耐高温氰酸酯的制备与性能研究.doc

耐高温氰酸酯制备与性能研究
介绍:
氰酸酯树脂是指树脂分子结构中含有两个或两个以上氰酸酯官能团酚衍生物, 它在热或催化剂作用下进行三环化反应, 生成含有三嗪环体型结构大分子。氰酸酯树脂固化物含有高Tg（240oC~290oC）、 低介电损耗角正切值（0.002~0.008）、 良好力学性能、 低吸水率和成型时低收缩率, 其成型工艺性能与环氧树脂类似, 可在177oC下固化, 且固化时无小分子放出。

试验目:
为了提升氰酸酯树脂热性能, 我们经过不一样百分比双酚A型氰酸酯和酚醛型氰酸酯混合, 同时研究不一样种类催化剂营养, 并经过固化、 测试。以期望找到力学性能、 热性能等综合性能最优树脂百分比, 期望将玻璃化转变温度提升至（300oC~350oC）, 同时力学性能、 介电性能等也符合技术和加工性能要求。

试验统计:
一、 测量黏度
为了研究氰酸酯物理性质和加工性能, 我们首先对氰酸酯及不一样百分比双酚A型氰酸酯和酚醛型氰酸酯混合物进行黏度测量。试验在一样室温条件下, 经过恒温槽对旋转式粘度计循环水加热方法提供恒温。待树脂在一定温度下稳定一段时间后, 读出黏度读数和温度计读数。随即在一定温度梯度下, 反复读数。
（1） 双酚A型氰酸酯树脂（1#）黏度统计:
双酚A型树脂(1#)黏度(第一次测量)

温度(℃)
60
65
70
76
80

黏度(mP·s)
3800
2280
1530
730
649

双酚A型树脂(1#)黏度(第二次测量)

温度(℃)
50
55
60
65
68

黏度(mP·s)
8500
5300
3850
2100
1440

双酚A型树脂(1#)黏度(第三次测量)
温度(℃)
50
55
60
65
70
75
80
黏度(mP·s)
7510
5000
3650
2250
1570
840
560
将数据表绘制成曲线图可得:

（2） 酚醛型氰酸酯树脂（5#）黏度测量统计:
酚醛型树脂(5#)黏度
温度(℃)
50
55
60
65
70
黏度(mP·s)
8720
4190
2720
1710
1060
将数据表绘制成曲线图可得:

（3） 双酚A酚醛型混合氰酸酯树脂（1#:5#=5:5）黏度测量统计:
双酚A酚醛型树脂(5:5)黏度
温度(℃)
52
55
60
65
70
75
黏度(mP·s)
5500
4250
3030
1910
1260
800
将数据表绘制成折线图可得:

（4） 双酚A酚醛型混合氰酸酯树脂（1#:5#=7:3）黏度测量统计:
双酚A酚醛型树脂(5:5)黏度
温度(℃)
52
55
60
65
70
75
黏度(mP·s)
1820
1510
1010
480
356
261

将数据表绘制成折线图可得:

二、 混合树脂制备
因为酚醛型氰酸酯（5#）含有良好耐高温性和强度, 而双酚A型氰酸酯（1#）介电性能和加工性能很好。所以我们经过两种树脂不一样百分比混合以期望得到最好综合性能。并经过混合得到树脂进行固化, 测试其性能。下表即为我们树脂混合方案:
混合质量百分比（1#:5#）
催化剂种类及百分比
9:1
乙酰丙酮铜, 200ppm
7:3
乙酰丙酮铜, 200ppm
5:5
乙酰丙酮铜, 200ppm
3:7
乙酰丙酮铜, 200ppm

三、 混合树脂固化
制备出混合树脂以后, 在玻璃涂上脱模剂后制版, 并将加热后树脂浇灌进版中。在真空中加热抽气一段时间, 即可对树脂进行固化。树脂固化分多个步骤进行, 经过温度梯度改变使得树脂之间实现最大程度交联, 固化温度调控步骤以下:

四、 力学性能测试
为了检验树脂力学性能, 我们将固化过树脂样板进行切割, 并将切割后样条进行打磨。将样条打磨成适宜大小尺寸, 即可进行性能测试。
为此, 我们进行了7:3和5:5混合树脂样条弯曲强度力学性能测试。

五、 DMA测试
动态热机械分析（DMA）是经过对材料样品施加一个已知振幅和频率振动, 测量施加位移和产生力, 用以正确测定材料粘弹性, 杨氏模量（E*）或剪切模量（G*）。所以, 我们能够经过判定峰值大小来确定材料玻璃化转变温度。
5:5混合树脂DMA测试结果为: Tg=343.06oC。