食品理化分析方法现状及发展展望.pptx

食品卫生理化检验方法食品卫生理化检验方法现状及发展展望现状及发展展望内容提要食品理化检验方法标准（食品理化检验方法标准（GB50092003）检测技术进展检测技术进展前处理技术进展前处理技术进展仪器设备进展仪器设备进展管理技术进展管理技术进展食品卫生理化检验方法标准食品卫生理化检验方法标准GB50092003国家食品卫生标准体系表卫生标准卫生规范方法标准基础标准（145）产品标准（163）污染物限量标准（包括霉菌毒素、天然毒素）农药残留限量标准兽药残留限量标准食品添加剂使用卫生标准食品分类卫生标准保健食品标准*辐照食品卫生标准食（饮）具卫生标准（包括洗涤、消毒剂）食品容器与包装材料卫生标准HACCP*食品企业通用卫生规范各类食品生产厂卫生规范采样方法*食品卫生理化检验方法食品卫生微生物检验方法食品毒理学安全评价程序保健食品功能评价程序和方法食品营养强化剂使用卫生标准保健食品功效成分检验方法 *表示我国正在制定的项目。采样问题绝不是可有可无的采样问题绝不是可有可无的小问题小问题！取样取样:分布问题分布问题平均分布平均分布e.g.蛋白质蛋白质不平均分布不平均分布e.g.霉菌毒素霉菌毒素农药？农药？兽药？兽药？正确的取样方法正确的取样方法使用适当的取样设备和取样方式。使用适当的取样设备和取样方式。在样品分析前应用纸袋或布袋储存在干燥凉在样品分析前应用纸袋或布袋储存在干燥凉爽的地方，以避免微生物或霉菌的生长。爽的地方，以避免微生物或霉菌的生长。取样取样一卡车玉米中有一卡车玉米中有20ppb黄曲霉毒素的污染黄曲霉毒素的污染从卡车中的取样量从卡车中的取样量由于分布不均匀由于分布不均匀可能检测到的结果范围可能检测到的结果范围4.50kg2.25kg1.00kg0.45kg11.6-28.4ppb8.1-31.9ppb3.2-38.8ppb0-46.9ppb*95%confidencerange取样与次取样取样与次取样在一批样品中至少在一批样品中至少从从5-10个不同地点个不同地点取样取样成品饲料或粗粉成品饲料或粗粉至少取样至少取样1公斤公斤整个谷物样品至整个谷物样品至少取样少取样2.5公斤公斤全部样品必须碾磨全部样品必须碾磨并进行二次取样并进行二次取样萃取、纯化萃取、纯化其他部门的要求药品：药品：20粒混匀粒混匀农业：蔬菜中农药残留测定至少农业：蔬菜中农药残留测定至少1公斤公斤GB50092003标准检验方法的来源根据实际工作需要自上而下、自下而上地提出制定要求。标准检验方法的特性1.检验方法采用的技术是代表大多数单位普遍技术水平的技术。2.标准不一定具有先进性，而是具有公认性。3.标准具有较强的实际使用价值。4.标准代表某一时期技术的发展现状，可能会存在某些欠缺。食品卫生理化检验方法的历史6464版版7878版版 8585版版 9696版版 20032003版版 从传统化学法分析从传统化学法分析仪器分析法仪器分析法比色法比色法原子吸收（原子荧光）原子吸收（原子荧光）气相色谱法气相色谱法液相色谱法液相色谱法 气相色谱气相色谱质谱法质谱法液相色谱液相色谱质谱法质谱法食品卫生理化检验方法的历史6464版版7878版版 8585版版 9696版版 20032003版版 从传统有机前处理方法从传统有机前处理方法固相萃取、凝胶渗固相萃取、凝胶渗透等透等从传统无机前处理方法从传统无机前处理方法微波消解微波消解振荡提取方法振荡提取方法超声波提取？超声波提取？GB5009-2003结构目标物食物成分维生素微量元素金属农残兽残添加剂包装材料毒素有机污染物功效成分其它食物成分蛋白质、水分、灰分等多为国际通用的经典蛋白质、水分、灰分等多为国际通用的经典方法方法有些方法如灰分的检测结果可能并不合理。