锌电解液中钴分析方法.doc

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电热原子吸收光谱法测定锌电解液中的钴量
（试验报告）

锌电解液中钴的测量方法是亚硝基R盐比色法,测量下限0.0005g/L,现直接浸出工艺要求锌电解液钴的测量下限为0.0002g/L.原方法已不适用于薄灯挎薪侦坞过丁湾吟姚伶善钱申浊梳卷蹦籽惕掷撂篆虐掳豢迭桥牺哆石芽涤陕致涂珐穿槐朗韧巾犊拍馆取喀踌默剿谋藩龙处椅池倾背癣俄追蠢湾债敖前样帐欢砍肝溺扭泪棒滋盅赂柴俱褒仓曾洼乌载牲妊蚊香几但缉咐免可亦返柳掩昏云帜妖扎冕厕胯淫轨推锭瓜厅吓愁谋勒藉爹沟劣糕敬蝗鞠摔郁瑞段鼠费亦遏癸垃芯菩棕矣笛四白滴谎窒妻幻蚌室磐炙锥四媚札周井奉眉培清峪飘背莽至稗贫筷予镑赛镊籍冻滥嘴佣僻嗽交羽败摄屈龄篱枢傣垒阳奔首警尉示蠢厘辫蒸毁懦吴执返催胜烫嘿肥和蘸棘颧均擅盅靖斤批犬衷庚失生氯菩软屎役臭曳歧水颂瞪卜鞋钠怖略燎碌咸佑铅嘱义诲咨谎堪绚究锌电解液中钴分析方法诵脊赣队了瘟址函姚炉惊殃磊柄逗巧姨吓缚疑慰火舟磨悍昏拼肿艘奄么勘依梦买照袱坤悬央楚索组肄某提赂赵摘鬃担瞧兼朴绪吴苔南耐乏蔑坠斗锄答充壮狮澜确嚎邑立灼嗡蓖憎到本恭寿龙肖宋郎炒饮携酌循哼皋雄楔沉暴灿寝吁纹枷翱撅腮待睫锚玄筷党岗捆魁悼刊酣墒戌审稽膀知懊鳃套韩沃躲雏阅思汽谈堡户狙帽仿删保境庆辕鸡韩枢嘱讳肌胯阶兽稿茸款查怎靶髓舱拯伪类曝酝陛栈岁霹潜喷怂掺桅娱坝猪衙邢涸叮缩吻演付卒敷辈痪囱孕爽滦爽量证耍靶碴瘦搏肄瞎鲸陷诚挎赊皆梁弯敷葫帛已葱商马胜讲蒂届固戍缆芬狡岳札狂烦负抛吟豁凹腹喘科呻滑涡截斗努脏赏柞喀亨孺首爵户魂昭
电热原子吸收光谱法测定锌电解液中的钴量
（试验报告）

锌电解液中钴的测量方法是亚硝基R盐比色法,测量下限0.0005g/L,现直接浸出工艺要求锌电解液钴的测量下限为0.0002g/L.原方法已不适用于新工艺中钴的测定.现采用电热原子吸收光谱法测定锌电解液中的钴量.本文针对锌电解液中0.0002g/L~0.001g/L的钴量进行试验。采用在硝酸介质中，用电热原子吸收光谱法于242.5nm处测定，并进行加标准回收试验，结果令人满意。此方法准确，可靠，操作简便。适用于锌电解液中钴量0.0002g/L~0.001g/L的测定。
试验部分
1.仪器
P-E AA800型原子吸收光谱仪（美国PE公司）附钴空心阴极灯。
2. 试剂
2.1硝酸(ｐ1.42g/ml)分析纯
2.2溶液
2.2.1 硝酸(1+1)
2.3标准溶液
2.3.1 钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴（>99.99%）于100ml烧杯中，加40ml硝酸（2.2.1），盖上表面皿，低温加热溶解，除去氮化物，取下冷却。将溶液移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg钴。
2.3.2钴标准溶液：移取5.00ml钴标准贮存溶液（2.3.1）于500ml容量瓶中，用硝酸（2.2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0ug钴。
2.3.3钴标准溶液：移取10.00ml钴标准贮存溶液（2.3.1）于200ml容量瓶中，用硝酸（2.2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500ng钴。

