收藏 分销(赏)

离子印迹技术.doc

上传人:天**** 文档编号:9515693 上传时间:2025-03-29 格式:DOC 页数:6 大小:59.04KB 下载积分:6 金币
下载 相关 举报
离子印迹技术.doc_第1页
第1页 / 共6页
离子印迹技术.doc_第2页
第2页 / 共6页


点击查看更多>>
资源描述
洗脱 交联剂, 引发剂 模板分子+功效单体-------------à聚合物-------à印迹聚合物 常见功效单体: 壳聚糖、 改性壳聚糖、 丙烯酸、 甲基丙烯酸、 乙烯苯甲酸、 乙烯基吡啶、 乙烯基咪唑、 苯胺、 酪胺等 常见交联剂: 戊二醛、 环氧氯丙烷、 乙二醇双缩水环氧丙基醚、 乙二醇二甲基丙烯酸酯等 引发剂: 硫酸钾(KSP)、 偶氮类物质—偶氮二异丁腈 溶剂和致孔剂: 乙腈、 氯仿、 吐温、 【四氢呋喃、 甲醇、 水】(极性溶剂)、 DMF(N,N’二甲基甲酰胺) 磁性镉离子印迹聚合物制备 磁性Fe304纳米粒子性质 Fe304纳米粒子粒径非常小,直径通常在lO-lOOnm,其小尺寸和表面效应使它拥有其她晶体微粒不含有磁特征。尤其是Fe304纳米粒子粒径小于I6mn时候,其热运动能和各向异性相当,磁性颗粒自发磁化将被破坏,磁化方向不在固定在易磁化方向上,可能在易磁化方向之间跳跃,成为超顺磁弛豫,此时剩磁及矫顽力均为零,样品就像顺磁体一样表现出超顺磁性。在结构方面,Fe304属于尖晶石构型,属于面心立方晶格,氧原子组成密集面心结构,Fe2+和Fe3+离子经过氧离子超交换作用而使得Fe304粒子产生亚铁磁性。 磁性载体制备: 1. Fe304合成(共沉淀法): Fe2+ +2Fe3+ +8OH - =Fe3O4 +4H2O ①通N2除掉O2 ②加入有机酸(柠檬酸)使得生成Fe3O4 分散性好 (1) Massart水解法:向NaOH中加入一定摩尔比Fe2+和Fe3+ (2) 滴定水解法: 将氨水溶液滴加到一定摩尔比Fe2+和Fe3+混合溶液中,当达成pH=6-7时,铁盐水解生成磁性Fe304纳米粒子。 2.Fe304@Si02微球合成: (Stober法) 该方法是以正硅酸四乙酯(TEOS)作为表面修饰剂,并为其提供硅源, 以氨水作为 催化剂,在无水乙醇或者醇/水混合体系中,利用TEOS水解和沉积作用,在磁性Fe304纳米粒子表面沉积一层无定形Si02,使之形成核壳式Fe304@Si02结构。 TEOS(正硅酸乙酯) 超声分散 磁分离 Fe304+无水乙醇+蒸馏水------à 加入氨水+TEOS(正硅酸乙酯)-------à 磁分离 无水乙醇反复洗涤产物----à真空干燥 3.Fe304@Si02微球活化: Fe304@ Si02 + HCl--------->反复洗涤, 并真空干燥 回流加热 4.磁性载体表面修饰: 氨基化Fe304@ SiOz (Fe304 @ Si02-APS )合成: 活化Fe304@Si02+无水甲苯------>加入三乙胺+APS(7-氨丙基三乙氧基硅烷) 超声分散 110℃ ----à产物磁分离并用甲苯和无水乙醇反复洗涤-----à真空干燥 羧基化Fe304@ Si02( Fe304@ Si02-APS-MA)合成: Fe304@ SiOz (Fe304 @ Si02-APS )悬浮于DMF(N,N’-二甲基甲酰胺)----à缓缓滴入溶有马来酸酐DMF, 搅拌---à产物磁分离并用DMF和无水乙醇反复洗涤----à真空干燥 磁性离子印迹聚合物制备 模板离子: Cd2+(CdCl2·H20) 功效单体: MAA(甲基丙烯酸)/羧甲基壳聚糖 