2024年分析高级试卷.doc

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化工行业特有工种试题库
分析工（高级）理论知识试卷
注 意 事 项
1、考试时间：120分钟。
2、本试卷依据颁布的《化学检查工 国家职业标准》命制。
3、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、准考证号和所在单位的名称。
4、请仔细阅读各种题目标回答要求，在要求的位置填写您的答案。
5、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。

一
二
三
四
总 分
阅卷人
得 分

得 分

评分人

一、单项选择(第1题～第60题。选择一个正确的答案，将对应的字母填入题内的括号中。每题1分，满分60分。)
1、已知F2/F-、Cl2/Cl-和Br2/Br-电正确标准电极电位分别为2.85V、1.36V和1.08V，则还原能力次序为（ ）。
(A)Br->Cl->F- (B)、F-<Br-<Cl- (C)、Cl-<F-<Br- (D)、Br-<Cl-<F-
2、0.20mol/L乙酸溶液的pH值为(已知KHAc=1.8×10－5)（ ）。
(A) 2.7 (B) 2.72 (C) 2.722 (D) 5.44
3、0.10mol/LNa2CO3溶液的pH值为(Ka1=4.2×10－7、Ka2=5.6×10－11)（ ）。
(A) 10.63 (B) 5.63 (C) 11.63 (D) 12.63
4、已知在标准状态下，铜离子无法氧化碘离子(、)；但若生成CuI沉淀后情况会有所变化。通过计算判定(均在标准状态下)2Cu2++4I－→2CuI↓+I2↓反应的方向(KspCuI=1.1×10－12)（ ）。
(A) 0.41V、反应向左进行 (B) 0.52V、反应向左进行
(C) 0.76V、反应向右进行 (D) 0.88V、反应向右进行
5、已知在25℃时铬酸银的溶解度为6.5×10－5mol/L则铬酸银的溶度积为（ ）。
(A) 6.5×10－5 (B) 4.2×10－9 (C) 1.1×10－12 (D) 2.7×10－13
6、在下列吸附中，属于化学吸附的是（ ）。
(A) 人身上附着的烟味（本人不吸烟） (B) 往人身上喷的香水
(C) 用氢氧化钾分析CO、CO2混合气 (D) 用活性碳在－195℃提纯液氮
7、气体分析CO、CO2、O2的吸取次序是（ ）。
（A） CO—CO2—O2 （B）. CO2—O2—CO
（C.） O2—CO2—CO （ D）. CO2— CO—O2

