SN∕T 3516-2013 高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 高纯锌中铅、 铁、 镉、 铜、 锡、 锑的测定电感耦合等离子体质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱 犻 狉 狅 狀犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿犮 狅 狆 狆 犲 狉 狋 犻 狀犪 狀 狋 犻 犿 狅 狀 狔 犻 狀犺 犻 犵 犺 狆 狌 狉 犻 狋 狔狕 犻 狀 犮犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准高纯锌中铅、 铁、 镉、 铜、 锡、 锑的测定电感耦合等离子体质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人： 赵泉、 张卓、 萧达辉、 周小丽、 周明辉、 翟翠萍、 郑建国。犛 犖犜 高纯锌中铅、 铁、 镉、 铜、 锡、 锑的测定电感耦合等离子体质谱法范围本标准规定高纯锌中铅、 铁、 镉、 铜、 锡、 锑的电感耦合等离子体质谱法（ ） 测定。本标准适用于高纯锌中铅、 铁、 镉、 铜、 锡、 锑的测定， 各元素的检出限见表所示。表本标准各元素的检出限元素 检出限 （ ） 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法方法提要高纯锌样品， 经硝酸消化前处理后， 采用 法测定高纯锌中的铅、 铁、 镉、 铜、 锡和锑。试剂和材料除本部分外均使用优级纯试剂， 实验用水应符合 中规定的一级水。 硝酸（ ） 。 硝酸溶液（） 。 硝酸溶液（ ） 。 铅、 铁、 镉、 铜、 锡、 锑的标准储备溶液： 。 内标： 、 、 标准溶液， 。 内标使用液： 内标（ ） 稀释 倍得到 。 高纯氩气（ 纯度大于 ） 。仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪： 仪器参数及使用条件参见附录 。犛 犖犜 分析天平： 感量 。样品制备将高纯锌样品剪碎至以下， 剪碎后的样品放入袋中备用。分析步骤 样品处理称取破碎后样品 ， 准确至 ， 置于 烧杯中， 沿壁缓慢加入 硝酸（ ） ， 盖上表面皿， 放在电热板上微热， 当消化完全时取下烧杯， 冷却， 移至 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定， 同时做试剂空白试验。 校准曲线参照 要求， 准确吸取铅、 铁、 镉、 铜、 锡、 锑的标准储备溶液（ ） ， 用硝酸溶液（ ） 逐级稀释配制浓度为、 、 、 、 、 的铅、 铁、 镉、 铜、 锡和锑标准系列溶液。 测定打开 仪器， 参照附录进行仪器条件参数的优化， 待仪器稳定后， 选取选择 作为 、 ， 作为 、 、 ， 作为 的同位素的内标元素， 开始测定。若测定结果超出校准曲线范围， 应将试液稀释。 结果计算高纯锌中铅、 铁、 镉、 铜、 锡、 锑的含量以质量分数犡计， 单位以 表示， 按式（） 计算：犡（犮犮）犞犳 犿（）式中：犮 分析试样的测试溶液中被测元素浓度值， 单位为微克每升（） ；犮 试剂空白中被测元素浓度值， 单位为微克每升（） ；犞 测定时的试液体积， 单位为毫升（ ） ；犳 试样溶液（ 试液） 稀释倍数；犿 试样的称样质量， 单位为克（） 。测定元素含量小于 ， 保留小数点后位， 测定元素含量大于等于 ， 保留位有效数字。精密度方法精密度试验见表。犛 犖犜 表方法的精密度元素重复性限狉再现性限犚 犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）犐 犆 犘 犕 犛仪器参考工作条件表 犃 犐 犆 犘 犕 犛仪器参考工作条件仪器参数参数值仪器参数参数值射频功率 雾化器高盐雾化器（ ）采样深度 采样锥类型和直径镍锥， 冷却气流量 截取锥类型和直径镍锥， 辅助气流量 采集模式全定量模式载气流量 点数质量温度重复次数溶液提升速度 检测方式自动犜犖犛书号： 定价： 元