有些方法如灰分的检测结果可能并不合理。减压干燥测水分还存在争议。减压干燥测水分还存在争议。维生素多为国际通用的经典方法多为国际通用的经典方法对于天然食物，微生物法占据了绝对份额。对于天然食物，微生物法占据了绝对份额。分光光度法和荧光法也是主要的分析方法。分光光度法和荧光法也是主要的分析方法。目前使用色谱法是主要潮流，但难度较大，目前使用色谱法是主要潮流，但难度较大，多数限于保健食品。多数限于保健食品。维生素脂溶性维生素脂溶性维生素水溶性维生素水溶性维生素类维生素类维生素脂溶性维生素脂溶性维生素维生素维生素E1-生育酚生育酚2-三烯生育酚甘油醚三烯生育酚甘油醚3内标物内标物4-生育酚生育酚5-生育酚生育酚6-三烯生育酚甘油醚三烯生育酚甘油醚7-生育酚生育酚脂溶性维生素维生素维生素D多种胡萝卜素多种胡萝卜素微量元素和金属目前以原子吸收和原子荧光法为主目前以原子吸收和原子荧光法为主前处理技术上已较多使用微波消解前处理技术上已较多使用微波消解有些元素如铅等还难以实现理想检测。有些元素如铅等还难以实现理想检测。有些仪器分析食品还存在问题。有些仪器分析食品还存在问题。农药残留基本以单一品种测定方法为主基本以单一品种测定方法为主部分方法使用率不高部分方法使用率不高个别方法难以实现准确检测个别方法难以实现准确检测与现实难以结合，如杀菌剂、除草剂、植物与现实难以结合，如杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等无法检测生长调节剂等无法检测兽药残留兽药残留检测难度较大兽药残留检测难度较大部分方法检测效果差，如微生物法、液相色部分方法检测效果差，如微生物法、液相色谱法谱法与现实难以结合，如新兽药、国际关注品种与现实难以结合，如新兽药、国际关注品种食品添加剂缺少新技术。缺少新技术。部分新品种还难以提供检测方法，如甜味剂。部分新品种还难以提供检测方法，如甜味剂。原料可以检测，但成品无法检测。原料可以检测，但成品无法检测。不少老品种没有方法。不少老品种没有方法。包装材料基本维持现状基本维持现状难以检测危害物质从而无法解决现实问题难以检测危害物质从而无法解决现实问题（不粘锅涂层、保鲜膜）（不粘锅涂层、保鲜膜）我国在该领域至少已落后国外十年以上我国在该领域至少已落后国外十年以上模拟物模拟物检测对象检测对象反复使用的反复使用的毒素有些新技术还未得以应用有些新技术还未得以应用ELISA方法过多，对于结果判定不利方法过多，对于结果判定不利海洋毒素是国际上关注的焦点，本版中只有海洋毒素是国际上关注的焦点，本版中只有一个方法一个方法黄曲霉毒素结构类似的一组化合物，均为二呋喃香豆素结构类似的一组化合物，均为二呋喃香豆素（difuranocoumarin）的衍生物。虽然）的衍生物。虽然AF的衍生的衍生物有物有20多种，目前已分离鉴定出的多种，目前已分离鉴定出的AF包括包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2、AFP1、AFQ、AFH1、AFGM、AFB2a和毒醇等和毒醇等12种，但种，但天然污染粮油食品的天然污染粮油食品的AF是是B组和组和G组两大类，即组两大类，即AFB1、AFB2、AFG1和和AFG2。黄曲霉毒素奶牛摄食被奶牛摄食被AFB1和和AFB2污染的饲料后，在污染的饲料后，在牛奶和尿中可检出其羟基化代谢产物牛奶和尿中可检出其羟基化代谢产物AFM1和和AFM2。AFM1除了随乳汁排出外，还有部分除了随乳汁排出外，还有部分存留在肌肉中。