SN∕T 3320.2-2012 锰铁 第2部分：锰含量的测定 硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 锰铁第部分： 锰含量的测定硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法犉 犲 狉 狉 狅 犿 犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲犘 犪 狉 狋 ：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犃 犿犿 狅 狀 犻 狌 犿犳 犲 狉 狉 狅 狌 狊 狊 狌 犾 犳 犪 狋 犲 狋 犻 狋 狉 犻 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱犪 犳 狋 犲 狉犪 犿犿 狅 狀 犻 狌 犿狀 犻 狋 狉 犪 狋 犲狅 狓 犻 犱 犪 狋 犻 狅 狀 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准锰铁第部分： 锰含量的测定硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言 锰铁 共分为部分： 第部分： 锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分： 锰含量的测定硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国海南出入境检验检疫局。本部分主要起草人： 黄云、 庞书南、 梁毅、 黄海民、 苏丽。犛 犖犜 锰铁第部分： 锰含量的测定硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法范围 的本部分规定了硝酸铵氧化容量法测定锰铁合金中锰含量的方法。本部分适用于锰铁合金中锰含量的测定。测定范围为： 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 测量方法与结果的准确度（ 正确度与精密度）第部分： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样经酸溶解后， 在磷酸介质中， 温度范围为 时， 用硝酸铵将锰氧化， 以犖 苯代邻氨基苯甲酸作指示剂， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 测定试样中锰的含量。试剂除非另有说明， 所用试剂均为分析纯， 水为 中规定的二级水。 硝酸（ ） 。 磷酸（ ） 。 氢氟酸（ ） 。 硝酸铵。 硫酸（） 。 硫酸（） 。 硫酸（ ） 。 重铬酸钾标准溶液犮（ ） ： 称取 经 烘干的重铬酸钾（ 基准试剂） ， 置于 烧杯中， 加入适量水溶解后， 移入 容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 犖 苯代邻氨基苯甲酸指示剂（ ） ： 称取犖 苯代邻氨基苯甲酸指示剂及 无水碳酸钠置于适量水中， 低温加热溶解后冷却， 用水稀释至 ， 混匀， 过滤后使用。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ 约 ， 临用时标定） ： 配制： 称取 硫酸亚铁铵 （） ， 溶解于 硫酸（ ） 中，混匀。 标定方法： 移取重铬酸钾标准溶液（ ） 置于 锥形瓶中， 加入 硫酸犛 犖犜 （ ） ， 磷酸（ ） ， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色消失， 加入滴犖 苯代邻氨基苯甲酸指示剂， 继续小心滴定至溶液刚呈绿色为终点。按式（） 计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的摩尔浓度：犮 犞犞（）式中：犮 硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度， 单位为摩尔每升（ ） ； 重铬酸钾标准溶液（ ） 浓度， 单位为摩尔每升（ ） ； 移取重铬酸钾标准溶液（ ） 的体积， 单位为毫升（ ） ；犞 滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积， 单位为毫升， （ ） ；犞 滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积， 单位为毫升（ ） 。 空白值的测定： 移取 重铬酸钾标准溶液（ ） 于 锥形瓶中， 加入 硫酸（ ） ，磷酸（ ） ， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ ） 滴定至橙黄色消失， 滴加滴犖苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（ ） ， 继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。滴至终点后， 再移取 重铬酸钾标准溶液（ ） 于上述锥形瓶中， 继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ ） 滴定至终点， 其两次滴定体积之差即为空白值。仪器 电子天平， 感量为 调压电炉 温度计， 试样试样应通过 筛孔。分析步骤 试料称取 试样， 精确至 。称取两份试料进行平行测定， 结果取其平均值。 空白试验随同试料做空白试验， 滴定时按 进行， 但不加硫酸和磷酸。 测定称取 试料（ 精确到 ） 于 锥形瓶中， 加入滴硫酸（ ） ， 磷酸（ ） ， 加热至试样完全溶解后， 取下稍冷， 加入 硝酸（ ） 氧化碳化物， 继续加热至冒微烟（ ， 可用温度计控制） 时取下， 加入硝酸铵（ ）， 不断摇动锥形瓶并同时吹尽黄色烟雾（ 氮氧化物） ， 稍冷。加入 蒸馏水， 冷却至室温后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ ） 滴定至溶液由紫红色变浅红色， 加入滴犖 苯代邻氨基苯甲酸指示剂（ ） ， 继续滴定至亮黄色为终点。注：如试样含硅量高可滴加氢氟酸助溶。犛 犖犜 计算按式（） 计算试料中锰含量（ 质量分数） ：犡犮（犞犞） 犿 （）式中：犡 试料中锰含量（ 质量分数） ，；犮 硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度， 单位为摩尔每升（ ） ；犞 滴定试料溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积， 单位为毫升（ ） ；犞 滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积， 单位为毫升（ ） ； 锰的摩尔质量， 单位为克每摩尔（ ） ；犿 称取试料量， 单位为克（） 。计算结果表示到小数点后两位。精密度本部分的精密度数据由个实验室对个水平的锰铁合金试样， 进行协同试验， 每个实验室对每个水平的样品独立测定次， 试验数据按 进行统计， 方法的重复性限和再现性限见表。表精密度水平（ 质量分数）重复性限狉再现性限犚 狉 犿犚 犿注：犿为三次测定结果的平均值。犛 犖犜