8、属于样品交接疑难问题的是（ ）
(A) 化学药物的准备 (B) 标准文献的准备 (C) 协议指标确实定 (D) 试验人员配备
9、系统误差的性质是（ ）。
(A). 随机产生 (B). 具备单向性 (C). 难以测定 ( D). 呈正态分布
10、采取蒸馏法和离子互换法制备得到的分析用水，适合用于一般化学分析工作，属于（ ）。
(A) 三级水 (B) 二级水 (C) 一级水 (D) 等外水
11、仪器分析中所使用的浓度低于0.1mg/mL的标准滴定溶液，应（ ）。
(A)纯度在化学纯以上的试剂配制 (B)纯度在化学纯如下的试剂配制
(C)使用基准物或纯度在分析纯以上的高纯试剂配制 (D)纯度在分析纯如下的试剂配制
12、EDTA的各种浓度的标准滴定溶液的有效期为（ ）。
(A)1个月 (B)6个月 (C)3个月 (D)2个月
13、用草酸钠基准物标定高锰酸钾时，指示剂是（ ）。
(A)甲基橙 (B)酚酞 (C)高锰酸钾 (D)试亚铁灵
14、用氧化锌基准物标定EDTA标准滴定溶液时，指示剂是（ ）。
(A)酚酞 (B)XO (C)铬黑T (D)甲基红
15、填充色谱柱的制备中，载体的涂渍正确的是（ ）。
(A)把固定液和载体一起溶解在有机溶剂中
(B)先将载体所有溶解在有机溶剂中，再加入一定量的固定液
(C)先将固定液所有溶解在有机溶剂中，再加入一定量的载体
(D)把有机溶剂和载体一起溶解在固定液中
16、原子吸取分析属于（ ）。
(A) 紫外吸取 (B) 分子吸取 (C) 原子吸取 (D) 红外吸取
17、假如空心阴极灯的阴极只由一个元素组成，则这种灯只能测定（ ）。
(A) 所有元素 (B) 2-3种元素 (C) 一个元素 (D) 多个元素
18、校准滴定管时，由在27℃时由滴定管放出10.05mL水称其质量为10.06g，已知27℃时水的密度为0.99569 g /mL，在27℃时的实际体积为10.10 mL ，则校正体积为（ ）。
(A)-0.04 (B)+0.04 (C)+0.05 (D)-0.05
19、15℃时，已知25.00 mL移液管在15℃时的体积是25.00 mL， 15℃时水的密度为0.99793 g /mL，则该移液管容纳纯水的质量为（ ）。
(A)25.01 g (B)24.90 g (C)24.95 g (D)24.99 g
20、电子天平一般（ ）。使用校准功效时，标准砝码被启用，天平的微处理器将标准砝码作为校准标准，以取得正确的称量数据。（ ）
(A)配备有标准砝码 (B)具备有外部校正功效 (C)具备有内部校正功效
(D)使用外部标准砝码
21、有一碱液，也许是K2CO3，KOH和KHCO3或其中二者的混合物。今用HCl标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂时，消耗体积为V1，继续加入甲基橙作指示剂，再用HCl溶液滴定，又消耗体积为V2，且V2>V1，则溶液有（ ）组成。
(A)K2CO3和KOH (B)K2CO3和KHCO3 (C)K2CO3 (D)KHCO3
22、非水滴定测定苯酚的含量时，可选用的溶剂是（ ）。
(A)水 (B)冰乙酸 (C)乙二胺 (D)苯
23、在非水滴定中，以二甲基甲酰胺为溶剂，测定弱酸时，常采取（ ）作指示剂。
(A)结晶紫 (B)百里酚蓝 (C)甲基红 (D)淀粉
24、对同同样品分析，采取一个相同的分析措施，每次测得的成果依次为31.27％、31.26％、31.28％，其第一次测定成果的相对偏差是（ ）。
（A）、0.03％ （B）、0.00％ （C）、0.06％ （D）、-0.06％
25、用0.01mol/L的EDTA滴定0.01mol/L的金属离子M，若要求相对误差小于0.1%，则能够滴定的金属离子的条件稳定常数最少应为（ ）。
(A)≥106 (B)≥10-6 (C)≥108 (D)≥10-8
26、测定Ba2+时，加入过量EDTA后，以 Mg2+标准溶液返滴定，应选择的指示剂是（ ）。
(A)二甲酚橙 (B)铬黑T (C)钙指示剂 (D)酚酞
27、当M和N离子共存时，欲以EDTA滴定其中的M离子，当c(M)=1/10c(N)时，要准确滴定M，则ΔlgK(即lgKMY-lgKNY)值最少为（ ）。
(A) 4 (B) 5 (C) 6 (D) 7
28、用EDTA法测定铜合金(Cu、Zn、Pb)中Pb的含量时，以KCN作掩蔽剂，下列说法正确的是（ ）。
(A)在酸性溶液中加入KCN，掩蔽清除Cu2+、Zn2+
(B)在酸性溶液中加入KCN，掩蔽清除Cu2+
(C)在碱性溶液中加入KCN，掩蔽清除Cu2+、Zn2+
(D)在碱性溶液中加入KCN，掩蔽清除Cu2+
29、下列物质中，能够用高锰酸钾返滴定法测定的是（ ）。
(A) Cu2+ (B) Ag+ (C) Cr2O72- (D) SO42-
30、石灰石试样0.2200g溶于HCl，将Ca2+沉淀为CaC2O2，经洗涤后再将沉淀溶于稀H2SO4，用去30.00mLKMnO4标准滴定溶液滴定至终点。已知KMnO4对CaCO3的滴定度为0.006100g/mL。则石灰石中CaCO3的含量为（ ）g。已知：M(CaCO3)=100.09。
(A)20.80% (B)41.59% (C)62.39% (D)83.18%
31、下列物质中，（ ）不能用直接碘量法进行测定。
(A) Na2S (B) AsO33- (C) H2O2 (D) 丙酮
32、使用分析天平称量，统计正确的是（ ）。
（A）. 25.7189g （B）.25.719g （C）.25.71892g （ D）.25.72g