溶剂: DMF(N,N’-二甲基甲酰胺)/甲醇 交联剂:戊二醛 引发剂: AIBN(偶氮二异丁腈) 洗脱液: 盐酸 室温搅拌10h CdCl2·H20加入到DMF中溶解---à加入含有MAA甲醇---à N2保护/60℃/24h 24 24 加入Fe304@ Si02-APS-MA+戊二醛+ AIBN-------------à 产物磁分离并用DMF和甲醇反复洗涤洗去未反应物-----àHCL洗脱至没有Cd2+ ----à蒸馏水洗涤至中性-----à真空干燥 结构表征: 1.原子力显微镜(AFM)(三维结构) a 磁性纳米粒子 b 印迹物(未洗脱)c 印迹物(洗脱镉离子后) 2. 红外光谱(FT-IR) 3.透射电子显微镜(TEM)(? ? ? ) 4. 震动样品磁强计(VSM) 吸附动力学和热学研究 ① Scatchard等温吸附平衡模型: (一配基一受点) K+1 K-1 R + F ==== B KD=K+1/K-1 Scatchard方程 B/F=-1/KD*B+1/KD*BMAX BMAX=R+B(稳态) B: 结合态浓度 F: 自由基浓度 以B和B/F进行线性回归 B为自变量, B/F为因变量, -1/KD为直线斜率, BMAX/KD为直线在B/F轴上截距, BMAX为直线在B轴上截距, 其中, KA=1/KD为结合常数② Langmuir等温吸附平衡模型: qe=qmbLCe/1+bLCe qm:单位吸附剂表面盖满单分子层时吸附量, 即饱和吸附量; bL为吸附系数, 与温度和吸附热相关 Ce/qe与Ce含有线性关系, 即: Ce/qe= Ce/qm+1/(BLqm) [由此式作图可得出qm和bL] 当吸附量很小, 即bLCe《1时, qe= qmbLCe, qe与Ce成正比, 等温线近似为一条直线; 当吸附量很大, 即bLCe 》1时, qe = qm,平衡吸附量靠近于定值, 等温曲线趋于水平 ③ Freundlich等温吸附平衡模型 qe=KFCe1/n KF:是Freundlich吸附系数, 与吸附剂性质和用量、 吸附质性质、 温度相关, n是Freundlich常数, 吸附体系性质相关, 通常大于1.n决定了等温线形状, 通常认为0.1<1/n<0.5时易于吸附, 1/n>2时则难以吸附, 利用KF和n这两个常数, 能够比较不一样吸附剂特征。两边同时取对数, 变形得 lnqe=lnCe+lnKF ④ Langmuir-Freundlich等温吸附平衡模型 qe=qmbLFCe1/n/1+bLFCe1/n 拟合为前两种结合 干扰试验 Pb2+,Zn2+,Cu2+存在对印迹物吸附影响 萃取条件优化 ① 溶液PH ② 富集时间 ③ 洗脱条件(温度, 震荡等)
展开阅读全文

开通  VIP会员、SVIP会员  优惠大
下载10份以上建议开通VIP会员
下载20份以上建议开通SVIP会员


开通VIP      成为共赢上传

当前位置:首页 > 包罗万象 > 大杂烩

移动网页_全站_页脚广告1

关于我们      便捷服务       自信AI       AI导航        抽奖活动

©2010-2025 宁波自信网络信息技术有限公司  版权所有

客服电话:4009-655-100  投诉/维权电话:18658249818

gongan.png浙公网安备33021202000488号   

icp.png浙ICP备2021020529号-1  |  浙B2-20240490  

关注我们 :微信公众号    抖音    微博    LOFTER 

客服