饲料中的存留在肌肉中。饲料中的AFB1约有约有1-6%在在奶牛体内转化成奶牛体内转化成AFM1出现在牛奶中。出现在牛奶中。黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1黄曲霉毒素黄曲霉毒素B2黄曲霉毒素黄曲霉毒素G1黄曲霉毒素黄曲霉毒素G2有机污染物在本版中只有多氯联苯，且难以满足需要。在本版中只有多氯联苯，且难以满足需要。保健食品功效成分在本版中只列入几种。在本版中只列入几种。对于涉及该功效成分的多数保健食品品种尚对于涉及该功效成分的多数保健食品品种尚能满足分析需要。针对吡啶甲酸铬可能有的能满足分析需要。针对吡啶甲酸铬可能有的样品尚需改变条件。样品尚需改变条件。在实际工作中更希望送检单位提供针对产品在实际工作中更希望送检单位提供针对产品的检测方法（当然不局限于保健食品）。的检测方法（当然不局限于保健食品）。国际上评价分析方法的要求CCMAS 精密度 Precision 重复性 Repeatablity 再现性 Reproducibility 准确度 Accuracy 回收率 Recovery 选择性 Selectivity 基质影响 Matrix effects 检测限/测定限（Limit of detection,LOD Limit of quantification LOQ)线性 Linearity 范围 Range 耐变性 Ruggedness/Robustness 适用性 Applicability 灵敏度 Sensitivity 不确定度 Measurement Uncertainty存在问题存在问题1.二氧化硫分析还有问题。二氧化硫分析还有问题。2.畜禽肉中抗生素、激素残留量的测定灵敏度、畜禽肉中抗生素、激素残留量的测定灵敏度、回收率低。回收率低。3.复合包装袋中二氨基甲苯的测定方法有问题。复合包装袋中二氨基甲苯的测定方法有问题。4.海产食品中多氯联苯的测定有问题。海产食品中多氯联苯的测定有问题。5.说法不统一，可操作性差。（如洗净；去除杂说法不统一，可操作性差。（如洗净；去除杂物和尘土；自来水洗净、去离子水洗净）不同物和尘土；自来水洗净、去离子水洗净）不同产品应区别对待。产品应区别对待。6.目前的方法仍以定量为主。检测结果的确证问目前的方法仍以定量为主。检测结果的确证问题（干扰的排除）。题（干扰的排除）。7.使用范围还不够明确。使用范围还不够明确。8.某些方法还有待进一步验证。某些方法还有待进一步验证。使用方法中应注意的问题使用方法中应注意的问题1.标准不是万能的，要注意其使用范围标准不是万能的，要注意其使用范围（样品品种）。（样品品种）。2.注意标准的内容和细节，保证严谨合注意标准的内容和细节，保证严谨合理，按要求进行平行样等测定。理，按要求进行平行样等测定。3.标准不是准确无误的。标准不是准确无误的。4.个别方法在实际使用中应注意根据实个别方法在实际使用中应注意根据实际情况调整（仪器条件、前处理方法）际情况调整（仪器条件、前处理方法）。5.注意结果的确证。注意结果的确证。使用方法中应注意的问题使用方法中应注意的问题6.检验方法的选择：标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。如水分、脂肪等测定。问题和不足：检验方法与食品安全的要求有差距检验方法与食品安全的要求有差距 不少农药、兽药、食品添加剂、天然毒素、保健食品功效成分等还没有测定方法，掺伪、掺假鉴别方法及违禁品的测定方法。食品卫生标准对有害物质的限量越来越小，国外对于限量要求越来越低，从mg/kg下降到g/kg。