化学公司二氯异氰尿酸钠生产工艺技术规程.doc

二氯异氰尿酸钠生产工艺

技 术 规 程

XXXX化学有限公司

XXXX年XX月

二氯异氰尿酸钠生产工艺技术规程

一、产品名称，用途及质量标准
1.名称：二氯异氰尿酸钠，简称DCCNa（别名优氯净）。
2.分子式：C3O3N3C l2Na
3.分子量：219.98（按1979国际原子量）
4.物化性质：DCCNa系白的结晶粉末或颗粒，有次氯酸味，有效氯含量≥60%，性能稳定，长期贮存有效氯含量下降甚微（1%左右）。易溶于水，熔点240-250℃，系强氧化剂和氯化剂，遇易氧化的有机物能着火，遇氨、铵盐、尿素等含氮的化合物接触或混合能生成易爆的三氯化氮。其毒性雌性小白鼠LD50=2710毫克/公斤雄性小白鼠LD50=2330毫克/公斤，属低毒类药物，对人畜安全无害。
6.用途及使用范围：DCCNa是一种新型、广谱、安全、高效、快速的杀菌剂、消毒剂。能有效地杀灭各种细菌、真菌、芽胞、病毒，对甲、乙型肝炎病毒更有灭活特效，且具有灭藻、除臭、净水、漂白之功效。广泛用于游泳、浴池、宾馆、馆店、食品加工业、医院、饲养业等方面的水体应用、用具、器具、餐具、茶具、食品加工机具、卫生间、医用器具、病人污染物、病室的消毒；以及禽舍、器具等物品的杀毒灭菌防止鱼类的烂腮、肠炎、赤皮等；养蚕方面可防治蚕的血液病，僵病等；还可用于织物的增白，羊毛防缩，工业水和生活废水的净化等。还可用于含病毒排泄物，空间及地面等大面积的消毒灭菌，其应用范围非常广泛。
7.二氯异氰尿酸钠的质量标准为：
产品标准号：DB37/379-2003
项目
标准
外观
白色粉末
有效氯含量
≥60%
PH值（1%的水溶液）
6---7
水份含量
＜5%
水不溶物含量
＜0.1%
二、原料名称及质量标准（生产过程中对原料要求如下表）
原料质量表
名称
质量标准
氰尿酸
>98.5%
氯气
工业品
氢氧化钠
30%工业液碱
三、生产工艺
1.生产过程及原理
1）主反应
①氰尿酸和液碱在反应罐中生成异氰尿酸钠和水。
（CNOH）3+2NaOH （CNO）3Na2H+2H2O
②通氯生成二氯异氰尿酸（简称DCCA）和NaCl
（CNO）3Na2H+2Cl2 (CNO)3Cl2H+2NaCl
③DCCA和碱反应生成DCCNa。
2(CNO)3Cl2H+Na2CO3 2(CNO)3Cl2Na+H2O+CO2
2）副反应
①三聚氰酸一酰胺二酰胺及三酰胺与次氯酸反应生成三氯化氮。
②氰尿酸在碱性溶液中的分解产物与次氯酸钠反应生成三氯化氮。三氯化氮是自分解爆炸化合物，经常威胁生产，为此，在生产过程中必须严格控制原料和反应条件，氰尿酸的纯度绝不能低于98.5%。
2.工艺流程
原理流程如下图：
（H2O、CA、NaOH） Na2CO3

