SN∕T 3469.3-2013 进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狌 犾 犳 狌 狉犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犻 犿 狆 狅 狉 狋 犮 狅 狆 狆 犲 狉犿 犪 狋 狋 犲犪 狀 犱狊 犻 狀 狋 犲 狉 犲 犱犮 狅 狆 狆 犲 狉犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾犎 犻 犵 犺犳 狉 犲 狇 狌 犲 狀 犮 狔犮 狅 犿 犫 狌 狊 狋 犻 狅 狀狑 犻 狋 犺犻 狀 犳 狉 犪 狉 犲 犱犪 犫 狊 狅 狉 狆 狋 犻 狅 狀犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犛 犖犜 附录犅（ 资料性附录）仪器分析前的准备犅 仪器的准备用无水碳酸钙、 高氯酸钙和碱石棉来净化氧气装置， 用玻璃过滤器或不锈钢网捕集灰尘， 必要时清洗和更换； 需要时及时清扫和吸除炉膛、 基座杆、 过滤器沾附的粉尘， 除去生成的氧化物。按推荐分析工作条件设定技术参数， 按厂家推荐时间开机预热， 使仪器的各部件达到稳定。犅 分析前的准备应先选择几个与分析试样相似的样品， 经燃烧分析以稳定仪器。犜犖犛书号： 定价： 元书书书前言本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、 江西赣锋锂业有限公司、 中华人民共和国广东出入境检验检疫局、 中华人民共和国天津出入境检验检疫局、 钢铁研究总院分析测试研究所、 中华人民共和国云南出入境检验检疫局、 中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、 新疆农业大学化学工程学院。本部分主要起草人： 刘俊、 戴华、 葛钰玮、 郑建国、 王成、 魏红兵、 张长军、 梁文君、 陈新焕、 翟勇。犛 犖犜 进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法范围 的本部分规定了高频红外碳硫仪测定进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定方法。本部分适用于进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定。硫测定范围为 。方法提要试样用纯铁和纯钨作助熔剂， 在氧气气流中燃烧， 将硫转化为二氧化硫。利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱进行测量。试剂除非另有说明， 所用试剂均为分析纯。 纯铁助熔剂（ ； ） 。 纯钨助熔剂（ ； ） 。 碳酸钙： 干燥无水碳酸钙。使用前在 烘干， 置于干燥器中冷却。 高氯酸镁（ 吸水剂） 。 碱石棉。 氧气， 纯度大于 。 动力气。仪器和设备 高频红外碳硫仪。 电子天平， 感量为 。 马弗炉。 标准筛： 目。 瓷坩埚： 使用前在空气或氧气的高温（ ） 下灼烧至少， 然后储于干燥器中。试样制备试样应通过 目标准筛， 取通过 目标准筛的试样 经四分法缩分为 作为试样， 在 烘， 置于干燥器中， 冷却至室温备用。分析步骤 仪器工作参数参见附录。犛 犖犜 试料按表称取试料， 每份试料称取份， 进行测定， 结果取其算数平均值。表推荐称取试料量硫的含量 称样量 空白实验仪器准备前条件参见附录。称取 纯钨助熔剂（ ） 置于预先盛有 纯铁助熔剂（ ）的坩埚（ ） 中， 将坩埚放入燃烧室中。按 进行测定。重复次数， 取最近三次平行测定结果， 计算平均值并输入到仪器中， 在测定试样时仪器会自动扣除空白值。 分析准备调试检查仪器， 使仪器处于正常稳定状态， 并选用最佳分析条件。 校正实验根据待测试样的含硫量， 选相应的量程及通道， 并选三个与被测试样基质相近有证标准物质（ 待测试样含硫量应落在所选三个有证标准物质含硫量的范围内） 依次进行校正， 确认系统的线性。校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在其允许误差范围内。 测定称取适量（ 表） 试样置于预先盛有 纯铁助溶剂（ ） 的坩埚（ ） 内， 依次均匀覆盖 纯钨助溶剂（ ） ， 将坩埚放入燃烧室中进行测定。结果计算与表述试样的最终结果是平行测定结果的算术平均值， 计算结果保留至小数点后位。以硫元素的质量分数表示。精密度对个水平的样品， 通过家实验室实验， 得到重复性限（狉） 计算见式（） 和再现性限（犚） 计算见式（） ：狉 犡平均（）犚 犡平均（）犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）仪器参考条件表犃 仪器参考条件输出功率氧气压力 分析时间比较电平进氧时间 犛 犖犜 书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元