问题和不足：不适合现代食品工业的发展不适合现代食品工业的发展 GB5009大部分方法起源于70-80年代，与现代食品加工工业所生产的产品有很大的差别，如乳化剂、包埋剂的使用对提取方法的影响。新工艺、新技术生产的食品是否适用现有的方法都没有进行系统的研究，使食品检验方法滞后食品标准。问题和不足：感官检验感官检验 GB5009很多方法制定感官测定方法，但是测定方法不够完善，给结果判定带来困难。前处理方面进展前处理方面进展传统前处理技术1.液液分配2.蒸馏、浓缩3.吸附柱净化现代前处理技术1.凝胶渗透色谱技术凝胶渗透色谱技术2.固相萃取固相萃取固相萃取固相萃取固相微萃取固相微萃取3.液相微萃取液相微萃取4.微波辅助萃取微波辅助萃取5.加速溶剂萃取加速溶剂萃取6.吹扫捕集吹扫捕集7.膜萃取膜萃取8.基质分散萃取基质分散萃取9.免疫亲和萃取免疫亲和萃取10.热解吸热解吸11.衍生化衍生化凝胶渗透色谱技术凝胶渗透色谱技术l根据分子量大小进行分离（见后图）根据分子量大小进行分离（见后图）需要选择适宜的分子量大小（目标物需要选择适宜的分子量大小（目标物和杂质）和杂质）需要选择适宜的溶剂体系（适用于样需要选择适宜的溶剂体系（适用于样品体系和保证膨胀和洗脱）品体系和保证膨胀和洗脱）凝胶渗透色谱 利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同而分离。GPC 的原理 利用空间排阻（分子尺寸大小）进行分离 小分子通过树脂“球”中的孔大分子不能从孔中通过 柱填料：Bio Beads S-X3(中性多孔的交联苯乙烯二乙烯基苯聚合物)固相萃取、固相微萃取和免疫亲和萃取固相萃取、固相微萃取和免疫亲和萃取n3种不同的方式，有相似性种不同的方式，有相似性n固相萃取和免疫亲和萃取使用越来越广泛，是固相萃取和免疫亲和萃取使用越来越广泛，是前处理的发展方向前处理的发展方向n固相微萃取主要用于科研固相微萃取主要用于科研n类型多样，如测定黄曲霉毒素用的多功能净化类型多样，如测定黄曲霉毒素用的多功能净化柱。柱。n免疫亲和萃取理论上也属于固相萃取，特异性免疫亲和萃取理论上也属于固相萃取，特异性强，特别适用于基质复杂的动物性样品中激素强，特别适用于基质复杂的动物性样品中激素等分析。等分析。n能否直接套用？能否直接套用？固相萃取优点优点可浓缩样品萃取液可浓缩样品萃取液缺点缺点有些属非特异性有些属非特异性婴幼儿配方奶粉中核苷酸的测定试样用50热水溶解。加入0.5乙酸沉淀蛋白。季铵盐固相萃取柱净化。色谱图胞嘧啶核苷（CMP），脲嘧啶核苷（UMP），腺嘌呤核苷（AMP），鸟嘌呤核苷（GMP），次黄嘌呤核苷（IMP）多功能净化柱有点有点使用简便且快速使用简便且快速多种毒素分析方法多种毒素分析方法缺点缺点无浓缩作用无浓缩作用易受基质影响易受基质影响免疫亲和萃取免疫亲和萃取优点优点特异性强特异性强可浓缩样品液可浓缩样品液缺点缺点只针对单一物质只针对单一物质价格贵价格贵SPME技术关键 关键在于选择石英纤维上的涂层（吸附剂），要使目标化合物能吸附在涂层上，而干扰化合物和溶剂不吸附；遵循相似相容原则SPME操作过程 插入样品瓶伸出萃取头萃取样品收回萃取头GCHPLC插入GC进样口解吸样品收回萃取头萃取头进入接口流动相解吸样品收回萃取头进入柱子流动相图1-2：固相微萃取的操作过程SPME特点特点特点：特点：无需有机溶剂；操作简单、集提取、净化、浓缩、进样为一体方便快速，样品量少，成本消耗低，灵敏度高，重现性及线性好。