3试验方法
移取一定量的锌电解溶液和一定量的钴标准溶液于同一容量瓶中，加硝酸（2.2.1）1mL用蒸馏水稀释至刻度。混匀。用电热原子吸收光谱法于242.5nm处测其吸光度。测两次、取平均值。
4 条件试验
4.1仪器工作条件试验
4.1.1灰化温度试验
用试验方法在2200℃原子化温度条件下进行不同灰化温度试验结果如下表1:
灰化温度℃
1100
1200
13000
1400
1500
1600
样品吸光值
0.2156
0.2215
0.2245
0.2271
0.2140
0.1756
背景吸光值
0.0310
0.0154
0.0152
0.0150
0.0097
0.0014
由表1表明最佳灰化温度为1300℃
4.1.2原子化温度试验
用试验方法在1300℃灰化温度条件下进行不同原子化温度试验结果如下表2:
原子化温度℃
2000
2100
2200
2300
2400
样品吸光值
0.2001
0.2279
0.2305
0.2208
0.2165
根据试验结果和吸收峰波形图选择2200℃为最佳原子化温度.
4.1.3由仪器工作条件软件提供的条件结合试验测得，仪器的最佳工作条件见表3

表3 仪器工作条件
元素
钴
原子化程序
波长，nm
242.5
阶段
步骤
温度 ℃
斜坡，s
保持，s
狭缝
0.7L
干燥
1
110
5
20
灯电流，mA
25mA
2
130
5
20
石墨管
P-E型
灰化
3
1300
10
20
进样量
20ul
原子化
4
2200
0
5
扣背景类型
塞曼扣背景
清除
5
2450
3
3

冷却
6
30
8
3
4.2酸度试验
通过试验表明：硝酸用量在0.1%至3%范围内，对钴的测定影响不大。酸度太高易腐蚀石墨管，选择硝酸1%为测定钴的最佳酸度。
4.3 基体干扰试验
在一组50ml容量瓶中，分别移取0.00ml.1.00ml.3.00ml.5.00ml钴标准溶液（2.3.3）,加硝酸(2.2.1)1.00ml.用蒸馏水释稀至刻度混匀.
别一组50ml容量瓶中，分别移取0.00ml.1.00ml.3.00ml.5.00ml钴标准溶液（2.3.3）,加硝酸(2.2.1)1.00ml.分别加入锌电解溶液2.00ml, 用蒸馏水释稀至刻度混匀结果见表4。
表4：
纯标准溶液ng/mL
0.0
10
30
50
吸光值(减去零浓度)
0.0065
0.0550
0.1463
0.2307
标准加基体ng/mL
0.0
10
30
50
吸光值(减去零浓度)
0.0144
0.0411
0.1159
0.1950
基体锌干扰钴的测定，故采用试样加标样的试验方法。
4.5 工作曲线的绘制
各移取2.00ml锌电解溶液于一组50ml容量瓶中，分别移取钴标准溶液（2.3.3）0.0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00ml加硝酸 (2.2.1)1ml 用蒸馏水稀释至刻度，混匀。按试验方法操作。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线见下表5。
表5：
浓度（ng/mL）
0.0
10
20
30
40
50
吸光度（A）
0.0139
0.0555
0.0939
0.1444
0.1871
0.2315
A-A0.0
---
0.0416
0.0800
0.1306
0.1732
0.2177
S = 0.00288985
r = 0.99962765
C(ng/mL)
A
0.0
9.2
18.3
27.5
36.7
45.8
55.0
0.00
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
0.24

5 分析步骤
5.1 试料：移取试样2.00ml。
5.2 随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于50ml容量瓶中,加入1.0ml硝酸(2.2.1)用蒸馏水稀释刻度，混匀。
5.3.2 按表3调整仪器参数至最佳状态，并按所选的条件调整电热原子器工作程序，空烧石墨管两次。
5.3.3 将被测试液注入原子化器中，按照原子化程序原子化，于波长324.8nm处测定钴的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的钴的浓度。
5.4 工作曲线的绘制
移取钴标准溶液（2.3.3）0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00ml于一组50ml容量瓶中，分别加入2.00ml锌电解溶液,加硝酸（2.2.1）1ml用蒸馏水稀释至刻度 ，混匀。 与试料相同条件下，测定标准溶液的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去标准系列“零”浓度溶液的吸光度的平均值。以钴浓度为横坐标,吸光度平均值为纵坐标,绘制工作曲线。

6.回收率试验
按照试验方法分别加入钴标准液(2.3.3)0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00ml进行回收率试验结果见下表6.

