白酒中塑化剂的液相色谱仪检测方法北京.doc

白酒中塑化剂检测仪/白酒中塑化剂分析-LC-10Tvp等度高效液相色谱仪
一、 白酒中塑化剂分析关键性
11月19日作为中国高端酒行列品牌酒鬼酒被爆由上海天祥质量技术服务有限企业查出塑化剂超标2.6倍。自此白酒中“塑化剂”风波席卷, 相关白酒中塑化剂危害新闻更是层出不穷, 不少爱酒人士担心以后白酒还能喝吗？
台湾大学食品研究所教授孙璐西以前接收媒体采访时表示, 塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。食品中塑化剂超标对人体有严重危害。
南京科捷自听闻白酒中塑化剂问题后, 企业领导安排应用检测部着手处理白酒中塑化剂检测方案。白酒中塑化剂关键包含邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、 邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）以及邻苯二甲酸（2-乙基）己酯（DEHP）, 其中DBP含量最高。南京科捷利用全新高性能LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践验证后, 得出经济实用型检测方案, 供广大用户参考。

二、 LC-10Tvp等度高效液相色谱仪配置:
LC-10Tvp高压恒流泵: 1台
SPD-10Tvp紫外检测器: 1台
SCL-10Tvp 系统控制器: 1台
7725i手动进样阀: 1套
色谱工作站: 1 套 （VI、 N、 N3000选择）
液相色谱柱: 1支 （C18 4.6*250mn,5um）
微量进样器: 1支 （50ul/100ul）
进样支架 : 1只 （进样阀用）

三、 LC-10Tvp等度高效液相色谱仪特点:
LC-10Tvp等度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限企业为了快速地满足多样化用户需求, 在原有STI501液相色谱仪基础上经过优化, 利用美国优异技术开发设计, 中国加工生产一款新型液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话, 可实时对仪器运行状态进行监控, 并可对潜在和已出现故障做出判定, 同时提供在线处理方案。该仪器也全方面实现了远程准无人操作, 大大提升了仪器使用效率, 同时经过高精度AS1000自动进样系统, 实现自动化进样, 最大程度抑制了样品交叉污染, 提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、 医药检验、 食品检测、 化工分析、 环境监测等众多分析领域。
LC-10Tvp等度高效液相色谱仪关键特点:
丰富功效——符适用户对分析不一样需求
硬件含有VP功效, 统计维护信息和操作统计, 符合GLP/GMP要求; 系统控制器增含有时钟、 温度计、 湿度计等人性化设计功效。
卓越性能——满足用户对仪器严格要求
检测器采取进口氘灯、 光电池以及1200条/mm凹面光栅组成双光束单色器; 精密加工双透镜流通池, 控制波长调整高精度微处理器以及双路高速采样频率, 确保了低噪声、 低漂移及超高灵敏度等特点。
VI工作站符合多个法规要求。
可靠结果——满足用户对结果正确要求
与进口仪器做对比试验,分析结果含有高度一致性。
简便操作——便于用户对软件熟练操作
软件采取多窗口模式, 操作方便。
精美外观——满足用户对仪器视觉要求
外形精美, 带来视觉上享受。
检测白酒中塑化剂LC-10Tvp等度高效液相色谱仪技术指标:
LC-10Tvp高压恒流输液泵
输液方法
微体积串联双柱塞
最大输液压力
0～9999Psi
流量设定范围
0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调整流量）
流量设定值误差
≤0.5%
流量稳定性误差
≤0.2%RSD
压力脉动
小于15Psi （流量1mL/min, 压力600～1600Psi 。）
泵密封性
压力为5400Psi, 时间为10min, 压降小于400Psi 。
时间程序功效
有
尺寸
W260×H130×D420mm
重量
11kg
使用环境温度范围
4～40℃
SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器
波长范围
190nm～700nm
波长示值误差
≤±1nm
波长反复性误差
≤±0.1nm
动态噪声
≤ ±0.75×10-5AU （甲醇, 1ml/min, 254nm, 20℃ 。）
静态噪音
≤ ±0.5×10-5AU （空池, 响应时间1秒, 20℃ 。）
动态基线漂移
≤±1×10-4AU/h （甲醇, 1ml/min, 254nm, 20℃ 。）
静态基线漂移
≤0.5×10-4 （空池, 响应时间1秒, 20℃ 。）
线性范围
≥104
最小检测浓度
≤1×10-9g/mL （萘/甲醇溶液）
定性反复性
RSD6≤ 0.1%
定量反复性
RSD6≤ 0.5%
光谱带宽
6nm
流通池体积
8μL
光程
10mm
时间程序功效
有
尺寸
W260×H130×D420mm
重量
11kg
使用环境温度范围
4～40℃

四、 LC-10Tvp等度高效液相色谱仪检测白酒中塑化剂DBP/DEHP方法:
具体方法以下
1 仪器与试剂
1.1 仪器
LC-10Tvp液相色谱仪
Vertex色谱柱 4.6mm×250mm×5μm
全自动固相萃取仪
Millipore Express 反渗透纯水系统
50ml比色管
1.2 试剂
甲醇, 色谱纯。
正己烷, 分析纯。
PAEs标准品
2 色谱条件
色谱柱: VertexC18（4.6mm×250mm×5μm）
柱温: 35℃
流动相: 100%色谱甲醇
流速为: 1.0mL/min
进样量: 5μL
检测波长为: 228nm
3 试验原理
用正己烷浸泡,用超声提取并净化样品中PAEs, 采取反相高效液相色谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DUP)、 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、 邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等物质。
4 试样溶液制备
量取样品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷盖上盖后于旋涡混合器上充足混匀, 超声提取1min后, rpm离心15min, 取上清液5ml于氮气吹扫仪上室温氮气流吹至近干, 用正己烷定容至1ml, 旋涡混合器上混匀后, 用0.45 um微孔滤膜过滤后进样5ul测定。
5 PAEs标准品谱图