微波辅助萃取和加速溶剂萃取微波辅助萃取和加速溶剂萃取n主要用于快速萃取主要用于快速萃取n也可用于样品前处理，如氨基酸分析也可用于样品前处理，如氨基酸分析微波辅助萃取（MAE）利用一些极性溶剂（如乙醇、甲醇、丙酮或利用一些极性溶剂（如乙醇、甲醇、丙酮或水）的分子可以迅速吸收微波能量的样品前水）的分子可以迅速吸收微波能量的样品前处理技术。处理技术。微波不仅促进组分的释放和溶解，还能使蛋微波不仅促进组分的释放和溶解，还能使蛋白质变性。白质变性。有机溶剂选择对微波辅助萃取至关重要，溶有机溶剂选择对微波辅助萃取至关重要，溶剂偶极矩的强度是有机溶剂与微波加热有关剂偶极矩的强度是有机溶剂与微波加热有关的主要因素。偶极矩越大，溶剂分子在微波的主要因素。偶极矩越大，溶剂分子在微波场振动越强烈。场振动越强烈。MAE特点（1）被加热物质里外一起加热，瞬间可达高温，热能损耗少，利用率高。（2）微波穿透力强，加热均匀，对某些难溶样品的分解尤为有效。（3）传统加热都需要相当长的预热和升温时间。微波加热在微波启动10-15秒便可奏效。溶解时间极大缩短。比经典加热消解快4-200倍。（4）微波消解可促使整个分析易于实现自动化。MAE影响因素1、温度：温度过高可能使欲萃取物分解；2、萃取溶剂：非极性溶剂不能吸收微波能量，所以微波萃取不能采用100%的非极性溶剂作为萃取溶剂，可以在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂。不同的溶剂比的萃取效率不同；3、萃取杯的记忆效应 膜萃取膜萃取n仍具有一定的适用范围仍具有一定的适用范围n可实现自动化可实现自动化n实验时间长实验时间长基质分散萃取基质分散萃取n样品直接与适量反相键合硅胶一起混样品直接与适量反相键合硅胶一起混合和研磨，使样品被均匀分散在固定合和研磨，使样品被均匀分散在固定相颗粒表面，制成半固态装柱，再采相颗粒表面，制成半固态装柱，再采用用SPE操作进行洗涤和洗脱。以节省操作进行洗涤和洗脱。以节省提取、浓缩后再使用提取、浓缩后再使用SPE所需的时间。所需的时间。n适用于动物组织和粘稠、颗粒物质前适用于动物组织和粘稠、颗粒物质前处理处理衍生化衍生化n改变原物质的物理化学性质，达到有效检改变原物质的物理化学性质，达到有效检测测易气化易气化肌醇、脂肪酸肌醇、脂肪酸性质稳定性质稳定维生素维生素A使带上特征基团以改变吸收波长从而间接使带上特征基团以改变吸收波长从而间接达到提高灵敏度达到提高灵敏度黄芪甲甙黄芪甲甙可用特异性检测器检测可用特异性检测器检测黄曲霉毒素黄曲霉毒素仪器设备进展仪器设备进展仪器分析新技术联用仪器l多维色谱l色谱联机离子色谱质谱技术新型检测器生物学分析方法联机技术多维色谱将前一级色谱分不开的组分切换到另一根色谱柱或另一种色谱分离模式进行二级分离和分析，使痕量组分与主组分很好地分开，以便对痕量组分进行定性、定量分析142365142365WasteBlockedWasteWastePump1CleanupColumnAnalyticalColumnDetectorPump210InitialSystemConfigurationCompanyConfidentialAbbott142365142365WasteBlockedWasteWastePump1CleanupColumnAnalyticalColumnDetectorPump200PostSwitchSystemConfigurationAU0.0000.0100.0200.0300.0400.050Minutes1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00 