SN∕T 3056.9-2011 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定 第9部分：碳酸氢钠(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第部分： 碳酸氢钠犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犲 狊 狊 犲 狀 狋 犻 犪 犾 狆 犪 狉 犪 犿 犲 狋 犲 狉 狊狅 犳 犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 狉 犪 狑犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 犳 狅 狉狌 狊 犲犻 狀犳 犻 狉 犲 狑 狅 狉 犽 狊犪 狀 犱犳 犻 狉 犲 犮 狉 犪 犮 犽 犲 狉 狊犘 犪 狉 狋 ：犛 狅 犱 犻 狌 犿犺 狔 犱 狉 狅 犵 犲 狀犮 犪 狉 犫 狅 狀 犪 狋 犲 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第部分： 碳酸氢钠 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定 系列标准共分为 个部分： 第部分： 苯二甲酸氢钾； 第部分： 氟硅酸钠； 第部分： 红丹； 第部分： 碱式碳酸铜； 第部分： 硫磺； 第部分： 硫酸锶； 第部分： 硫酸铜； 第部分： 氯酸钾； 第部分： 碳酸氢钠； 第 部分： 碳酸锶； 第 部分： 铁粉； 第 部分： 硝酸钡； 第 部分： 硝酸银； 第 部分： 氧化铋； 第 部分： 重铬酸钾。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人： 商杰、 吴俊逸、 肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第部分： 碳酸氢钠范围 的本部分规定了烟花爆竹用碳酸氢钠中碳酸氢钠纯度的测定方法、 碳酸钠含量的测定方法、 氯化物含量的测定方法、 铁含量的测定方法、 水不溶物含量的测定方法、 水分含量的测定方法、 值的测定方法、 吸湿率的测定方法、 细度的测定方法。本部分适用于烟花爆竹用碳酸氢钠中碳酸氢钠纯度的测定、 碳酸钠含量的测定、 氯化物含量的测定、 铁含量的测定、 水不溶物含量的测定、 水分含量的测定、 值的测定、 吸湿率的测定、 细度的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 化学试剂标准滴定溶液的制备 工业用化工产品铁含量测定的通用方法， 菲啰啉分光光度法 金属丝编织网试验筛 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定试验方法 试样的干燥试样在 下干燥， 转入干燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、 细度外项目检测用。 水不溶物含量的测定 原理试料溶于水后过滤， 干燥不溶物后称重。 仪器 电热鼓风干燥箱： 可控温度 。 分析天平： 精度为 。 号砂芯坩埚： 容积 。用水充分抽吸洗净后， 在 下干燥， 在干燥器中冷却。 抽滤装置一套。 分析步骤 称取试样约 ， 精确到 ， 溶入 水中， 加热至溶解。犛 犖犜 将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上， 将 所得试液倒入砂芯坩埚中进行抽滤。烧杯壁附着物质用水洗下， 再用温水洗净。 将砂芯坩埚在 下烘干、 取出并置于干燥器中， 冷却至室温后称量。平行测定两份试料， 取其平均值。 结果计算水不溶物的质量分数以狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 砂芯坩埚和不溶物的质量的数值， 单位为克（） ；犿 砂芯坩埚的质量的数值， 单位为克（） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。 水分含量的测定 原理试料干燥后， 由其减量测定水分含量。 仪器 电热鼓风干燥箱： 可控温度 。 分析天平： 精度为 。 称量瓶： 。 分析步骤称取约试样， 精确到 ， 置于已干燥恒重的称量瓶中， 尽可能将试样均匀布满称量瓶底部，取下塞子， 将称量瓶及塞子于 干燥， 转入干燥器， 冷却至室温， 称量。 结果计算水分的质量分数以狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥前试料和称量瓶质量的数值， 单位为克（） ；犿 干燥后试料和称量瓶质量的数值， 单位为克（） ；犿 试料质量的数值， 单位为克（） 。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。犛 犖犜 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。 狆 犎值的测定 原理一定温度下用 计测定试验溶液的 值。 仪器 计： 精度为 。 天平： 精度为 。 分析步骤称取约试样， 精确至 ， 溶于约 沸水中， 并稀释至 。冷却至 ， 按照 计使用说明书测定试液的 值。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果， 按 的进舍规则修约至第一位小数。 允许差重复性条件所得两个单次分析值不大于 单位。 吸湿率的测定 原理在规定温度下和规定湿度下测定试料的吸湿量。 试剂硝酸钾饱和溶液： 称取约 硝酸钾， 溶于 水中， 放置 后将此溶液转移至干燥器内。 仪器 分析天平： 精度为 。 称量瓶： 。 恒温装置， 可控温度 。 分析步骤称取约试样， 精确至 ， 置于称量瓶中， 将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内， 取下称量瓶盖， 一并放在恒温装置中 下放置 ， 用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。 结果计算吸湿率以吸湿量的质量分数狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 吸湿前试料和称量瓶质量的数值， 单位为克（） ；犛 犖犜 犿 吸湿后试料和称量瓶质量的数值， 单位为克（） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 按 的进舍规则修约至第二位小数。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。 细度的测定 原理在相对湿度不大于 下， 将试料置于规定孔径的试验筛中， 借助于震动， 以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度。 仪器 天平： 精度为 。 振筛机： 振动次数（ ） 次 ， 最大振幅。 试验筛： 符合 的要求。 分析步骤 称取约 试样， 精确至 ， 置于清洁的规定试验筛上， 把试验筛放在振筛机上（ 若筛网上有粉球， 可用中楷毛笔轻按， 使其松散） ， 开启振筛机至无试料通过试验筛为止， 将筛下物移至已知质量的干燥的表面皿中， 称量。 试验结束应用清水对试验筛进行冲洗， 保持试验筛的清洁干燥。 视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测， 若发现筛孔尺寸超过 的要求及筛孔变形、 筛网破损， 应及时更换试验筛。 结果计算细度以通过筛网的部分试料的质量分数狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 筛下物及表面皿的质量的数值， 单位为克（） ；犿 表面皿的质量的数值， 单位为克（） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 若两次结果绝对误差大于 时（ 若筛下物小于 时可放至 ） ， 应再做一次试验， 取两次相近结果的算术平均值作为最终结果， 按 的进舍规则修约至第一位小数。 