实验室极片制作.docx

实验室极片制作
石墨烯（类）材料电化学性能的测试（初稿）
a、极片制样
一、擀膜法
1、按照质量比7：1称取石墨烯（~35mg）和superp，利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入2ml离心管中备用；
2、插上对碾机加热电源，加热辊筒；
3、用5ml烧杯称取一滴ptfe（含量为20%，~20mg），实际质量为m；
4、称取研磨混合均匀的石墨烯和superp的混合物，实际质量为0.8m；
5、将称取的石墨烯和superp混合物加入到5ml烧杯中，滴加5滴异丙醇，利用刮勺进行搅拌，使其与ptfe乳液初步混合；
6、拔掉对碾机加热电源，将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上，调节辊筒对碾距离后，对混合物进行反复对碾，直到复合物不再发生脱落为止；
7、调节滚筒距离至所需膜的厚度（观察记号刻度），进行压膜，成膜后，用镊子取下，将其用称量纸包起来；
8、利用Ф12mm的铳头将膜制成直径是12mm的圆膜；
9、在分析天平上称量圆膜质量，并记录质量w；
10、在铁块上按照铜网（Ф14mm），铜网，圆膜的顺序叠放（铜网与铜网之间网孔错开放置），使用千斤顶施加30mp的压力压实制成模拟电池极片；
11、将制好的极片转入正空干燥箱内80℃真空干燥10h以上，然后降温；
12、待温度降至50℃以下后，取出极片快速转入手套箱进行电池组装；
二、匀浆法
1、取所需数量的已经铳好的直径为16mm的铜箔，用铁块轻轻压平，然后称其质量，并记录质量为w1；
2、按照质量比7：1称取石墨烯（~25mg）和superp，利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入2ml离心管中备用；
3、取2ml离心管称取pvdf溶液（含量5%，~70mg），实际质量为m；
4、称取混合均匀的石墨烯和superp混合物0.2m，加入到装有称好的pvdf溶液的离心管中；
5、滴加nmp至离心管中，所加nmp质量约为10m；
6、左右轻轻摇晃离心管，使物料全部润湿；
7、利用匀浆机，先以800低速匀浆2min，然后提高转速至20000匀浆5min（过程中转头不允许离开浆料空转）；
8、将称量好的铜箔置于对应编号的称量瓶中（暗面朝上），用滴管吸取分散均匀的浆料，往每个铜箔上滴加3~4滴浆料；
9、将装有铜箔的称量瓶快速转入真空干燥箱中，80℃真空干燥10h以上，然后降温；
10、待降温至50℃以下，取出极片，用铁块在千斤顶上施加30mp的压力，制成模拟电池极片；
11、在分析天平上称量压实后的极片，实际质量为w2；
12、快速转入手套箱进行模拟电池组装。注。最后三步（10，11，12）尽可能的缩短时间
b、电池组装
一、小电流测试扣式组装
1、在手套箱中，利用镊子从广口瓶中夹取所需套数的2016扣式钢壳，按照正极朝上，负极朝下摆放整齐；
2、夹取所需数量的锂片，用铁块在称量纸上压平整排放；
3、夹取所需数量的吸液膜按照顺序摆放整齐；
4、夹取所需数量的1X自封袋，每个自封袋上写上其所对应电池的编号摆放整齐；
5、利用弯头镊子夹取极片放入朝下的负极钢壳中（模拟电池与实际正负极相反），活性物质朝上；
6、用注射器滴加2~3滴电解液，使活性物质表面全部润湿；
7、从电解液瓶子中夹取浸泡在里面的隔膜（注意单双层），小心的覆盖在极片上面，如有气泡，需要赶净；
8、夹取吸液膜盖在隔膜上，如吸液膜不能完全润湿，则可以适当补充几滴电解液；
9、盖上锂片，轻轻摁压锂片2下，然后夹取正极钢壳，将模拟电池初步封装；
10、用电木镊子夹取初步封装的电池转入对应编号的1X自封袋中，从手套箱中转移出来；
11、使用已经调试好的金龟压力机进行最后的密封组装；
12、在密封好的模拟扣式电池上编号，然后测试电压；
13、静置10h（正极朝上，负极朝下）。
二、大电流测试模具组装
1、将模具80℃真空干燥后同极片一起转入手套箱中（包括密封圈）；
2、按照下图装配顺序将电池模具底座和内衬等组装拧紧，按照5个一排顺序排列整齐，所有铁块全部套上密封圈，整齐放置在旁边；
3、用大号镊子从广口瓶中夹取所需要数量的隔膜和锂片（有黑点的丢弃）置于称量纸上，用柱形铁块将锂片压平整；
4、使用注射器往模具底部铁块上滴加电解液（润湿底部即可）；
5、利用弯头镊子轻轻夹取极片，按照顺序置入模具中（活性物质面朝上），轻轻按压极片使极片底部与电解液接触润湿，确保极片处于模具中间位置；
6、在极片表面滴加几滴电解液（表面必须全部润湿）；
7、夹取隔膜铺盖在润湿的极片上面，必须保证隔膜下面没有气泡，如果隔膜上面没有润湿可以适当滴加几滴电解液；
8、夹取压平整的锂片置入模具中，将隔膜全部盖住，避免隔膜发生位移，用镊子轻轻按压锂片，使正负极接触紧密，排出正负极隔膜之间气泡；