neotameAU0.0000.0050.0100.0150.0200.025Minutes2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00 neotameAU0.000.050.100.150.20Minutes1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00 neotameAU0.0000.0100.0200.0300.0400.0500.060Minutes2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00 neotameAU0.0000.0020.0040.0060.0080.0100.0120.014Minutes2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00 neotameVitamin B12 in Milk-Based Infant Formula Liquid联机技术色谱光谱联用技术联机技术色谱前处理设备联用技术联机技术色谱质谱联用技术离子色谱在食品分析领域的使用面很广，目前其作用被低估，决不限于做水的检测。硝酸盐、亚硝酸盐氨基酸糖亚硫酸盐食品添加剂质谱决定你的工作新检测器蒸发光散射检测器蒸发光散射的响应值与被测物质的官能团和蒸发光散射的响应值与被测物质的官能团和光学性质无关，故可用于对各种物质的检测。光学性质无关，故可用于对各种物质的检测。检测三步曲示意图检测三步曲示意图ELSD构造与操作模式构造与操作模式lA型全部液滴进入漂移管及流动池型全部液滴进入漂移管及流动池(又称又称“无无气溶胶分流气溶胶分流NoAerosolSplitting”)lB型部分液滴分流排掉；只有部分进入漂移型部分液滴分流排掉；只有部分进入漂移管及流动池管及流动池(“气溶胶分流气溶胶分流AerosolSplitting”)l欧式欧式&美式，分流美式，分流&不分流不分流两种操作模式的应用区别两种操作模式的应用区别A型型操操作作模模式式通通常常使使用用比比较较高高的的操操作作温温度度，较较适适合合于于高高有有机机含含量量和和低低流流速速流流动动相相。A型型仪仪器通常灵敏度更高一些。器通常灵敏度更高一些。B型型操操作作模模式式在在较较低低的的操操作作温温度度下下效效果果较较好好。在在使使用用高高含含水水、高高流流速速流流动动相相时时，B型型ELSD通过分流可以得到相对稳定的基线。通过分流可以得到相对稳定的基线。在实际应用中采用何种模式在实际应用中采用何种模式ELSD，取决于，取决于样品的性质和实验目的。样品的性质和实验目的。实例三氯蔗糖的测定样品以甲醇水提取，去脂、中型氧化铝脱色后使用蒸发光散射检测器检测。电雾式检测器电雾式检测器电雾式检测器是高效液相色谱的通用检测器。电雾式检测器是高效液相色谱的通用检测器。其灵敏度是蒸发光检测器的十倍，且不依赖其灵敏度是蒸发光检测器的十倍，且不依赖于化学结构的信号响应，能提供一致的高灵于化学结构的信号响应，能提供一致的高灵敏度和低检测极限。敏度和低检测极限。很容易检测到纳克数量级的化合物，并且能很容易检测到纳克数量级的化合物，并且能检测分析大范围的化学结构和种类。检测分析大范围的化学结构和种类。电雾式检测器使用范围电雾式检测器使用范围脂类脂类碳水化合物碳水化合物药物化合物药物化合物蛋白质蛋白质类固醇类固醇多肽多肽聚合物聚合物工作原理工作原理洗脱液经雾化器中的氮气的作用而雾化，较大的液洗脱液经雾化器中的氮气的作用而雾化，较大的液滴在通过碰撞器时形成液滴经废液管流出，较小的滴在通过碰撞器时形成液滴经废液管流出，较小的溶质溶质分析物液滴在室温下干燥，形成溶质颗粒。