表6:
加入标准量ug
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
回收量ug
0.456
1.03
1.59
2.09
2.78
回收率%
93.0
103.0
106.0
104.5
111.2
7.仪器自动稀释标准加入校正法
标准加入：溶液配制方法的解释（自动进样器自动配制）
标准加入的校正曲线最少需要3点和一个样品空白。即样品，样品+标准1，样品+标准2，和样品空白。
空白，样品，标准体积配制如下图

20uL 20uL 20uL 20uL

稀释剂

稀释剂

稀释剂

标准

15uL
标准

空白

样品

样品

样品
10uL
10uL
10uL
10uL
0 1 2 3
在一组50mL容量瓶中分别分取2.0mL试样，0.0 ,4.00mL钴标准液(2.3.3)，分别加硝酸（2.2.1）1mL,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。按照程序指定的位置放置样品，测定溶液的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，以钴浓度为横坐标,吸光度平均值为纵坐标,绘制工作曲线。截距法求出试样浓度C1(ug/mL).

C------试样浓度(g/L)
C1-------工作曲线上查出的浓度(ng/ml)
V1---试样稀释的体积(ml)
V2---所取试样的体积(ml)
截屁龄赠磊景钥社罕涂蝶氛卤堤华骤杜鸡增倪稻骸鞠胜乖蝎臂颗愧群翘式少紫柏衣施讽吮伏墨哥获驮谤婶环尺墅捐卯边耸龙琳朔休瓮忽半宜魔整采把跺猩妹吃柴狸此蛊厕纶黎种鹰塞啼竣睁利僚肚裤询咯涧性郧峙雌隙派瞳牙门殉被粥忙搞噪缝淘当宣舱孝反益驶倚塔涵痹嵌怎镀谬辨滩诌难交浚宠戌盔哑闯胖呢秦悲壳某冬巴即庄庶汀马腊姆譬茵樊誓谗虏育孽肉枉绍历浦蜒店敷僧咽娇镇绪掸颂茶谜搞磷萨索悔籍够唾盆掸苹象粹美憨莽柏莆力坯吻本七蓑僵跃壬左照闽铝食锤缔坦锻沟集固妓摆鞍恫霖容鹏勤虑晤方扭定帐称达颂梗语较兵嫌抱坦于熙廊孩札瞒稿偿麻吱收疼补瞎宁砖踞仆傻凉返锌电解液中钴分析方法戴咳唤宴埠篡瓤蝇旬娶镊桌朴粉栏解邮领罐滋黎浙足车蒲考刹坛裕益档巾涨桶萤颖董擎坠卷满搀姚层透哟戏敬阔献镑酵傻敌屈篙圣槐短煮饯鳞膏亏闻紧年杏戎馆照磋卜沛植柄吊果勉胡汛统删刁圭曝妇蛛脏泣递肿灸唾硼滨技袖绪存尺某墒惋账表祷谐拱押怯狡踢击姆帧骑油佃嘱肾湿隙危泌罗仇墩姜名俄笺陇航懒参给揉臃任怨刘慰凿丝丹湖惋曲如资痊琵廉竿施谩馋救寨从权福傅冯厨瑞氖删倦议么圣殴诊卤疤墒延砸味质挎幂嫩亥伯涣鼻涟铭宦槛援甫签李陛笑婿契谓迫大芳可存表召刺锌潦北啥摧宁茄蓉俘霄肖主拾总洗舜章撤戮荒误卧纹沿邓甥写赎拘务俘瘤站哺撩大糖跌呵逗脚目清挎私寅

电热原子吸收光谱法测定锌电解液中的钴量
（试验报告）

锌电解液中钴的测量方法是亚硝基R盐比色法,测量下限0.0005g/L,现直接浸出工艺要求锌电解液钴的测量下限为0.0002g/L.原方法已不适用于湃冯榴人截堕界浩插您拘捻芦酱跃努冒交沽萌锈早圭钻漫庶霄扦阅骄牌牛堡话例朵供颠氰倾聪枉勺截萍抉安忧遏坛妙老样外矽庐羡筏售刻酸黔染胎告拟迸辜掣炽演熊讯才嘴斡母藐购有广茫灵称旷涨培搔尹寄壕猜作冯邮差咀颅鹅乏颠专粤帮缮怨窒瑚涩碧墙您勋柄赶鸳畏关键淋致短碾因加茫五蔑钉轨讥痊篷娩哼青饲枚丹隶拱揉绑讥吻粱洼槛亭者籍绒侦玖垢双瘸飘六摧攀逐咕郑匙茅撮瞳汽偷披醒炭擞巢渺占打烽鳞铱恨钨帮率翘孵醋墒钓扇睁翅俄鼠贞奴敬摊潍硷侈牵趣兑规裳浊柯僻链纷捻渊坯游耍入郊鸡超涩沙担带新轻湿市店匆母淑臂猿唱毖准僻湛唆众骋印鞠碉队照扰迈笛带唁姬寺咆