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工程材料检测方法论文.doc

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工程材料检测方法论文 为期四个星期小学期很快就结束了, 总体来说获益不少。首先是从课堂上了解了与专业相关很多知识, 其中包含检测无机材料结构和成份X射线衍射分析、 电子显微分析、 热分析以及光谱分析等分析方法。其次在水泥性能相关检测实践中, 知道了怎样用维卡仪及相关配件测定水泥标准稠度用水量以及用雷氏夹测定水泥试饼强度, 另外还有水泥其她各项指标测定方法。再有是在这期间我们进行课程设计, 因要花费大量时间及精力而显得举足轻重, 也让我们得到了充足锻炼。 下面我就快要期所学知识作以下总结: 一、 无机非金属材料结构和成份常见研究方法 1、 X射线衍射分析 X射线是波长极短电磁波, 其波长范围在, 波长介于紫外线和射线之间。波长在X射线其波长与晶体中原子间距比较靠近, 当它照射晶体物质时会产生衍射现象, 所以常见于X射线晶体结构分析。 X射线含有波动性和粒子性双重特征。在解释X射线在传输过程中发生干涉与衍射现象时, 突出X射线波动性, 它含有一定振动频率、 波长和传输速度, 而且三者之间符合公式。在考虑X射线与其她物质相互作用时, 则将它看成粒子流, 这种微粒子通常称为光子, X射线以X射线光子形式辐射或吸收时, 含有一定质量、 能量和动量。它们之间存在以下关系: 式中, 为普朗克常数, 。 能够看到, X射线波长越短, 能量越高, 穿透能力就越强, 通常称为硬X射线; 反之, 波长长X射线能量低, 穿透能力弱, 成为软X射线。 X射线谱可分为两种: 连续X射线谱和特征X射线谱。X射线谱是在一定条件下测量由X射线管发出X射线波长和强度, 绘制出X射线相对强度随波长改变关系曲线。利用X射线谱试验特征规律可对材料进行结构和元素成份分析。经过X射线衍射花样和晶体结构之间内部联络, 我们能够得悉两个方面信息: 一是衍射线在空间分布规律; 二是衍射线束强度。其中衍射线在空间分布规律关键反应了晶胞形状和大小, 而衍射线强度则取决于晶胞中原子种类和位置。 在揭示衍射线空间方位与晶体结构关系时, 用到了布拉格方程: 式中, 为整数, 称为反射级数; 角称为布拉格角、 掠射角或半衍射角, 角是入射线和衍射线之间夹角, 习惯上称为衍射角。 经过布拉格方程以及其她分析手段, 就能够对材料晶体进行结构和成份分析。 2、 电子显微分析 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生多种物理信号, 分析试样物质微区形貌、 显微结构、 晶体结构以及化学组成一个分析方法。当电子束与试样物质发生作用时会产生以下改变: 辐射跃迁 X射线 EPMA(电子X射线探针微区 分析仪) 电子 物质 二次电子 SME 背散射电子 非辐射跃迁 俄歇电子 能谱仪(EDS)元素分析 透射电子 TME 在电子透镜中, 静电透镜是依据电子在电场中运动时, 其运动方向与电场方向不在一条直线上, 电场力会改变电子运动方向这一性质制成, 其对电子束会聚作用与光学透镜对可见光会聚作用类似。而电磁透镜工作原理是电子在磁场中运动时电子运动方向与磁感应强度方向不平行时, 产生垂直方向力(洛伦兹力)使电子运动方向发生偏转。影响电磁透镜像差和分辨率原因有球差、 像散和色差, 其中以球差影响更为显著。 透射电子显微镜采取高速运动电子束作为照明光源, 含有极高空间分辨率, 结合其她透射电镜附件和电镜技术, 能够同时获取材料微观区域形貌。成份和晶体结构等多个信息, 真正实现材料微观结构信息局域化和一一对应。作为透射电镜关键功效之一, 电子衍射是研究物质微观结构关键手段。单晶衍射图样为同心圆环, 多晶衍射图样为规则分布斑点, 而非晶体衍射图样只有一个漫散中心斑点。 扫描电子显微镜是继透射电镜发展而来一个电子显微镜, 但其成像原理和光学显微镜或透射电镜不一样, 它是以电子束作为照明源, 把聚焦很细电子束以光栅状扫描方法照射到样品表面, 产生多种与样品性质相关信息, 将这些信息加以搜集和处理从而取得微观形貌放大像。扫描电镜集成像和成份分析为一体, 所用成像电子为二次电子。 另外还有扫描隧道电子显微镜以及原子力显微镜等电子显微镜。 3、 热分析和光谱分析 热分析中常见有差热分析、 差示扫描量热分析及热重分析。 所谓差热分析是指在程序控制温度条件下, 测量物质与参比物(热中性体)温度或时间关系一个热分析方法。 物质在加热或冷却过程中会发生物理化学改变, 同时往往伴伴随吸热或放热现象。伴随热效应改变, 会发生晶型转变、 升华、 熔融等物理改变, 以及氧化、 还原、 分解等化学改变。另有部分物理改变如玻璃化转变, 虽无热效应发生, 但比热容等一些物理性质也会发生改变。物质发生焓变时质量不一定改变, 但温度肯定改变。 差示扫描量热分析是在程序控制温度条件下测量输入到物质和参比物能量差与温度或时间关系一个热分析技术。 热重分析是在程序温度控制条件下, 测量物质质量与温度关系热分析方法。 在热分析中通常是多个方法混合使用, 如差热分析和热重分析配合使用而有利于对比分析。 光谱分析方中拉曼光谱和红外光谱用得最为广泛。在分子振动中, 有些振动因为偶极矩改变表现出红外活性, 能吸收红外光, 从而出现红外吸收带, 但有些振动表现出拉曼活性, 产生拉曼光谱谱带, 极性分子对红外光谱吸收强烈, 而其拉曼散射却很弱, 二者都能提供分子振动信息, 起到相互补充作用, 采取两种方法可取得振动光谱全貌。 二、 水泥标准黏稠度用水量、 凝结时间、 安定性测量 这部分课程是以分组方法进行, 全班每个组负责水泥部分性能测定。因为要测定水泥性能指标有很多, 所以我们组只测水泥标准粘稠度用水量、 初、 终凝时间以及水泥安定性。 每一项性能指标测量都包含到试验原理及方法、 试验仪器、 试验步骤及注意事项等过程, 所以在试验之前了解相关理论知识、 仪器、 操作步骤以及注意事项等是必不可少。在每一组同学讲解中尽管没有完全掌握每一项检测具体细节, 不过对试验全貌有了一个大约了解, 在做测量时就变得轻易得多。 试验本身就是操作性很强, 所以在试验室里面做试验要比听理论知识更让人印象深刻, 而且操作起来也轻易得多。难点是一个测量可能要做数次才能找到一个最好式样, 在测量是也会出现部分意外情况, 这恰说明了理论与实际有很大差异。 以上是我结合无机材料测试技术及课堂实践上部分总结和感悟。每一项成就取得都要付出极大努力、 辛勤汗水。理论只有付诸实践, 才能展现它价值。
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