀 犲，犖，犖 犱 犻 犿 犲 狋 犺 狔 犾 狆 狆 犺 犲 狀 狔 犾 犲 狀 犲 犱 犻 犪 犿 犻 狀 犲，犖，犖 犱 犻 犲 狋 犺 狔 犾 狆 狆 犺 犲 狀 狔 犾 犲 狀 犲 犱 犻 犪 犿 犻 狀 犲，犖 狆 犺 犲 狀 狔 犾 狆 狆 犺 犲 狀 狔 犾 犲 狀 犲 犱 犻 犪 犿 犻 狀 犲犪 狀 犱狋 犺 犲 犻 狉 狊 犪 犾 狋 狊 犻 狀狅 狓 犻 犱 犪 狋 犻 狏 犲犺 犪 犻 狉犱 狔 犲 狊 犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犎 犻 犵 犺狆 犲 狉 犳 狅 狉 犿 犪 狀 犮 犲 犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局、 集美大学、 中华人民共和国珠海出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 王鸿辉、 倪辉、 赖莺、 王以农、 吴光斌、 钱振杰、 余芳、 胡阳。犛 犖犜 出口氧化型染发剂中犖，犖 双（ 羟乙基）狆 苯二胺、犖，犖 二甲基 狆 苯二胺、犖，犖 二乙基 狆 苯二胺、犖 苯基 狆 苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法范围本标准规定了氧化型染发剂中犖，犖 双（ 羟乙基）狆苯二胺、犖，犖 二甲基 狆苯二胺、犖，犖 二乙基 狆苯二胺、犖 苯基 狆苯二胺及其盐类的高效液相色谱测定方法。本标准适用于氧化型染发剂中犖，犖 双（ 羟乙基）狆苯二胺、犖，犖 二甲基 狆苯二胺、犖，犖 二乙基 狆苯二胺、犖 苯基 狆苯二胺及其盐类的测定。原理样品采用乙醇水（， 体积比） 超声提取， 提取液经离心过滤后， 用高效液相色谱仪测定， 保留时间定性， 外标法定量。试剂和材料除非另有说明， 所用试剂均为分析纯， 水为去离子水或相当纯度的水。 乙腈： 色谱纯。 乙醇： 色谱纯。 辛烷磺酸钠： 色谱纯。 十二水合磷酸氢二钠。 磷酸二氢钠。 亚硫酸钠。 乙醇 水（， 体积比） ： 取等体积乙醇（ ） 与水混合。 磷酸盐缓冲溶液（ ） ： 称取十二水合磷酸氢二钠（ ） 、 磷酸二氢钠（ ） 、辛烷磺酸钠（ ） ， 加水定容至 ， 滤膜过滤备用。 亚硫酸钠溶液： 称取 亚硫酸钠（ ） 溶于约 水中， 定容至 。 犖，犖 双（ 羟乙基）狆苯二胺标准品（犖，犖 狆 ， 号 ） ：纯度 。 犖，犖 二 甲 基 狆苯 二 胺 标 准 品 （犖，犖 狆 ， 号 ） ： 纯 度 。 犖，犖 二 乙 基 狆苯 二 胺 标 准 品 （犖，犖 狆 ， 号 ） ： 纯 度 。 犖 苯基 狆苯二胺标准品（犖 狆 ， 号 ） ： 纯度 。 标准储备液（ ） ： 准确称取犖，犖 双（ 羟乙基）狆苯二胺（ ） 、犖，犖 二甲基 狆苯二胺（ ） 、犖，犖 二乙基 狆苯二胺（ ） 和犖 苯基 狆苯二胺（ ） 各 （ 采用盐类标准品需等犛 犖犜 摩尔换算为游离基） ， 加入 亚硫酸钠（ ） ， 用乙醇 水（ ） 定容至 ， 充分混匀。该溶液 以下可保存周。 标准工作溶液： 移取适量的标准储备液（ ） ， 用乙醇 水 （ ） 稀释成浓度为 、 、 、 、 、 的标准工作溶液。 有机系滤膜： 。仪器和设备 高效液相色谱仪， 配二极管阵列检测器。 超声波清洗器（ 功率 ） 。 电子天平： 感量 。 