材料杨进锋实验方案完善.doc

方案一 溶胶凝胶法制备掺钛及Mo氧化钒薄膜
试验药品及仪器
药品
名称
指标
分子式
分子量
相对密度
熔沸点
纯度
钛酸四丁酯
C16H36O4Ti
340.36
0.999-1.003
~310℃
99.99%
乙酸
CH3COOH
60.05
1.0492
16.6℃-117.9℃
99.99%
乙醇
C2H6O
46.07
0.789-0.791
-114.3℃-78.4℃
99.99%
五氧化二钒
V2O5
182.00
3.35
690℃-1750℃
99.99%
钼酸铵
(NH4)6Mo7O24 ·4H2O
1235.86
2.498
~190°C
99.99%
去离子水
H₂O
18
1
0℃-100℃
99.99%
蒸馏水
H₂O
18
1
0℃-100℃
99.99%
仪器
陶瓷坩埚（10个） 烧杯（15个） 滴管 、 玻璃棒、 磁力搅拌机 、 电子天平、 刚玉坩埚、 玛瑙研钵、 电热鼓风干燥箱、 真空干燥箱、 超声波清洗液均胶机等
试验步骤 （一）
1.五氧化二钒溶胶制备及其与水配比确定

称取不一样量Ｖ２Ｏ５粉末以下表
陶瓷坩埚序号
1
2
3
4
Ｖ２Ｏ５质量ｇ
1.5
2.5
3
3.5

‚将上述粉体置于坩埚中 加热至825度 保温15min

ƒ高温水淬
将上述熔体分别快速倒入四个盛100ml去离子水烧杯内, 充足搅拌使沉淀颗粒完全溶化, 形成黄褐色Ｖ２Ｏ５溶胶

④过滤后 静制25-30min,观察各组溶胶稳定性, 选择稳定性最好组备用
2.镀膜
 严格清洗玻璃片
先用去离子水冲洗, 再用无水乙醇冲洗, 风干备用
‚ 将石英玻璃片以6mm/s速度在溶胶中浸涂3次或用旋涂法镀膜
ƒ 在80度干燥炉中干燥45min
④以0.5℃/min升温速率在空气中升温至190℃预处理1.5h得掺杂或未掺杂氧化钒薄膜
3制备氧钒薄膜
将上述组薄膜 在真空干燥管 通氮气 以14℃/min升温速率 升温至 485度（真空度 ０.０５ｐａ）保温 8.5h 得 蓝黑色 掺杂 与未掺杂氧钒 薄膜样品。
4样品分析 测试

XRD TEM XPS

试验步骤 （二）热处理温度研究
取最好配比组
按最好配比组 取三组等量 制备Ｖ２Ｏ５ 薄膜
试验步骤同上
将薄膜分别在455℃、 485℃、 505℃ N2气氛热处理
每组反复上述步骤 分析每组样品
确定最适宜热处理温度
试验步骤 （三）热处理升温速率研究
分别以 5℃/min 10℃/min 14℃/min 16℃/min
试验步骤 （四）掺杂氧钒薄膜研究
1. 掺杂五氧化二钒溶胶制备
称取等量量Ｖ２Ｏ５粉末以下表
陶瓷坩埚序号

1

2

3

4

5

6

7
Ｖ２Ｏ５质量ｇ

‚将上述粉体置于坩埚中 编号为1-7, 在1-3号坩埚内按一定掺杂比加入钼酸铵（钼酸铵与五氧化二钒质量比分别为2%、 4%、 6%）, 1-3号充足研磨, 然后将上述坩埚加热至750度 保温35min
ƒTiO2 稳定溶胶制备
ａ.取钛酸四丁酯与乙酸体积比3.5ml:3.5ml取四组（即物质量比1:5.5）于烧杯中反应, 在磁力搅拌器下搅拌30min均匀混合 得四组A液。

b.另取乙酸与无水乙醇体积比1ml:55ml(乙酸与去离子水 1ml:17ml), 物质量比约1.66:90四组于烧杯中, 混合在磁力搅拌器下搅拌混合均匀得四组B液, （注A液与B液保持钛酸四丁酯: 乙酸络合剂: 乙酸催化剂: 乙醇溶剂=1:5.5:1.66:90）同时A液以每秒2滴, 滴加到 B中。
c 继续搅拌 1h 得到四组 黄色透明溶胶编号为0.4,5,6。
④高温水淬
将上述熔体分别快速倒入7个盛250ml去离子水烧杯内, 充足搅拌使沉淀颗粒完全溶化, 掺杂与为掺杂Ｖ２Ｏ５溶胶
⑤掺杂Ti与Ti-Mo
按摩尔比 TiO2: Ｖ2Ｏ５＝2.5:１00、 5:100、 10:100将上述４,５,６组溶胶对应混合掺杂
按摩尔比钼酸铵: TiO2: Ｖ2Ｏ５＝０.２:２:１０将上述编号０与编号７混合掺杂得７组掺杂混合溶胶
⑤静制25-30min
3制备氧钒薄膜
将上述组薄膜 在真空干燥管 通氮气 以14℃/min升温速率 升温至 最适宜热处理温度度 保温 8.5h 得 蓝黑色 掺杂 与未掺杂氧钒 薄膜样品。
4样品分析 测试

XRD TEM XPS