工业循环冷却水中钙离子的测定.doc

工业循环冷却水中钙离子的测定(EDTA滴定法)
本标准参照采用国际ISO6058《水质-钙含量的测定-EDTA滴定法》。
1.主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙离子含量的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙离子含量在2~200mg/L的测定。
2.引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法。
3.方法提要
钙离子测定是在pH为12~13时，以钙-羧酸为指示剂，EDTA为标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。测定时EDTA与溶液中的游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变成纯蓝色时即为终点。
4.试剂与材料
分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。分析方法中所需标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601，GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸（GB625）1+1溶液。
4.2 过硫酸钾（GB641）40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.
4.3 三乙醇胺：1+2水溶液
4.4 氢氧化钾（GB 629）：200g/L溶液
4.5 钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸指示剂【2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】与100g氯化钾（GB/T604）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
4.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）(GB/T 1410)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。
5.分析步骤
5.1 钙离子的测定
用移液管吸取50.00ml水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液（4.1）和5mL过硫酸钾溶液（4.2）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液（4.3），加约9mL氢氧化钠溶液（4.4）调pH约12~13，再加约0.2g钙-羧酸指示剂（4.5），用EDTA标准溶液（4.6）滴定近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变成纯蓝色时即为终点。
注：（1）原水中钙离子含量的测定不加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
（2）三乙醇胺用于消除铁，铝离子对测定的干扰，原水中钙离子测定不加入。
（3）过硫酸钾用于氧化有机磷系药以消除对测定的干扰。
6.分析结果表示
以表示的水样中钙离子含量（x）
计算：
C---EDTA标准滴定溶液浓度；
V---所取水样体积；ml
V1---滴定钙离子时，消耗EDTA体积; ml
0.04008—与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000moL/L】相当的，以克表示的钙的质量。
7.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。