33、原子吸取光谱法中，假如试样的浓度较高，为保持工作曲线的线性范围，一般可选择（ ）作分析线。
(A)共振吸取线 (B)共振发射线 (C)次灵敏线 (D)发射最灵敏线
34、在原子吸取光度法中，当吸取1%时，其吸光度应为（ ）。
(A) 2 (B) 0.01 (C) 0.044 (D) 0.0044
35、使用火焰原子吸取分光光度计作试样测定期，发觉噪音过大，不也许的原因是（ ）。
(A)高压电子元件受潮 (B)燃气纯度不够 (C)外光路位置不正 (D)仪器周围有强的电磁场
36、欲测Co2407.3Å的吸取值，为预防Co2406.3Å的干扰，应选择的光谱通带为（ ）。
(A) 0.1nm (B) 0.2nm (C) 0.5nm (D) 1nm
37、试验室常用气相色谱仪的基本组成是（ ）。
(1)光源 (2)气路系统 (3)单色器系统 (4)进样系统 (5)分离系统 (6)吸取系统 (7)电导池 (8)检测系统 (9)统计系统
(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9
38、在气相色谱法中使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采取（ ）为载气灵敏度最高。
(A) H2 (B) N2 (C) CO2 (D) Ne
39、用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采取的检测器是（ ）。
(A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕捉检测器 (D)火焰光度检测器
40、气相色谱中，与热导池检测器灵敏度无关的原因是（ ）。
(A)池体温度 (B)金属热丝的电阻—温度系数 (C)桥电流 (D)色谱柱长
41、在气相色谱定量分析中，只有试样中所有组分都能出彼此分离很好的峰才能使用的措施是（ ）。
(A)归一化措施 (B)内标法 (C)外标法—比较法 (D)外标法—标准工作曲线法
42、气相色谱法中为延长色谱柱的使用寿命，对每种固定液都有一个（ ）。
(A)最低使用温度 (B)最高使用温度 (C)最佳使用温度 (D)放置环境温度
43、凝胶渗透色谱柱能将被测物按分子体积大小进行分离，分子量越大，则（ ）。
(A)在流动相中的浓度越小 (B)在色谱柱中的保存时间越小
(C)流出色谱柱越晚 (D)在固定相中的浓度越大
44、高压输液泵中，（ ）在输送流动相时无脉冲。
(A)气动防大泵 (B)单活塞往复泵 (C)双活塞往复泵 (D)隔膜往复泵
45、双盘等臂式电光分析天平设有横梁及停动装置、空气阻尼装置、（ ）装置和机械加码装置。
(A)微分标尺 (B)读数屏 (C)灯光源读数 (D)光学读数
46、紫外分光光度计中包括紫外灯光源、（ ）、石英吸取池和检测系统。
(A)光栅 (B)石英光栅 (C)单色器 (D)石英透镜和狭缝
47、火焰原子吸取光谱进样系统故障重要体现为毛细管堵塞和进样的（ ）。
(A)提升量不足 (B)燃助比选择不当 (C)灯电流太小 (D)光电管内高压不足
48、气相色谱仪汽化室硅橡胶垫连续漏气会使保存时间增大（ ）。
(A)基线呈阶梯状 (B)基线不能调到零 (C)出现拖尾峰信号 (D)灵敏度差
49、pHS-2型酸度计测水的pH值前为使零点稳定，最少要预热（ ）。
(A) 5min (B) 10min (C) 20min (D) 30min
50、分光光度计使用时，假如仪器处在不读数的测量状态，应当（ ）。
(A)关闭仪器 (B)关闭“光闸” (C)调至低波长区 (D)调低灵敏度档
51、FID气相色谱仪所用空气压缩机的过滤器中的变色硅胶，颜色由（ ）时就需更换。
(A)粉色变为兰色 (B)兰色变为粉色 (C)粉色变为黄色 (D)黄色变为粉色
52、电光分析天平使用前的操作检查内容重要包括：先调天平的（ ），再检查调整天平的“零点”，然后检查调整天平的感量。
(A)“水平度” (B)“电源电压”稳压器 (C)箱内“温湿度” (D)砝码的清洁度
53、火焰原子吸取光谱仪使用时，应当依照测定元素的性质，尽也许（ ）。
(A)选择火焰温度高的化学计量火焰 (B)选择火焰还原能力强的还原焰
(C)选择火焰氧化能力强的氧化焰 (D)选择灵敏度高、稳定性好的火焰
54、原子吸取光谱分析用的乙炔气瓶应有明显的外部标志，并且必须具备两个橡胶防震圈，搬运时（ ）。
(A)严禁横卧滚动 (B)要放在阴凉的地方 (C)要卸下减压器 (D)要轻拿轻放
55、滴定管容积的校正后的容积，是指（ ）时该容器的真实容积。
(A) 0℃ (B) 15℃ (C) 20℃ (D) 25℃
56、由邻二氮菲亚铁吸取曲线的测定，确定的最大吸取波长是( )。
(A) 430nm (B) 510nm (C) 545nm (D) 630nm
57、火焰原子吸取法的吸取条件选择,其中包括:分析线的选择、空心阴极灯灯电流的选择、( )的选择等方面。
(A)火焰种类 (B)燃助比 (C)火焰性质 (D)火焰种类和火焰性质
58、用皂膜流量计法测定气相色谱的（ ）。
(A)保存时间 (B)保存体积 (C)载气 (D)载气流速
59、为提升氢焰检测器的灵敏度可适当加大氢气的百分比，一般氢气：载气的比为（ ）。
(A)1：0.5~1 (B)1：1~2 (C)1：2~3 (D)1：3~4
60、气相色谱法测定苯系物含量一般选用聚乙二醇 6000为固定液的（ ）。
(A)毛细管柱 (B)填充柱 (C)空心柱 (D)玻璃管柱
得 分

