SJZ 1081-1976 电镀溶液典型分析方法的一般要求[电子].pdf

中华人民共和国第四机械工业部指 导 性 技 术 文 件电 镀 溶 液 典 型 分 析 方 法SJ/Z108176中华人民共和国第四机械工业部指导性技术文件SJ/Z108176电镀溶液分祈方法一般要求_、分 析 试 样1，取样时，用淸洁的长玻璃管在镀槽数处取样，混合均勻，方能代:友锼液的实际成份。2取得的试样应是澄清的。若有混浊，应待其澄淸后吸取上层澄清浪，或过滤除去混浊物。3.在室温时有盐类结晶析出的镀液,应加热使盐类结晶溶解后吸取试样。二、试剂U试剂的配制按附录的要求。3.所用试剂除注明规格外均用化学纯或分析纯。G配剌试剂或分析用水，均用蒸馏水或去离子水。7.本方法所载的m液，除注明溶剂外，均为水溶液.如x氯化铵溶液是指100毫升溶液中含氯化铵10克。8本方法所我的体识比溶液是试剂与水的体积比。如1:2盐嗦是指M汰轵浓扯嵇（bk重1-19)占2汰葙栩泯合.安 全*作9.使用缻化物等有毒及易燃试剂，必须严格注意安全操作。10凡娃放出有毒害气体的操作，必须在通风櫥内进行。、附 录试 剂 的 配 制1.硫酸标准溶液:配制I1N：跫取分折纯疏酸（比重1.84)28毫升，缓缓倾入500毫升水中，冷却后稀释至1升。0.1N：M取 分 析 纯 硫 酸（比 重2 . 8毫 升，缓 缓 倾 入5C0毫升水中，冷却;5稀择至1升。标定:(1)以琰酸钠标定:称取在120C干燥过的分析纯碳酸钠1克（四位有效数字），置于250龜升三角瓶中，加水120毫升，溶解后加甲基澄指示剂（试剂101)34滴，用配制好的疏酸滴定至红色为终点。GNW一V0.053式中：N硫餃标准溶液的当董浓度，滴定消耗硫酸标准溶液的金升数，G碳餃钠重（克）0.053碳酸钠的亳克当蛩标定0.1N硫酸，方法同上，但应称取碳酸钠0.1克.也可以采用下列方法：准确称取在12(TCT燥过的基准试剂碳酸钠5.3002克，用水溶解后移入1升容S瓶中，加水都至刻度，摇勻，吸取20毫升，按上述方法标定硫酸（保留碳酸钠标准浓液，以后可继续使用）：V0.1X20N=V才由，N硫酸标准溶液的当量浓度，V滴定消耗疏酸标准溶液的毫升数。(2)以氢氧化钠标准溶液标定：吸取已标定的1N氢氧化钠标准溶液（试剂3)20塞升于250毫升三角瓶中，加水&0毫升，加餘献指示荆（试射103)2滴，甩配制好的碇试 剂 的 配 制酸滴定至红色消失为终点。N!X20N=V式中:N硫酸标准溶液的当量浓度，V滴定消耗硫酸标准溶液的亳升数，N, 氢氧化讷标准溶液的当.ft浓度。标定0,lN、硫酸，用已标定的0.1N氢氧化钠标准溶液（试剂3)按上法同样标定。2.盐黢标准溶液：配制1N：贵取分析纯盐酸（比赉1*19)90亳升，以水稀至1升。0.1N：最取分析纯盐酸（比重1.19)9荖升以水稀至1升。标定：按标定硫酸标准溶液（试剂1)的方法同样进行，计算公式相同。3.氢氧化钠标准溶液:配制:1N,称取分析纯氢氣化钠45克，以冷沸水溶解后，移入硬质烧杯中，瓶口用橡皮塞塞紧，静置数天使碳酸钠下沉。用虹吸管将上层:登淸液导入另一试剂瓶，以新煮沸过的冷水稀释至1升。0.5N：称取氢氧化钠22.5克，按上法配成1升溶液。0.2N：称氢氧化钠9克溶于水，以新煮沸过的冷水稀至1升。0.1N：称氢氧化钠4.5克溶于水，以新煮沸过的冷水稀至1升。标定:(1)以苯二甲酸氢钾标定称取在1201C干燥过的分析纯苯二甲酸氢钾(KHCaH404)4克(四位有效數字）于250亳升三角瓶中，加水100毫升，温热使它麻解，加入酚酞播示拥(试剂103)2滴，用配制好的1N贫氧化钠标准溶液谪定至附 彔试 剂 的 配 制淡红色为终点。GN=VX0.2042式中：N氢氧化钠标准浓液的当量浓度。滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。苯二甲酸氢钾重（克）。0*2042苯二甲酸氢钾的毫克当量。标定不同浓度的氢氧化钠标准溶液，方法同上，苯二甲酸氢钾的登应按比例增减。(2)以盐酸标准溶液标定：吸取已标定的1N盐酸溶液（试剂2)20毫升于250毫升三角瓶中，加 水 毫 升，加甲基橙指示剂（试剂10O3滴，用配制好的1N裒氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点。VGN,X20N=V式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度，V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的亳升数，Nt盐酸标准溶液的当量浓度。不同浓度氢氧化钠溶液的标定方法同上，但应用浓度相近的盐酸标准溶液。4.0.1N髙锰酸钾标准溶液:配制:称取分析纯髙锰酸钾夂3克，用1升新煮沸的水溶解，放置一周。用上铺玻璃丝的漏斗过滤，不应和橡皮或其它有机物接触，储于棕色坡璃瓶中，置于暗处。标定:配制0.1N草酸钠标准溶液：准确称取在105X：干燥过的基准试剂草酸钠6.7011克，用水溶解后移入1升的容置瓶中，加水稀至刻度，附 录试 剂 的 配 制摇 勻。吸取0.1N草酸钠标准溶液20毫升F250毫升三角瓶中，加水100亳升，1I1硫酸10毫升，加热至7585TC，立即以配制好的髙锰酸钾溶液滴定至微红色且保持1分钟不消失为终点。在接近终点时滴定速度应咸慢3滴定时，溶液温度不得低f75C。0 . 1X2 0N=式中:N A锰酸钾标准溶液的当羞浓度，V 滴定消耗髙锰酸钾标准溶液的亳升数,注：保留夺觖押标准溶液，以后可继续使用，5.重铬酸钾标准溶液：配制O.iN:将基准试剂重铬酸评于14015(TC小时，取出后在千燥器内冷却，准确称取4.9035克用水溶解后.移入1000亳升的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勻。不需标定。0.02N：准确称取f1401501C干燥过的基准试剂重铬酸钟0.9807克，按上法3d成looo毫升。0.01N:准商称取于140150C干燥过的基准试剂m铬酸钾0,49035克，按上法配成1000毫升。6.0.1N碘标准溶液：配制:称取分析纯碘化钾40克及碘3克，用少t水溶解后，稀至1升，储于棕色瓶中，置于暗处。标定:吸取已标定好的0.1N硫代硫酸钠标准溶液（试剂8)2 0亳 升 于250奄升三角瓶中，加水UK)奄升，以配制好的碘标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂（试剂107)5毫升，继续滴定至兰色为终点。N,X20N=V附 录试 剂 的 配 制式中：N碘标准馆液的当景浓度，V滴定消耗碘标准溶液的奄升数，N,硫代酸酸钠标准溶液的当量浓度。7.硫酸亚铁铵标准溶液：配制：0.25N称 取 硫 酸 亚 铁 铵(NH4)2S046H2O100克，加-少景的永及11硫酸40毫升,溶解后,如有浑浊应过滤，然后用水稀至1升。亚铁溶液在空气中易氧化，应于使用前标定。0.1N称取硫酸亚铁铵40克，按上法配成1升。标定:吸取0.1N重铬酸钾标准溶液（试剂5)20毫升十300毫 升 三 角瓶中，加水80亳升，1:1硫酸】0亳升，磷酸（比重U70)5亳升，苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（试剂105)78滴，用配制好的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。