碳酸氢钠纯度的测定 原理试料溶于水， 以甲基橙作指示剂， 用盐酸标准滴定溶液滴定其总碱量， 减去碳酸钠含量相当的碱量即可计算碳酸氢钠纯度。犛 犖犜 试剂除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。 盐酸标准滴定溶液犮（ ） ： 配制与标定按 的规定执行。 甲基橙指示液（ ） 。 分析步骤 称取试样， 精确至 ， 置于烧杯中， 加入 水并加热使其溶解， 冷却， 定容至 。 移取 试液于 三角烧瓶中， 加入 滴甲基橙指示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至由黄色变成红色为终点， 记录所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积（犞） 。 结果计算碳酸氢钠纯度以碳酸氢钠（ ） 的质量分数狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑（犞 ）犮 犕犿 犕狑犕（）式中：犞 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犮 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ ） ；犕 碳酸氢钠（ ） 的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ ） ， （犕 ） ；狑 碳酸钠的质量分数，；犕 碳酸钠（ ） 的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ ） ， （犕 ） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。 氯化物含量的测定 原理在微酸性介质中， 试验溶液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银， 以硫酸铁铵为指示液， 用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的银。 试剂除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。 硝酸（） 。 硝酸银溶液犮（ ） ： 称取 硝酸银， 精确至 ， 溶于 水中， 溶解后贮于棕色瓶中。 硫氰酸铵标准滴定溶液犮（ ） ： 配制与标定按 的规定执行。 硫酸铁铵指示液： 。 仪器 分析天平： 精度为 。犛 犖犜 微量滴定管： 分度值 。 分析步骤 称取约 试样， 精确到 ， 置于 三角烧瓶中， 加入 水溶解， 加入 硝酸， 摇匀。 向试液中用移液管移入 硝酸银溶液， 加 硫酸铁铵指示液， 用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红棕色保持 不褪， 记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积（犞） ， 同时作空白试验， 记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积（犞） 。 结果计算氯化物含量以氯离子的质量分数狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑 （犞犞） 犮 犕犿 （）式中：犞 试液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犞 空白试验所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犮 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ ） ；犕 氯的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ ） （犕 ） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。所得结果按 的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。 铁含量的测定 络合滴定法 原理试料溶解后， 试液在 下用 标准滴定溶液直接滴定。 试剂除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级水。 盐酸（） 。 氨水（） 。 盐酸缓冲溶液（ ） ： 量取 浓盐酸， 缓慢加入烧杯中， 加水稀释至 ，混匀。 乙二胺四乙酸二钠（ ） 标准滴定溶液 犮（ ） ： 配制与标定按 的规定执行。 磺基水杨酸指示液（） 。 仪器 分析天平： 精度为 。犛 犖犜 微量滴定管： 分度值 。 恒温水浴锅： 精度为。 计： 精度为 。 分析步骤 称取约试样， 精确到 ， 置于 烧杯中， 加水溶解。 过滤至 三角烧瓶中， 加水 ， 充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至 ， 加 盐酸缓冲溶液， 在恒温水浴锅中加热至 后滴加滴 滴磺基水杨酸指示液， 趁热用 标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持 ， 记录所消耗 标准滴定溶液的体积数（犞） 。 结果计算铁含量以铁（ ） 的质量分数狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑（犞 ）犮 犕犿 （）式中：犞 试液所消耗的 标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犮 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ ） ；犕 铁的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ ） （犕 ） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。 分光光度法按 的有关规定执行。 碳酸钠含量的测定 原理在室温下用氯化钠饱和溶液溶解试样中的碳酸钠， 用甲酚红 百里香酚蓝为指示液， 以盐酸标准滴定溶液进行滴定。 试剂除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级水。 氯化钠饱和溶液。 盐酸标准滴定溶液犮（ ） ： 配制与标定按 的规定执行。 甲酚红百里香酚蓝指示液： 一份甲酚红指示液（乙醇溶液） 和三份百里香酚蓝指示液（乙醇溶液） 混合。 仪器 分析天平： 精度为 。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 碘量瓶， 。 微量滴定管： 分度值 。 分析步骤称取约 试样， 精确到 ， 置于碘量瓶中， 加 饱和氯化钠溶液， 充分摇动 ， 用中速滤纸干过滤。用移液管移取 滤液， 置于 三角烧瓶中， 加 水和滴甲酚红 百里香酚蓝指示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫色变为黄色即为终点， 记录所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积数（犞） 。 结果计算碳酸钠含量以碳酸钠（ ） 的质量分数狑计， 数值以表示， 按式（） 计算：狑（犞 ）犮 犕犿 （）式中：犞 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犮 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ ） ；犕 碳酸钠（ ） 的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ ） ， （犕 ） ；犿 试料的质量的数值， 单位为克（） 。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。犜犖犛书号： 定价： 元