9、用大号镊子夹取套上密封圈的铁块，装入聚四氟乙烯的内衬上端口；
10、依次将模具的帽子拧上，组装完毕，用记号笔写好批次编号；
11、将组装好的模拟电池转出手套箱，静置10h。
装配图普通类材料电化学性能的测试（初稿）
a、极片制样
一、擀膜法
1、按照质量比85：10称取材料（0.51g）和superp（0.06g），利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入1X自封袋中备用（如材料量很少则将称取的量都按比例降低）；
2、插上对碾机加热电源，加热辊筒；
3、用5ml烧杯称取一滴ptfe（含量为20%，~20mg），实际质量为m；
4、称取研磨混合均匀的材料和superp的混合物，实际质量为3.8m；
5、将称取的材料和superp混合物加入到5ml烧杯中，滴加2~3滴异丙醇，利用刮勺进行搅拌，使其与ptfe乳液初步混合；
6、拔掉对碾机加热电源，将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上，调节辊筒对碾距离后，对混合物进行反复对碾，直到复合物不再发生脱落为止；
7、调节滚筒距离至所需膜的厚度（观察记号刻度），进行压膜，成膜后，用镊子取下，将其用称量纸包起来；
8、利用Ф12mm的铳头将膜制成直径是12mm的圆膜；
9、在分析天平上称量圆膜质量，并记录质量w；
10、在铁块上按照铜网（Ф14mm），铜网，圆膜的顺序叠放（铜网与铜网之间网孔错开放置），使用千斤顶施加30mp的压力压实制成模拟电池极片（如是正极材料改为铝网）；
11、将制好的极片转入正空干燥箱内80℃真空干燥10h以上，然后降温；
12、待温度降至50℃以下后，取出极片快速转入手套箱进行电池组装；
二、匀浆法
1、取所需数量的已经铳好的直径为16mm的铜箔（正极材料改为铝箔），用铁块轻轻压平，然后称其质量，并记录质量为w1；
2、按照质量比85：10称取材料（0.51g）和superp（0.06），利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入1X自封袋中备用（如材料量很少则将称取的量都按比例降低）；
3、取2ml离心管称取pvdf溶液（含量5%，~100mg），实际质量为m（根据实际的附着性调整pvdf用量）；
4、称取混合均匀的材料和superp混合物0.95m，加入到装有称好的pvdf溶液的离心管中；
5、滴加nmp至离心管中，所加nmp质量约为m（根据材料适当调整用量）；
6、左右轻轻摇晃离心管，使物料全部润湿；
7、利用匀浆机，先以800低速匀浆2min，然后提高转速至20000匀浆5min（过程中转头不允许离开浆料空转）；
8、将称量好的铜箔（或铝箔）置于对应编号的称量瓶中（暗面朝上），用滴管吸取分散均匀的浆料，往每个箔片上滴加3~4滴浆料；
9、将装有铜箔的称量瓶快速转入真空干燥箱中，80℃真空干燥10h以上，然后降温；
10、待降温至50℃以下，取出极片，用铁块在千斤顶上施加30mp的压力，制成模拟电池极片；
11、在分析天平上称量压实后的极片，实际质量为w2；
12、快速转入手套箱进行模拟电池组装。注。最后三步（10，11，12）尽可能的缩短时间
活性炭材料电容性能的测试（初）
a、极片制样
1、按照质量比85：10称取活性炭（0.51g）和乙炔黑（0.06g），利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入1X自封袋中备用；
2、插上对碾机加热电源，加热辊筒；
3、用5ml烧杯称取一滴ptfe（含量为20%，~20mg），实际质量为m；
4、称取研磨混合均匀的活性炭和乙炔黑的混合物，实际质量为3.8m；
5、将称取的活性炭和乙炔黑混合物加入到5ml烧杯中，滴加5滴异丙醇，利用刮勺进行搅拌，使其与ptfe乳液初步混合；
13、拔掉对碾机加热电源，将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上，调节辊筒对碾距离后，对混合物进行反复对碾，直到复合物不再发生脱落为止；
14、调节滚筒距离至所需膜的厚度（观察记号刻度），进行压膜，成膜后，用镊子取下，将其用称量纸包起来；
15、用剪刀将膜剪成10mm×10mm的膜；
16、在分析天平上称量圆膜质量，并记录质量w；
17、将泡沫镍剪成30mm×10mm的条状，在铁块上将活性物质膜利用千斤顶施加30mp的压力压实制成电容器极片；
18、将制好的极片转入鼓风干燥箱内120℃真空干燥5h以上，然后转出烘箱；
19、利用辰华和三电极进行电容测试。b、电容等性能测试（待测试确定后）
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