评分人

二、判断题(第61题～第80题。将判断成果填入括号中。正确的填“√”，错误的填“×”。每题1分，满分20分。)
61、（ ）影响碱的强弱原因有内因是酸自身的结构和外因溶剂的作用；另外还与溶液的温度、溶液的浓度和空气的压力有关。
62（ ）检查报告必须有三级签字——检查者、复核者、同意者，才有效。

63、（ ）NaHCO3溶液酸度的计算公式是。
64、（ ）ISO9000族标准是环境管理体系系列标准总称。

65、（ ）将0.002mol/LAgNO3溶液与0.02mol/LNa2CO3溶液等体积混合后无沉淀出现。
66、（ ）我们把溶质粒径在10―8m以上的溶液称为真溶液。
67、（ ）样品在流转过程中，应依照需要，适当多取点试样，以确保检查使用，多出试样应交回样品室，统一处理，不得私自处理检查样品。
68、（ ）在样品交接的过程中，因为送检方以技术保密为由不提供必要信息，因此只能不接收此检查。
69、（ ）在接收外协样品的过程中，样品的起源、主含量和杂质项的大体量等问题必须要问询。
70、（ ）三级水的pH值的检查必须采取电位计法。
71、（ ）在仪器分析中，低于0.1 mg/mL的离子标定溶液一般能够作为储备液长期保存。
72、（ ）硝酸银基准物用前应储存在硅胶干燥器中。
73、（ ）用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时，重铬酸钾与碘化钾反应时需要避光，并且放置3分钟。
74、（ ）用氯化钠基准物标定硝酸银时，假如选择摩尔法，指示剂为铬酸钾，溶液pH=6-10。
75、（ ）从理论和实践都证明，液担比越低，柱效越高，因此液担比越低越好。
76、（ ）原子吸取光谱仪中的原子化系统在作用是将待测组分转化成原子蒸汽。
77、（ ）空心阴极灯的电源为高压电源。
78、（ ）移液管的温度校正是以20℃来标定和校准的。
79、（ ）对于多元酸H3AO4，其Ka1/Ka2≥10-4，是衡量其能否对第二步离解进行分步滴定的条件之一。
80、（ ）在滴定分析中，只要滴定终点pH值在滴定曲线突跃范围内则没有滴定误差或终点误差。

得　分

评分人

三、简答题（第81～82 题。每题5分，满分10分）
81、用分光光度法作试样定量分析时，什么是参比溶液？怎样选择参比溶液？

82、在用离子选择性电极法测量离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？

得　分

评分人

四、计算题（第83～84 题。每题5分，满分10分）
83、 有一个含 Ni 量为0.12%的样品,用丁二酮肟法测定。已知丁二酮肟-Ni 的摩尔吸光系数ε=1.3×104 ,若配制100mL的试样,在波长470nm处,用1cm的吸取池测定,计算测量的相对误差最小时,应取试样多少克?（Ni=58.70)
解: 测量的相对误差最小时,吸光度A=0.434，依照光吸取定律A=εcb,由此可求出测量误差最小时的浓度:

这是100mL样品溶液中Ni的浓度,那么lOOmL 样品溶液中Ni的质量是：
换算成样品的质量是:

答：当测量相对误差最小时,应取试样0.16g。

84．准确称取镍盐样品0.5200g，加水溶解后定容至100mL容量瓶中。吸出10.00mL于锥形瓶中，加入c(EDTA)=0.0200mol/L的标准滴定溶液30.00mL，用氨水调整溶液pH≈5，加入HAc-NaAc缓冲溶液20mL，加热至沸后，再加几滴PAN指示液，立即用c(CuSO4)＝0.0200mol/L的标准滴定溶液滴定，消耗10.35mL，计算镍盐中Ni的质量分数？
答案： 0.4436