气相色谱检测器灵敏度测试与混合物的定量分析.doc

实验十六: 气相色谱检测器灵敏度测试与混合物的定量分析

一、 实验目的：
1、了解气相色谱仪的结构和工作原理；
2、了解气相色谱仪检测器的灵敏度及测试方法；
3、学会使用气相色谱仪来对简单有机混合物进行定量分析；
二、 实验用品
1、仪器：
（1）SP-2100型气相色谱仪；
（2）测试柱：OV—101，不锈钢柱φ3×0.5 ，长0.5 m 两根
（3）载气钢瓶（N2、H2、空气，纯度99.998%，输出压力为0.4MPa）；
（4）10ul微量进样器一个。
2、样品：
（1）苯标准纯试剂；
（2）甲苯-苯标准溶液；
（3）环己烷-苯标准溶液；
（4）丙酮-苯标准溶液；
（5）苯、甲苯、环己烷、丙酮的混合溶液。

三、实验原理
1、气相色谱分析原理
根据待测混合物的各组分在流动相（载气）与固定相（色谱柱内的固体吸附剂）之间，吸附能力或其他亲和作用性能的差异，当混合物各组分随着气体流动相移动时，在流动相和固定相之间反复进行分配，使各组分在移动速度上产生差异，从而达到进行分离的目的，再依据检测器检测得到的色谱曲线（保留峰）的位置和曲线的面积进行定性和定量分析，这叫做气相色谱分析法。气相
色谱法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分一一进行分离，然后按组分的流出顺序检测各组分的含量。

2、气相色谱仪的结构和工作原理
气相色谱仪按照其功能分为5个部分：
（1）载气系统；包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。主要根据需要让流动相按照一定速度流动，以便在进样系统中承载样品流动到分离与检测系统进行分离和检测。
（2）进样系统: 包括进样器、气化室及温控装置。样品在气化室中变成气体并与流动相
混合，在载气的带动下，流动到下一个系统。
（3）分离系统:主要包括柱箱和色谱柱，以及温控装置。分离系统主要任务是让样品在色谱柱中反复在流动相与固定相之间进行分配，使吸附能力或溶解度不相同的样品组分分离开来。
（4）检测系统:包括检测器、检测器电源及温控装置。主要任务是对来自分离系统的组分进行检测。
（5）记录系统:包括信号放大器、数据采集单元、数据处理工作站。主要完成信号的采集、记录和处理。最终得到有关样品组分的定性和定量信息。

3、检测器仪工作原理：
载气系统提供N2，H2，等作为流动相。待分析样品由进样器进入，与载气混合，在气化室中汽化成气态。样品与载气一起流经色谱柱，在色谱柱中得到分离，不同物理性质的气态样品经过分离，先后从色谱柱中流出，并在检测器中被检测，依据不同浓度或质量的样品与检测信号成正比的关系，通过记录系统中的峰高和峰面积可以计算出某种气态样品的含量。

三、 实验步骤
1、TCD热导检测器灵敏度的测定
测试用品
（1） 载气：H2，纯度99.998%，输出压力为0.4MPa，流量30±1ml/min；（可用氮气替换）
（2） 测试柱：OV—101，不锈钢柱φ3×0.5 ，长0.5 m 两根
（3） TCD测试样品
（4） 微量进样器 10ul 一支

测试条件：
载气H2流量： 30±1ml/min
柱箱温度： 100℃（120℃，140℃）（恒温）
进样器温度： 150℃（180℃，200℃）
TCD温度： 150℃（180℃，200℃）
热丝温度： 150±20℃
热丝电流： 约200±20mA
放大： 10
极性： 正
测试步骤
（1） 按照操作规程打开工作站、载气气、采集器、和色谱仪；
（2） 按照测试条件调节载气（H2）流量：30±1ml/min）
（3） 按照测试条件设定仪器参数；
（4） 等待仪器“就绪”；
（5） 重新调节载气流量；
（6） 基线稳定调节和调零；
（7） 进样； 向进样器1注入1ul TCD测试样品的同时，按下数据处理装置的“启动”按钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“停止”按钮；改变TCD输出信号极性，向进样器2注入1ul TCD测试样品的同时，按下数据处理装置的“启动”按钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“停止”按钮。
（8） 处理TCD谱图； 测量峰高H、半峰宽Y1/2、纸速Cs、载气流量F
（9） 灵敏度计算：

计算公式：

S —— 灵敏度
Cs ——纸速 mm/min
W ——进样量 3×10-3 mg
H ——峰高 mV
Y1/2 ——半峰宽 mm
Fc —— 经温度校正后的载气流量 ml/mg

F —— 在TCD出口实测流量
TD —— TCD检测器温度180℃
273 —— 绝对温度

（10） 基线噪声和漂移记录；在TCD检测器的灵敏度已经符合5000mV.ml/mg的前提下，测试的条件不变，不进样品，记录仪的量程为5mV时，记录基线，标准是：基线噪声不大于0.3mV/30 min；基线漂移不大于0.5mV/30 min

（二）混合物的定量分析
1、样品预处理。
（1）配置标准样品：苯、甲苯-苯、环己烷-苯
（2）配置混合样品：苯-甲苯-环己烷-丙酮
2、进样
（1）进苯标准样品
（2）进甲苯—苯标准样品
（3）进环己烷-苯标准样品
（4）进苯-甲苯-环己烷-丙酮混合样品
3、谱图处理
（1）比较各个谱图的峰的保留时间，初步确定样品。
（2）用归一化法计算各组分的含量。

问题与讨论
1、 气相色谱的分离原理是什么？
2、 气相色谱仪的结构和工作原理是什么？
3、 怎么样来初步确定一种样品的组成？
4、 怎样定量计算一种组分的含量？
5、 气相色谱仪检测器的灵敏度在哪一范围？