0.1X20VN式中：N 硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度，V滴定消耗疏酸亚铁铵标椎溶液的毫升数。标定不同浓度的硫酸亚铁铵溶液方法同上，但应相浓度相近的重铬酸钾标准溶液。8,硫代疏酸钠标准浓液：配制：0.1N:称取硫代硫酸钠NSWs，、5120)25克，溶于水巾，加碳酸钠0.1克，以新煮沸的冷却水稀释至1升，储于棕色瓶中，放置一周后标定。0.02N:称取硫代硫酸钠5克，按t法稀释至1升。标定:(1)以铜标定附 彔试 剂 的 配 制取纯铜0.2克（四位有效数字）于300毫升三角瓶中，加1:1硝酸10嚷升使之溶解，加浓硫酸5毫介，加热至冒三氧化硫白烟，冷-却。缓缓加水50毫升，摇勻，使盐类溶解，滴加氨水至溶液开始ft深兰色，再滴加冰醋酸至深兰色退去，过跫1毫升，冷却，加入2%碘化钾15毫升，立即用配制的0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入淀扮指示剂（试剂107)5毫升，滴定至兰色将近消失，加入10%硫氰酸铵10毫升，再滴定兰色突然消失为终点。GN=VX0.06354式中:N 硫代硫酸钠标准溶液的当鼋浓度，V滴定消耗硫代硓酸钠标准溶液的奄升数，铜重（克），0.06354铜的毫克当蛩。标定0.02N硫代硫酸钠标准溶液.称纯铜0.04克，按上法标定。(2)以重铬酸钾标定：吸取0.1N重铬酸钾标准溶液（试剂5)2 0毫 升 于3 0 0毫 升 碘 量瓶中，加水60亳升，碘化钾2克，1:2盐酸5毫升，立即盖好瓶塞，放暗处5分钟，以配制好的硫代硫找钠溶液滴宰至_绿色，加淀粉溶液指示剂（试剂】07)5亳升，继线滴定至兰色消失终点。G0.JX20N=V式中：N硫代硫酸钠标准浓液的当量浓度，V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，标定0.02N硫代硫酸钠标准溶液的方法同上，但应用0.02N重铬酸钾标准溶液。9.0.1N硝酸银标准溶液：配制:取分析纯硝酸银于120!C干燥2小时，在千燥器内冷却，准确称取1附 录试 剂 的 配 制17.000克 溶 解f水，移入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。储于棕色瓶中，不需标定9对精确的分析工作可称取硝酸银17克，溶解干水，成1升溶液，用下法标定。标定:将分析纯氣化钠于4001C灼烧2小时，在干燥器内冷却至室温，称取0.25克（四位有效数字）于300奄升三角瓶中，加水100毫升，使之溶解，加铬酸钾饱和溶液23滴，用配制好的硝酸银溶液滴定至白色沉淀略带淡红色为终点。GN=VX0.05844式中硝酸银标准溶液的当置浓度：V滴定消耗硝酸银标准溶液的毫升数G氯化钠重（克）0.05844氯化钠的亳克当;N注：可以配制0.1N氣化衲标准溶液珅行苛定准确称取于n o t；千燦过的苺准泸剂氣化铂5.84P克，用水馆解后移入1000亳升容贵瓶中，加木稀至刻度，摇匀，吸取2G亳升，按上法标定硝枝银标准溶液（保留氣化钠标准溶液以后继饮使用）0.1X20N=：V式中N硝酸银标准溶液的当觅浓度，V 滴定消耗硝酸银标准溶液的亳升钕，10.0.1N硫氣酸铵标准溶液：配制：祢分析纯硫策酸铵8克，用水溶解后稀至1升。标定:吸取0.】N硝黢银标准溶液（试剂9)20毫升于250毫 升 三 角 瓶中，加水100毫升，5%铁铵研指示剂（试剂106)35亳升，用配制好的硫氣酸铵溶液滴定至剛出现不消失的淡红色为终点。9附*试 剂 的 配 制0.1X20Ny式 中*N 硫氰酸铵标准溶液的当最浓度，V滴定消耗琉氛酸铵标准溶液的亳升数n.乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液：ffi制0.05M：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C,GHi4N20sNA2_2H2019克，以水加热溶解后，冷却，稀释至1升。0.02M：称EDTA7.6克，用水溶解后，稀至1升。标定：(1).以二甲苯紛橙指示：吸取0.05M锌标准溶液(试剂1220毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，10%六次甲基四胺溶液15亳升，二叩苯酚橙指示剂(试剂llli34滴，用配制好的0.05MEDTA溶液滴定至由紫红色变为黄色为_点。(2)以铬黑T指示：吸取0.05M锌标准溶液（试剂220毫升于250毫升三角瓶中，加水50亳升，加PH=10氨性绥冲溶液（试剂19)10亳升，格黑T指示剂(试剂108)少许，用配制好的0.0SMEDTA溶液滴定至由江色突变成兰色为终点。0.05X20VM=式 中：MEDTA标准溶液的克分子浓度，V滴定消耗EDTA标定溶液的毫升数。，/A-I.l-4.rrn_I./rt0320K&4-Q_%riA/UbfrEDTA溶标准溶液。12.锌标准溶液：R制:0.02M：称取纯度99.95%以上的纯锌1.3074克（或称取在S009附 彔试 剂 的 配 制-850X：灼烧过的基准试剂氧化锌1.6274克）用少S：】：1盐酸溶解后移入1000亳升容最瓶，以水稀释至刻度，摇匀。不需标定。（用確酸锌配制：称ZnS(V7H20l4.4克,用水溶解稀至1升，需标定)。0.05M：称取纯锌3.2纟85竞i：或称取塞准试剂氣化锌4.0685克）.按上法配成1000毫升，不需棕定。（用硫酸锌配制:称ZnS(V7H205.8克，用水溶解，稀至1升，需标定）。0.2M：醋酸锌标准溶液：称取醋酸锌Zn(CH3COO)22H2043.9克，加30%醋酸：i毫升，用水溶解后，稀释至1升。标定:(1)以二甲苯酚指示：吸取欲标定的0.2M醋酸锌溶液10毫升于250毫升三角瓶中，加水50亳升，10%六次甲墓四胺溶液15毫升，二甲苯酚桥指示剂（试剂111)23滴，用0.05MEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色为.终点。(2)以 铬 黑T指示：吸取欲标定的0.2M醋酸锌溶液10毫升于250奄 升 三 角 瓶 中，加水50毫升，PH=10氨性缓冲溶液（试剂9)10毫升，加铬黑T指示剂（试剂108)少许。用0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为兰色为终点。MrV!M=10式中:M醋酸锌标准溶液的克分子浓度。M,一EDTA标准溶液的克分子浓度。V,滴定消耗EDTA标准溶液的毫升数。13.硝酸铅标准溶液:配制:0.02M,称取硝酸铅CPb(N03)26.7克，溶子水，加1:4硝酸1毫升，以水稀至1升。0.02SM：称取硝酸铅Pb(N03)28.3克，按上法配成1升。10附 景诫 拥 的s：0.05M:称取硝酸铅Pb(N03)216.6克，按上法配成1升W定：吸取已标定的0.05MEDTA溶液（试剂11)20毫升子2沖毫升三角瓶中，加水50毫升，加10%六次甲基四胺溶瀹15毫奸，二甲苯酚橙指示剤（试剂ill)23滴，用已配制好的0.05铅涟液沿定至由黄变为红色为终点。M|X20M=V式中隹M硝酸铅标准溶液的克分子浓度，V 滴定消耗硝黢铅标准溶液的毫升数，Mx EDTA标准溶液的克分子浓度。不同浓度的硝酸铅溶液按上法阗样标定时，应用浓度相近的EDTA标准溶液。