NY∕T 3674-2020 油菜薹中莱菔硫烷含量的测定 液相色谱串联质谱法(农业).pdf

ICS 65.020.01 04 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3674-2020 油菜茎中莱藤硫院含量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of sulforphane in Brassica napus-Liquid chromatography- tandem mass spectrometry 2020-08-26发布2021-01-01实施:飞中华人民共和国农业农村部发布NY /1 3674-2020 (武汉人农业农村市1I111料l:kWIJ/17.质iTl:J!CI补企盼测试中心。牛;标斤1主ftA丑41人:王dJ飞、阶卫llJl川小风、12S珍，I(良|庞、1一仔、张文、李lt;武。NY 11 3674-2020 油菜茎中莱;ijOC硫皖含量的测定液相色i昔-串联质谱法范围本标111肌-i:J如11某某rl桨Jlii而L炕介材的i111:.i/1:111XiiJ)i ii测定为挝、。斗二十1、1II:iJ 1 1于I111呆在中*!j自硫炕-(tt乱的由!II 中;标1fiMk3KjjiiliJ如t(l检11111为02 规范性引用文件下州立:11卫s门本文件lL)斗、t:LlWI的号|GI主116682 3 方法原理4 试剂|徐川有1口4.1 试剂4. 1. 1 rp醉(4.1.2 -;,l 4. 1. 3乙4. 1. 4 ;t化例4. 1.5 4. 1.6 4.1.7 1 4. 2 溶液配制4.2 1二例如乙时Wll(报毯杰吨拗费要F;k1J姐.2)!J队切mL乙股乙断(1. I.:l) 1, lIi-J. 4.2.2 0. 01 mol/L rp般饭甲醉汉喃 监i!ti馁。.63g, )JIII!且自tJ900mL,jlfl,li 10 min j.容俏，)JlJIP iW稀料 000 mL。4 3 莱n硫烧标准溶液配制4. 3. 1 浆!j自硫烧标泊储备话fi位:打i密称Jlli.10. 0 mg 末版硫炕析、附1日(1.1. 6) . JIJlJI醉(4.1.1)浴仰，jj完全转移至10mL棕包容精瓶中，j二容至刻皮.附11川成浓J3t为1.0 mg/ m 1. (I .1; lfI储备的被.-20C以下i!tt)(;保存.有放WJ2个J1 4. 3. 2 *JI在硫炕标lfI工作j谷液分别l吸取_.址(I(j，f， j;111仰衍浴液(4.3.1) ,JTI rp 1;(1. 1. 1)衍料成浓J3t分jJII为1.0 g/L.5 ，g/1.、10g/L、20，g/L、50g/L、100 g/L、200g/L和500问/1.(I(j ，f，j;月LL作榕液。现川现用5 仪器和设备5. 1 液机l包i.串联质f仪配有Illl民*1.勾子iJ!，(ESI)。NY/J叼3674-20205. 2 分析天、1/.: te.&;-I武0.0001 g 111 O. 01 go 5. 3 组织j，(川平机。5. 4 iYil旋振荡甘no5 5 水浴俏。5. 6 1k(1次仪。5.7 )凶r:iiJJi年以仪。5. 8 111瓶冰箱11肢为一200C以下。5. 9 离心机:转.ili为(6000士50lr/mino5. 10 微孔泌j民O.22m，19机系。6 取祥与试样保存6 1 取样JliI. lll菜范斗在椒，去.f1fll当者，h) 流动桐LA为水，1主为0.01mol/1. JPI章做rpl;浴被(4.2.2);c) lfL边。.20ml./min; d)柱rlnt:llOoC ; e) 进样材J0 1,1.0 古iJ;IJ杆l析lJ立i;J)J1.Wr: J.!.表10表1流动相梯度;先脱程序Jr.tllj . m川A.% 。60 2. 50 55 :1.00 50 :. 50 5 1. 00 55 8.00 60 Jl.% 10 45 50 95 .15 40 7.4.2 质谱参考条件a) 质1忡仪:l:lfA质i普检测部(i!立Il!.岐主Fti子说D;11) t-子由;!, 1l!.1民芬1L子版(51); c) Il!.JtplU巨，3000V; c!) Il.子切till皮300C;c) ，t子传输毛细管j/JU1:2750C ; D 扫扣W)i;:JETi!子才二1=I，;g) 检测1方式选择721子版ij!1(SRM) ; h) i-it离子对、足fd721子)(j刷刷Hi能:trl见表2.表2莱腋硫炕定量离子和定性离子参考质谱条件ft. -A-物莱1111侃炕7. 4. 3 定性测定注:盐J司子对178. 05/114. 1 0 碰撞能lJ.cV13 定性离子对178.05/72. 1 0 NY /1 3674-2020 碰撞lJ，li.cV20 11:11111 i.1:驰tH1下有fjl!1物在样川I(I似阳1I.!1与标叫LL作j容液中的似fn.t问偏差在士2.5%之IJ，J1口色悄阁1各组分定性IFi子对的相对二|三度，与浓Jill韭近在J;IfI工作液中相应定性离子对的中旧，-1.)豆迸行比较，若偏差不超过农3规定的?也|间.wrnr判断为样r1urrl存在对应的稍j!ll物。Mlx.t离子|二l且允内的相对偏差7. 4. 4 定量测定表3定性泪1定时相对离子丰度的最大允许误差50 120 20-50(-;t) 圭2510-20(介土30Jl.(ii.)，百分41一一-一一10 ! 50 i议JiE惊慌L炕(I衍;1fI工作液与i.J样交替进样，采川!yr.lX!或多;X校Ifi，外标法定地。韭1样llfl的|斗1L液浓)且超过线刊也111川，而根扭恨1定浓度，衍释后进行虫草!川!Iii!.来)1在硫炕标IfU将浓的选悴IZi子检测CSRM)色i昔|￥|参见附，)RA。B 结果计算样币， 11来ltWil炕含TIJI核工;(1)讨价。c X V, w=vx一一一.I . C门川xV, 式1W一一样川叶IJj阳fL锐的合t，(.11.位为微克句T先CILg/kg); V一一捉JfJ(液体积，单位为培:ncml.); r 中，(ifI莱)j在硫也(IJiJ(Qt浓眩，单位负J纳克何宅JI.Cng/ml.); v, H液以终定将体帜，单位为坐到(1111.);川试中UI!员咐，单位为此(g);V，一-JIIf净化的提取液体411，唯价为毫到(1111.)。测定去， Ut.l:川12次平行由!II定的31术、l均值表/)、，i*保f.f2位有放放子。9 精密度在币JJ.yj:条件下获得2次独白训应钻来的绝对Jf:1i川、超过11:1):;J1iI(!(J 20%。3 NY /1 3674-2020 附录A(资料性附录)菜iffi:硫烧标准溶液的选择离子检测(SRM)色i昔图.!K1!(HiiiL炕怀月I轩1世rn选择72i子检拍!ljCSRM)已悄|冬|儿l￥!A. 10 ONON-ERHFZ司. 持1 1叫农业:-1版衬出版CltJ;(T( JjJ lij 1 1左子的街18号战)号，16109. 8280 定价18.00元,. ;JF2J二880mmX1230111111 1/ 16 版权专有侵权必究举报电话[phone] NY/T