DB15∕T 2603—2022 牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(内蒙古自治区).pdf

ICS 65.020.01 CCS B 25 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 26032022 牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of K, Na, Ca, Mg, Cu, Fe, Mn and Zn in forageInductively coupled plasma emission spectrometry 2022-06-24 发布 2022-07-24 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 DB15/T 26032022 I 目次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 原理 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器与设备 . 2 7 试样的制备 . 2 8 分析步骤 . 2 9 结果计算和表示 . 3 10 精密度 . 3 11 其他 . 3 附录 A（资料性） 各元素质量浓度 . 5 DB15/T 26032022 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC 19）归口。 本文件起草单位：中国农业科学院草原研究所、鄂尔多斯市农畜产品智联安全中心、鄂尔多斯市植保植检站、呼和浩特职业学院、锡林郭勒盟农牧业科学研究所。 本文件主要起草人：刘洪林、吴洪新、云颖、李润航、杨政伟、武占敏、郝晓晖、李国栋、刘慧静、旭仁其木格、李坤娜、李薇、赵志慧、付慧、卫媛、王文曦、降晓伟、张燕东、盈盈、刘宇宁。 DB15/T 26032022 1 牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器与设备、试样的制备、分析步骤、结果计算和表示、精密度、其他。 本文件适用于牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 NY/T 2129 饲草产品抽样技术规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。 5 试剂和材料 硝酸（HNO3）。 高氯酸（HClO4）。 氩气（Ar）：纯度大于等于 99.999%。 硝酸：高氯酸（9+1）：取 10 mL 高氯酸，缓慢加入 90 mL 硝酸中，混匀。 硝酸溶液（2+98）：取 20 mL 硝酸。缓慢加入 980 mL 水中，混匀。 标准溶液：钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌，宜采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素混合标准溶液（或按 GB/T 602 配制单元素标准溶液）。 标准使用液配制：精确吸取适量单元素标准溶液或多元素混合标准溶液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成混合标准溶液系列（各元素质量浓度见附录 A）。 DB15/T 26032022 2 注： 依据试样溶液中元素质量浓度水平，可适当调整标准系列各元素质量浓度范围。本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 6 仪器与设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 电子天平：感量为 0.1 mg。 可调节电热板。 微波消解仪。 高速粉碎机。 烘箱。 试验筛：孔径 0.425 mm。 7 试样的制备 按照NY/T 2129的规定，抽取牧草试样。新鲜牧草试样经杀青、风干或经65 烘干后按GB/T 20195规定制备试样，干草试样直接按照GB/T 20195制备。制备过程中应注意防止样品污染。 8 分析步骤 试样消解 8.1.1 湿法消解 称取试样0.2 g0.5 g（精确至0.1 mg）于三角瓶中加入10 mL硝酸：高氯酸（9+1）。置于可调节电热板上加热，温度控制在110 左右，待大量棕色烟消失后，将电热板温度提高到160 ，若溶液呈黑褐色则加入2 mL高氯酸继续消解至近干， 若试样未溶解完全则继续加5mL硝酸消煮至溶液近干为止，待溶液冷却后转移到50 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度混匀待测，并作空白。 8.1.2 微波消解 称取试样0.2 g0.5 g（精确至0.1 mg）于微波消解罐中加入5 mL10mL硝酸，加盖放置1小时或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录A中表A.2）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在可调电热板上，于100 加热30分钟，用水定容至50 mL，混匀备用。 测定 8.2.1 仪器参考条件 优化仪器使用条件 （仪器操作参考条件见附录A表A.3） ， 使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，编辑测定方法、选择各待测元素合适分析谱线（待测元素推荐分析谱线见附录表A.4）。 8.2.2 标准曲线的制作 将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中， 测定待测元素分析谱线的信号强度， 以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线信号强度为纵坐标，绘制标准曲线。 DB15/T 26032022 3 8.2.3 试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线信号强度，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。 平行试验 按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。 空白试验 除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。 9 结果计算和表示 试样中待测元素的含量按式（1）计算： X=(-0)Vfm (1) 式中： X 试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每千克（mg/L）； 0 试样空白液中待测元素的浓度，单位为毫克每千克（mg/L）； V 定容体积，单位为毫升（mL）； F 试样稀释倍数； M 称样量，单位为（g）； 注： 计算结果保留3位有效数字。 10 精密度 试样中各元素含量大于1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的10%；小于或等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的15%；小于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的20%。 11 其他 试样以0.5 g定容至50 mL计算，本方法各元素的检出限和定量限见表1。 表1 检出限和定量限 序号 元素名称 元素符号 检出限 mg/kg 定量限 mg/kg 1 钾 K 2.05 8.20 2 钠 Na 0.739 2.96 3 钙 Ca 0.657 2.63 4 镁 Mg 0.314 0.987 DB15/T 26032022 4 表1（续） 序号 元素名称 元素符号 检出限 mg/kg 定量限 mg/kg 5 铜 Cu 0.188 0.752 6 铁 Fe 0.453 1.81 7 锰 Mn 0.0534 0.217 8 锌 Zn 0.0943 0.377 DB15/T 26032022 5 A A 附录A （资料性） 各元素质量浓度 标准使用液浓度见表A.1，微波消解仪操作参考条件见表A.2，仪器操作参考条件见表A.3，表A.4待测元素推荐分析谱线见表A.4。 表A.1 标准使用液浓度 元素 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 钾 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 50.0 钠 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 50.0 钙 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 50.0 镁 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 50.0 铜 0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 铁 0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 锰 0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 锌 0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 表A.2 微波消解仪操作参考条件 步骤 控制温度 升温时间min 恒温时间min 1 120 5 5 2 150 5 10 3 190 5 20 表A.3 仪器操作参考条件 功率 冷却气流量 辅助气流量 雾化器压力 分析泵速 1.2kW 20 L/min 0.3 L/min 34 psi 1.2 mL/min DB15/T 26032022 6 表A.4 待测元素推荐分析谱线 序号 元素名称 元素符号 分析谱线波长nm 1 钾 K 766.49 2 钠 Na 589.59 3 钙 Ca 315.8/317.9 4 镁 Mg 279.079 5 铜 Cu 324.75 6 铁 Fe 239.5/259.9 7 锰 Mn 257.6/259.3 8 锌 Zn 206.2/213.8