14.0.05M確酸铜标准溶液:/配制:称取硫酸铜CuS045H2012.5克用水溶解，加1:4硫 酸1毫升，以水稀至1升。标定:吸取欲标定的硫敌铜溶液20金升于250毫升三角瓶中，加水30毫升，PH=5.3醋酸醋酸钠缓冲溶液（试剂20)10毫升，加热50-60X：,加PAN指示剂（试剂109)数滴，用0.05MEDTA标准溶液滴定至由紫红变黄色为终点。MpVM=20式中：M疏酸铜标准溶液的克分子浓度，M l一EDTA标准溶液的克分子浓度，Vi-t滴定消耗EDTA标准溶液的奄升数。15.铜标准溶液：U附 录试 剂 的 配 制配制：lml-olragCu：准确称取纯铜（99.90%以上M.000克，置于400毫升烧杯中，加1*1盐酸20毫升，加热，滴加30%过氣化氢3毫升，加热浓解，待完全溶解后，用少量水吹洗杯壁继续煮沸，使过氣化氢完全分解（起大气泡止）冷却，移入1000毫升容董瓶中以水稀至刻度，摇匀，lml-O0.01mgCu:吸取lmUMmgCa标准溶液10毫升于1000亳升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。16.铁标准溶液（lmoO.OlmgFe),准确称取纯铁（99.90%以上）0.100克，加1*1盐酸10毫升，滴加数滴过氧化氢，加热溶解后，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇勻，再将此液准确稀释10倍17.纪标准溶液(lml-olOmgPd)i准确称取氯化钯（PdCl2)1.6664克，加1:1盐酸10毫升，加少董水溶解后，移入100毫升容董瓶中，以水稀至刻度，摇勻。18.4M氯化铵一氢氧化铵溶液：称氯化铵214克溶于水，加氨水（比重0.89)270毫升，以水稀至1升。19.氨性缓冲溶液（PH=0),称氣化铵54克，用水溶解，加氛水（比重0.89)350奄升，以水稀至1升。20.醋酸一醋酸钠缓冲溶液（PH=5.5)称醋酸钠200克，用水溶解，加水醋酸9奄升，以水稀至1升，101.甲基镫指示剂（PH2.94.6称0.1克甲基橙溶于100毫升热水中，如有不溶物应过滤。102.甲基红指示剂（PFU.26.3)12附 录试 剂 的 配 制称0.1克甲基红溶于60毫升乙醇中，用水稀至100亳升。103.酚酞指示剂（PH8.310.0)称1克酚酞溶于80奄升乙醇中，用水稀至100毫升。104.二苯胺磺酸钠指示剂：称0.2克二苯胺磺駿钠溶于00毫升水片。105.苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称0.1克苯基代邻氨基苯甲酸，加5%碳酸钠5毫升溶解，用水稀至100毫升。.106.铁铵W指示剂称5克硫酸髙铁铵NH4Fe(S04)210H2O，加浓硝酸数滴，加水100毫升，溶解。107.淀粉指示剂：称1克可溶性淀粉，以少垃水调成浆状，加入100毫升沸水，搅匀，煮沸，冷却。108.铬黑T指示剂：称0.5克铬黑T溶子少量乙醇中，加三乙醇胺至100毫升，温热溶解。或称L5克铬黑T，诎盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。109PAN指示剂：称0 . 2克1一（2吡啶基偶氮）一2萘酚溶于100亳升酒精中。110.紫脲酸铵指示剂：称10克氮化钠研细、加0.05克綮版酸铵研匀。1N.二甲苯酚橙指示剂称0.2克二甲苯酚橙溶于00奄升水中。sfe.Cwin/JhhJLlW八1in*JfJ：称0.4克铬天靑S溶于100毫升水中。1 1 3.铜 试 剂：称0.2克二乙桉硫代甲酸钠(C2H52N062N*3H20溶于100毫升水中，过滤，除去不溶物。13