甲醛标准曲线的显色剂和吸收液滴的有偏差无关紧要吗？.doc

以前做甲醛标准曲线, 有时候会连滴显色剂, 吸收液配置也不要那么正确, 结果做出来标准曲线还是符合要求。莫非只要滴准了标准溶液就能够吗？显色剂和吸收液滴有偏差无关紧要吗？对于这么迷惑, 我进行了以下试验。

一、 依据GB/T18204.26-《酚试剂分光光度法测定空气中甲醛》要求配置溶液:

1、       吸收液: 称取0.1g酚试剂, 加水溶解, 倾于100mL具塞量筒中, 加水至刻度, 从中取5mL溶液于100mL容量瓶中, 加水至刻度。

2、       硫酸铁铵（显色剂）: 称量1.0g硫酸铁铵, 用0.1mol/L盐酸溶解, 并稀释100mL。

二、 对比试验

（1）甲醛标准系列中6号管要求: 取标准溶液1.0mL, 吸收液4.0mL, 硫酸铁铵0.4mL。摇匀, 放置15min, 在波长630um波长下, 以水做参比, 测定溶液吸光度。这种情况是显色剂和吸收液均不稀释。

（2）将硫酸铁铵用蒸馏水稀释2倍、 5倍、 10倍, 吸收液不稀释。取吸收液4.0mL, 硫酸铁铵0.4mL, 根据（1）条件比色。

（3）硫酸铁铵稀释0、 2倍、 5倍、 10倍, 吸收液稀释2倍。取吸收液4.0mL, 硫酸铁铵0.4mL, 根据（1）条件比色。

（4）硫酸铁铵稀释0、 2倍、 5倍、 10倍, 吸收液稀释5倍。取吸收液4.0mL, 硫酸铁铵0.4mL, 根据（1）条件比色。

(5) 硫酸铁铵稀释0、 2倍、 5倍、 10倍, 吸收液稀释10倍。取吸收液4.0mL, 硫酸铁铵0.4mL, 根据（1）条件比色。

根据这么方法, 整理出一个表格:

         显色剂

吸收液
0
2
5
10
0
（1）
（2）
（3）
（4）
2
（5）
（6）
（7）
（8）
5
（9）
（10）
（11）
（12）
10
（13）
（14）
（15）
（16）

0——不稀释（完全根据标准上来）

2、 5、 10——分别为稀释2倍、 5倍、 10倍

十五分钟后, 比色并统计下吸光度（1mL甲醛标准溶液+4m L吸收液+0.4mL硫酸铁铵）:
显色剂

吸收液
0
2
5
10
0
0.393
0.381
0.310
0.166
2
0.363
0.348
0.325
0.275
5
0.344
0.334
0.325
0.232
10
0.324
0.319
0.256
0.174

试剂空白吸光度（5mL吸收液+0.4mL硫酸铁铵）:
显色剂

吸收液
0
2
5
10
0
0.033
0.014
0.013
0.014
2
0.013
0.021
0.012
0.020
5
0.016
0.016
0.013
0.011
10
0.010
0.010
0.010
0.008

再依据标准曲线   Y  ＝ 0.3876x+0.006

回归系数:          r  ＝  0.9999

计算出对应稀释倍数下浓度（ug/mL）:

显色剂

吸收液
0
2
5
10
0
0.93
0.95
0.77
0.39
2
0.90
0.84
0.81
0.66
5
0.85
0.82
0.80
0.57
10
0.81
0.80
0.63
0.43

三、 结论:

由此能够看出:

1、 显色剂或者吸光度量加得有点误差, 对甲醛吸光度影响不大。

2、 显色剂和吸收液被稀释倍数越多, 甲醛吸光度越小。

3、 显色剂稀释倍数一定时, 吸收液稀释2、 5、 10倍, 甲醛浓度改变不大。

   吸收液稀释倍数一定时, 显色剂稀释2、 5、 10倍, 对甲醛浓度影响很大。

4、   显色剂未被稀释、 吸收液稀释两倍和显色剂稀释两倍、 吸收液未被稀释, 这两种情况并不能说明甲醛没被吸收完全。