分析物液滴在室温下干燥，形成溶质颗粒。氮气流经过电晕式装置形成带正电荷的氮气颗粒，氮气流经过电晕式装置形成带正电荷的氮气颗粒，与溶质颗粒反向相遇时经碰撞使溶质颗粒带上正电。与溶质颗粒反向相遇时经碰撞使溶质颗粒带上正电。通过带有低负电压离子阱使迁移率较大的颗粒（即通过带有低负电压离子阱使迁移率较大的颗粒（即粒度较小的氮气颗粒）的电荷中和，消除由带有过粒度较小的氮气颗粒）的电荷中和，消除由带有过多正电荷的氮气所引起的背景电流，而迁移率小的多正电荷的氮气所引起的背景电流，而迁移率小的带电颗粒把它们的电荷转移给一个颗粒收集器，最带电颗粒把它们的电荷转移给一个颗粒收集器，最后用一个高灵敏度的静电检测计测出带电溶质的信后用一个高灵敏度的静电检测计测出带电溶质的信号电流。由此产生的信号电流与溶质（分析物质）号电流。由此产生的信号电流与溶质（分析物质）的含量成正比。（见后示意图）的含量成正比。（见后示意图）库仑阵列电化学检测器在食品卫生分析领域主要用于在食品卫生分析领域主要用于天然产物指纹图谱的建立食品产品质控库仑阵列电化学检测器优势优势可得到三维图谱可得到三维图谱高灵敏度，可达高灵敏度，可达fg(10-15)线性范围宽线性范围宽稳定性高稳定性高,平衡快，基线平稳。平衡快，基线平稳。目前唯一可用于梯度目前唯一可用于梯度HPLC的电化学检测器的电化学检测器简化样本预处理简化样本预处理植物化学研究之一是从动植物体中寻找新的有效成分；其二是对传统中药配方的药效成分探索；其三是对同质异源药用植物成分的差异分析，以便进一步探索其药效的差异。目前的研究往往是利用植化成分的光谱学差异(紫外吸收不同)，事实证明，母体结构相同而个别基团不同的化合物其光谱学差异甚微，难以根据它们紫外吸收的不同将其分开。化合物在不同的电势下具有自己的响应化合物在不同的电势下具有自己的响应强度，而库仑阵列电化学检测技术可以检测强度，而库仑阵列电化学检测技术可以检测化合物细微的结构变化，因此，库仑阵列电化合物细微的结构变化，因此，库仑阵列电化学检测技术为色谱分离技术提供了一个非化学检测技术为色谱分离技术提供了一个非常精确的定性定量的分析手段，它可以将中常精确的定性定量的分析手段，它可以将中草药中的有效成分呈现出来，提供一个全信草药中的有效成分呈现出来，提供一个全信息的中药指纹图谱。息的中药指纹图谱。许多类黄酮产品的光谱吸收图非常类似，如果色谱柱无法分开，就无法用紫外检测加以区分。但其电化学特性有很大的区别，很容易利用库仑阵列电化学技术区分开来。在色谱柱中没有分开的可在不同的电位通道上分别被检测到。如：带有二羟基的类黄酮的信号出现在较低电势处，而带有甲氧基的类黄酮出现在中间的通道上，带一个羟基的类黄酮在电势更高的电极通道中，所以通过库仑阵列电化学检测器获得更为完整的、信息更丰富的指纹图谱。比较电化学阵列检测器检测依据是物质的电势差异化学属性对化学结构的细微变化有很高的灵敏性灵敏度fg(10-15)线性响应范围(pg-g)二极管阵列检测器检测依据是物质的光谱差异物理属性对化学结构的细微变化有一定的灵敏性灵敏度较低线性响应范围(ng-g)生物学分析方法n放射免疫分析技术（Radioimmunoassay，RIA）n酶联免疫分析技术（ELISA）n免疫传感器技术（Immunosensor）n免疫亲和色谱技术（IAC）n分子印迹技术（MIT）n基因芯片技术（Genechiptechnoogy）n实时荧光定量PCR技术（real-timequantitativePCR）n微流控芯片技术（mieronuidicchip）放射免疫分析技术（RIA）n将放射性核素示踪的高灵敏度与抗原抗体反应的高特异性结合起来的一种超微量分析方法n可用于农兽药、毒素、激素残留检测酶联免疫分析技术（ELISA）nEIA是在RIA理论的基础上发展起来的一种非放射性标记免疫分析技术。