离心机： 转速不低于 。 计。分析步骤 提取准确称取 样品， 精确到 ， 置于 具塞比色管， 加入 的亚硫酸钠溶液（ ） ， 用乙醇 水（ ） 稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后， 超声波萃取 ， 转移至 塑料离心管， 以 离心 ， 取上清液过 滤膜后进行液相色谱测定。 测定 液相色谱条件液相色谱条件如下：）色谱柱： 柱， ， 或相当者。）柱温： 。）流动相： 为磷酸盐缓冲液溶液（ ） ，为乙腈（ ） 。）梯度洗脱程序（ 见表） 。表液相色谱梯度洗脱程序（ 线性递变）时间 流动相 ）检测器扫描范围： 。）测定波长： ， （犖苯基狆苯二胺） 。）流速： 。）进样量：。犛 犖犜 标准工作曲线绘制标准工作溶液系列（ ） 按色谱条件（ ） 进行测定， 以色谱峰面积为纵坐标， 与其对应的浓度为横坐标作图， 绘制标准工作曲线。 样品的测定根据 进行样品提取， 得到的样液按色谱条件（ ） 进行测定， 记录色谱峰的保留时间和峰面积， 根据保留时间定性， 峰面积定量。被测组分含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。标准品的色谱图参见图 和图 。 空白试验除不加试样外， 均按上述测定步骤进行。结果计算试样中犖，犖双（ 羟乙基）狆苯二胺、犖，犖二甲基狆苯二胺、犖，犖二乙基狆苯二胺、犖苯基狆苯二胺及其盐类的含量按式（） 计算：犡犻（犮犻犮）犞犿 （）式中：犡犻 试样中被测组分的含量，；犮犻 样液中被测组分的浓度， 单位为毫克每升（ ） ；犮 空白样液中被测组分的浓度， 单位为毫克每升（ ） ；犞 样液最终体积， 单位为毫升（ ） ；犿 试样的质量， 单位为克（） 。计算结果保留两位有效数字。测定低限和回收率 测定低限本方法对种苯二胺类的位取代衍生物的测定低限见表。表种苯二胺类的犖位取代衍生物的测定低限染发剂组分名称测定低限犖，犖 双（ 羟乙基）狆苯二胺 犖，犖二甲基狆苯二胺 犖，犖 二乙基 狆苯二胺 犖苯基狆苯二胺 回收率种苯二胺类的位取代衍生物的添加回收率见表。犛 犖犜 表种苯二胺类的 犖位取代衍生物的添加回收率（狀）染发剂组分名称添加浓度回收率相对标准偏差（ ） 犖，犖双（ 羟乙基）狆苯二胺 犖，犖 二甲基 狆苯二胺 犖，犖二乙基狆苯二胺 犖 苯基 狆苯二胺 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 。犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）染发剂中苯二胺类 犖位取代衍生物标准品色谱图说明： 犖，犖 双（ 羟乙基）狆苯二胺； 犖，犖 二甲基 狆苯二胺； 犖，犖二乙基 狆苯二胺； 犖 苯基 狆苯二胺。图犃 苯二胺类犖位取代衍生物标准品色谱图（ 犿 犵犔， 狀 犿）说明： 犖 苯基 狆苯二胺。图 犃 苯二胺类 犖位取代衍生物标准品色谱图（ 犿 犵犔， 狀 犿）犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口氧化型染发剂中犖，犖 双（ 羟乙基）狆 苯二胺、犖，犖 二甲基 狆 苯二胺、犖，犖二乙基狆苯二胺、犖苯基狆苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号： 定价 元