脱水 水
中和
包装
造粒
干燥
打散
氯化

Cl2 废水

（二氯异氰尿酸钠生产原理流程图）
3.工艺条件
1）予混
①原料质量：符合标准要求。
②原料加入量比例：
氰尿酸：氢氧化钠：水=1:0.65:7.23（重量比）
[注]氰尿酸（CA）、氢氧化钠均按100%计。
③温度压力：常温常压。
④时间：5-20min。
⑤PH值为6 –8 。
2）氯化
①氯气流入量：
氰尿酸：氯气=1:1.12（重量比）。
当氰尿酸投入量为300kg时通Cl2重为225kg，超过理论量的3%。
②反应温度：15-40℃，可略低，绝不能高于40℃。
③反应压力：略显负压。
④通氯时间：2-3个小时，一般为2.5小时。
⑤氯化终点PH值：PH=2--5
3）负压过滤
负压过滤时需用水洗涤两遍，水洗量为物料量的5倍。
4）中和
①加料量
二氯异氰尿酸（100%）：碳酸钠（100%）[重量比]
=1：0.26
②反应温度：小于50℃，大于30℃。
③反应时间：动态反应2-10min，静态反应2-3h。
④反应压力：常压。
⑤含水量：中和前含水量应在20-35%。
[注]：一般2-10min将Na2CO3加完毕，然后继续反应5-10min 。
5）干燥
本工艺采用气流干燥，其热风进口温度为160-230℃；出口温度为120-160℃ 。
四、生产控制和分析化验项目，工艺指标及检验次数
1.生产控制
1）予混
①氰尿酸的纯度必须大于98.5%。
②NaOH的加入量不得大于工艺要求的量。

①通氯速度应根据工艺要求的速度通入，不宜过快或过慢，如前期通氯速度慢，后期不应加快，应延长通氯时间。
②氯化反应期间的温度不得大于40℃，不低于15℃。
③终点PH值的控制点为PH=2-5。
3）中和
①加碱速度不宜过快，加入重量比理论量值要少，如PH值不够，再补加碱。
②温度不得大于50℃。
③终点PH值的控制点为PH=6.0-7.0
4）干燥
①进风温度不宜过高，不得大于230℃。
②要时刻测温控制出口温度，做到及时调节。
2.分析化验项目，工艺指标及检测次数
1）原料化验：化验项目表如下
项目
指标
NaOH
工业品
CA
≥98.5%
2）反应过程PH值测定：
①氯化：终点PH值的测定为2-5；次数不限。
②中和：终点PH值的测定为6.0-7.0；次数不限。
3）半成品及产品的测定：
①二氯异氰尿酸的测定：测有效氯含量及含水量（有效氯为70-71%；含水量为25-35%）。
②干燥成品有效氯含量的测定：大于或等于60%。
③成品的测定：成品质量标准及分析项目同前述二氯异氰尿酸钠质量标准。
五、安全技术要求及措施表
技术要点
处理方法
Cl2的外泄
详见《氯气钢瓶》的使用说明
NaOH的滴漏
定期检查维修。
通氯速度快
按操作规程操作。
氯化温度大于30℃
及时调整降温水，停止通氯或降低通氯量。
中和温度大于45℃
及时放料并将物料摊开。
干燥时温度过高
及时控制热风，调整通风设施。
料液的外泄
及时检修。
降低NCl3的生成量
①严格控制GA单项质量纯度≥98.5%。
②氯化罐人孔处进风通畅，保持进风负压量。
③严格操作条件。
六、生产过程中不正常现象及处理办法
异常现象
消除办法
氯化品含量不足
1.通Cl2要过量。2.加碱要适当。
中和料出现糊状
1.温度不大于45℃。2.加碱速度慢。3.应用湿品，含水应≤28%。
干燥出现着火现象
1.禁止物料与油物互混。2.温度不大于180℃。3.严禁结壁现象产生。
干燥出现不合格现象
1.料尽量干2.料粉要细3.控温适当
七、主要原料、动力消耗定额
1.主要原材料消耗定额：DCCNa生产消耗定额（按每吨产品计）
项目
规格
消耗定额/产品
氰尿酸
≥98.5%
0.6
NaOH
30%
1.5
Na2CO3
≥99%
0.26
氯气
≥99.9%
0.72
2.动力消耗定额:（每吨产品计）
项目
单位
消耗定额
电
KW/h
230
水
T
6.50
煤
T
0.3
八、三废的处理方法
1.本工艺有废水，放料中有废气，无废渣。
2.废水的处理
废水中主要含有少量次氯酸及游离态氯。
废水的处理方法为：向废水中加入定量的亚硫酸钠或硫代硫酸钠，使游离态氯、次氯酸与其反应，得到还原处理，使有害物质充分反应掉，然后用作循环水。或直接销售废水用于消毒漂白方面。
3．放料时产生废气的处理
本产品生产期间无废气产生，只是在反应完毕放料时，废液中含有次氯酸味和氯气味。处理方法为：将放料时产生的气体经过抽滤喷射泵负压进气管吸入喷射泵系统与氢氧化钠反应，使废气得到充分吸收。

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