它利用酶标记物同抗原抗体复合物的免疫反应与酶的催化放大作用相结合，既保持了酶催化反应的敏感性，又保持了抗原抗体反应的特异性，极大的提高了灵敏度，且克服了RIA操作过程中放射性同位素对人体的伤害n已广泛用于食品检验免疫传感器技术（Immunosensor）n免疫传感器是生物传感器的一种，是将高灵敏的传感器技术与特异性免疫反应相结合的一种新方法，用于检测和监控抗原抗体之间的反应n一个传感器只能检测一种农兽药残留，不适宜多残留检测。免疫亲和色谱技术（IAC）n免疫亲和色谱是利用抗原和抗体间可逆的结合作用，将抗体作为亲和配基固定到合适的固相载体上制成免疫亲和吸附剂，当流动相流过吸附剂时，其中的抗原即被特异性地吸附保留，随后改变条件，使抗原-抗体复合物解离，洗脱出被吸附的抗原，从而达到将抗原与溶液中其他干扰成分分离的目的n目前已开展和仪器设备的联用分子印迹技术（MIT）n利用化学手段合成一种高分子聚合物能够特异性吸附作为印迹分子的待测物来取代免疫分析中的生物抗体基因芯片技术（Genechiptechnoogy）n基因芯片（DNA芯片、DNA微阵列）技术是近十几年来在生命科学领域迅速发展起来的一项高新技术，是一项基于基因表达和基因功能研究的革命性技术，他综合了分子生物学、半导体微电子、激光、化学染料等领域的最新科学技术，在生命科学和信息科学之间架起了一道桥梁，是当今世界上高度交叉、高度综合的前沿学科和研究热点实时荧光定量PCR技术（real-timequantitativePCR）n在PCR反应体系中加入荧光结合物质或荧光标记的探针，利用荧光信号积累实时监测整个PCR过程，最后通过标准曲线对未知模板进行定量分析的方法微流控芯片技术（mieronuidicchip）n微流控芯片技术通过微细加工技术在芯片上构建由各种微功能元件构成的微流路系统,加载生物样品和反应液后,在各种驱动力作用下形成微流路,于芯片上进行一种或多种的反应,达到对样品高通量快速分析的目的表面等离子体共振（SPR）生物传感器n利用物理光学现象。SPR随折射率变化而变化，而折射率的变化又和结合在金属表面的生物分子质量成正比，因而可通过对生物反应过程中SPR角的动态变化获取生物分子相互作用的特异信号。表面等离子共振技术可以在天然状态下反映蛋白质蛋白质、蛋白质核酸、新药分子疾病靶蛋白等生物分子互作，如特异结合、解离、分子识别等动力学过程，为实时、动态获取生物分子互作信息，从而阐明生命现象的分子机理提供了有效的研究工具，有助于更加全面和深刻地理解生物分子的结构和功能。管理技术规章制度LIMS规章制度检测技术要求检测技术要求样品处理分析环节数据报告安全制度要求安全制度要求实验人员自身安全环境保护LIMS实验室信息管理系统分析中问题的解决分析中问题的解决检测结果的定性问题检测结果的定性问题目前方法均以定量方法为主，如何目前方法均以定量方法为主，如何保证定性准确？保证定性准确？标准物质的纯度如何保证？标准物质的纯度如何保证？标准物质的含量标准物质的含量应检出而未检出应检出而未检出l结构问题结构问题l微囊化微囊化检测值高于标示量检测值高于标示量异常数据的判断异常数据的判断应根据实际情况对方法加以调整应根据实际情况对方法加以调整参考文献的使用问题参考文献的使用问题谢谢大家！谢谢大家！