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药品平行检验及数据相对标准偏差
药品检验分析精密度要求:
一、 平行试验要求
二、 含量测定精密度要求;
三、 其-
药品检验分析精密度要求
一、 平行试验要求-------《药品检验所试验室质量管理规范》要求:
１．熔点: 平行测定3次;
２．吸收系数: 平行试验２份;
３．酸值: 平行试验２份;
４．含氟量: 平行试验２份;
５．含氮量: 平行试验２份;
６．干燥失重: 失重为１％以上者平行试验２份;
７．水份（费休氏法）: 平行试验３份;
８．浸出物: 平行试验２份;
９．含量测定: 平行试验２份。含量测定必需平行测定两份,平行试验结果应在许可相对偏差程度之内, 以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、 含量测定精密度要求
三、 其它精密度要求
1、 干燥失重 最大许可相对平均偏差不超出2%;
2、 水份（费休氏法） 最大许可相对平均偏差不超出1%;
3、 中药材测定水分, 以连续两次称重差异不超出5mg为烘干终点; 西药测定水分, 以连续两次称重差异不超出0.3mg为烘干终点。
4、 滴定液标定和复标最大许可相对偏差分别不得超出0.1%; 标定和复标者之间相对平均偏差不得过0.15%。
相对偏差程度汇总
药品检验工作中常采取双份或多份平行检测方法来控制检测质量, 经过计算精密度来判定结果。下面我把部分方法精密度要求汇总一下供同行参考:
1、 仪器分析法最大许可相对偏差不得超出2%;
2、 容量分析法最大许可相对偏差不得超出0.3%;
3、 重量法最大许可相对偏差不得超出0.5%;
4、 滴定液标定和复标最大许可相对偏差分别不得超出0.1%; 标定和复标者之间相对偏差不得过0.15%;
5、 干燥失重最大许可相对偏差不超出2%;
6、 氮测定法最大许可相对偏差不得超出1%;
7、 氧瓶燃烧法最大许可相对偏差不得超出0.5%;
8、 提取法最大许可相对偏差不得超出3%;
9、 恒重前后两次称重不超出0.3mg;
10、 中药材测定水分, 以连续两次称重差异不超出5mg为烘干终点; 西药测定水分, 以连续两次称重差异不超出0.3mg为烘干终点。
一、 正确度
1、 绝对误差=测量结果—已知真实值
2、 相对误差=绝对误差 /真实值×100%
相对误差愈小, 表示正确度愈高
二、 精密度（RSD）
用来衡量分析结果好坏程度, 就是在同一试验中, 每次测定结果和它们平均值符合程度, 通常见偏差来表示。
偏差: 绝对偏差=测得值—平均值
相对偏差=绝对偏差/平均值×100% 6
均差=将各次绝对偏差平均得平均偏差
平均相对偏差=均差/平均值×100%
平均相对偏差就是用来表示测定结果精密度要求: （标准液≦0.2% 原料药品≦0.3 % 通常制剂≦0.5% ,比色分析为1-2%）
1.含量测定必需平行测定两份,平行试验结果应在许可相对偏差程度之内.以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定.
相对偏差= *100%
2.误差程度:
容量分析法最大许可相对偏差≤0.3%;
重量分析法最大许可相对偏差≤0.5%;
高效液相色谱测定法最大许可相对偏差≤2.0%,其它仪器分析法最大许可相对偏差≤3.0%;
滴定液最大许可相对偏差≤0.1%;
相关平行样品相对偏差问题! !
1.含量测定必需平行测定两份,平行试验结果应在许可相对偏差程度之内.以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定.
相对偏差计算公式？
a: 相对偏差是用二者之差除以二者之和乘以百分之百,
b: 用二者之差除以二者平均值乘以百分之百,
C: 用二者中较大减去二者平均值再除以二者平均值, 大家来说说那种算法是正确。
2.误差程度:
容量分析法最大许可相对偏差≤0.3%;
重量分析法最大许可相对偏差≤0.5%;
高效液相色谱测定法最大许可相对偏差≤2.0%,其它仪器分析法最大许可相对偏差≤3.0%;
滴定液最大许可相对偏差≤0.1%;
有没有战友注意过, 有没有权威要求。各位都是怎么样处理这些数据？
1.高效液相色谱法
含量测定对照溶液和样品供试溶液每份最少注样2次, 由全部注样结果（n≥4）求得平均值, 相对标准偏差（RSD）通常应小于1.5%.
2.非水滴定法
(1)原料药用高氯酸滴定液直接滴定者, 相对偏差不得过0.2%; 用碱滴定液直接滴定者, 相对偏差不得过0.3%。
(2)制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者, 相对偏差不得过0.5%, 若提取洗涤等操作步骤繁复者, 相对偏差不得过1.0%。
3.紫外分光光度法
计算分光光度法 称量应按药典要求要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少, 转移稀释时所取容
积通常应不少于5ml。含量测定供试品应称取2份, 如为对照品比较法, 对照品也通常应称取2份。吸收系数检验也应称取供试品2份, 平行操作, 每份结果对平均值偏差应在±0.5%以内。