实验室极片制作.docx

实验室极片制作
石墨烯（类）材料电化学性能的测试（初稿）
a、极片制样
一、擀膜法
1、按照质量比7：1称取石墨烯（~35mg）和superp，利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入2ml离心管中备用；
2、插上对碾机加热电源，加热辊筒；
3、用5ml烧杯称取一滴ptfe（含量为20%，~20mg），实际质量为m；
4、称取研磨混合均匀的石墨烯和superp的混合物，实际质量为0.8m；
5、将称取的石墨烯和superp混合物加入到5ml烧杯中，滴加5滴异丙醇，利用刮勺进行搅拌，使其与ptfe乳液初步混合；
6、拔掉对碾机加热电源，将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上，调节辊筒对碾距离后，对混合物进行反复对碾，直到复合物不再发生脱落为止；
7、调节滚筒距离至所需膜的厚度（观察记号刻度），进行压膜，成膜后，用镊子取下，将其用称量纸包起来；
8、利用Ф12mm的铳头将膜制成直径是12mm的圆膜；
9、在分析天平上称量圆膜质量，并记录质量w；
10、在铁块上按照铜网（Ф14mm），铜网，圆膜的顺序叠放（铜网与铜网之间网孔错开放置），使用千斤顶施加30mp的压力压实制成模拟电池极片；
11、将制好的极片转入正空干燥箱内80℃真空干燥10h以上，然后降温；
12、待温度降至50℃以下后，取出极片快速转入手套箱进行电池组装；
二、匀浆法
1、取所需数量的已经铳好的直径为16mm的铜箔，用铁块轻轻压平，然后称其质量，并记录质量为w1；
2、按照质量比7：1称取石墨烯（~25mg）和superp，利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入2ml离心管中备用；
3、取2ml离心管称取pvdf溶液（含量5%，~70mg），实际质量为m；
4、称取混合均匀的石墨烯和superp混合物0.2m，加入到装有称好的pvdf溶液的离心管中；
5、滴加nmp至离心管中，所加nmp质量约为10m；
6、左右轻轻摇晃离心管，使物料全部润湿；
7、利用匀浆机，先以800低速匀浆2min，然后提高转速至20000匀浆5min（过程中转头不允许离开浆料空转）；
8、将称量好的铜箔置于对应编号的称量瓶中（暗面朝上），用滴管吸取分散均匀的浆料，往每个铜箔上滴加3~4滴浆料；
9、将装有铜箔的称量瓶快速转入真空干燥箱中，80℃真空干燥10h以上，然后降温；
10、待降温至50℃以下，取出极片，用铁块在千斤顶上施加30mp的压力，制成模拟电池极片；
11、在分析天平上称量压实后的极片，实际质量为w2；
12、快速转入手套箱进行模拟电池组装。注。最后三步（10，11，12）尽可能的缩短时间
b、电池组装
一、小电流测试扣式组装
1、在手套箱中，利用镊子从广口瓶中夹取所需套数的2016扣式钢壳，按照正极朝上，负极朝下摆放整齐；
2、夹取所需数量的锂片，用铁块在称量纸上压平整排放；
3、夹取所需数量的吸液膜按照顺序摆放整齐；
4、夹取所需数量的1X自封袋，每个自封袋上写上其所对应电池的编号摆放整齐；
5、利用弯头镊子夹取极片放入朝下的负极钢壳中（模拟电池与实际正负极相反），活性物质朝上；
6、用注射器滴加2~3滴电解液，使活性物质表面全部润湿；
7、从电解液瓶子中夹取浸泡在里面的隔膜（注意单双层），小心的覆盖在极片上面，如有气泡，需要赶净；
8、夹取吸液膜盖在隔膜上，如吸液膜不能完全润湿，则可以适当补充几滴电解液；
9、盖上锂片，轻轻摁压锂片2下，然后夹取正极钢壳，将模拟电池初步封装；
10、用电木镊子夹取初步封装的电池转入对应编号的1X自封袋中，从手套箱中转移出来；
11、使用已经调试好的金龟压力机进行最后的密封组装；
12、在密封好的模拟扣式电池上编号，然后测试电压；
13、静置10h（正极朝上，负极朝下）。
二、大电流测试模具组装
1、将模具80℃真空干燥后同极片一起转入手套箱中（包括密封圈）；
2、按照下图装配顺序将电池模具底座和内衬等组装拧紧，按照5个一排顺序排列整齐，所有铁块全部套上密封圈，整齐放置在旁边；
3、用大号镊子从广口瓶中夹取所需要数量的隔膜和锂片（有黑点的丢弃）置于称量纸上，用柱形铁块将锂片压平整；
4、使用注射器往模具底部铁块上滴加电解液（润湿底部即可）；
5、利用弯头镊子轻轻夹取极片，按照顺序置入模具中（活性物质面朝上），轻轻按压极片使极片底部与电解液接触润湿确保极片处于模具中间位置；
6、在极片表面滴加几滴电解液（表面必须全部润湿）；
7、夹取隔膜铺盖在润湿的极片上面，必须保证隔膜下面没有气泡，如果隔膜上面没有润湿可以适当滴加几滴电解液；
8、夹取压平整的锂片置入模具中，将隔膜全部盖住，避免隔膜发生位移，用镊子轻轻按压锂片，使正负极接触紧密，排出正负极隔膜之间气泡；
9、用大号镊子夹取套上密封圈的铁块，装入聚四氟乙烯的内衬上端口；
10、依次将模具的帽子拧上，组装完毕，用记号笔写好批次编号；
11、将组装好的模拟电池转出手套箱，静置10h。
装配图普通类材料电化学性能的测试（初稿）
a、极片制样
一、擀膜法
1、按照质量比85：10称取材料（0.51g）和superp（0.06g），利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入1X自封袋中备用（如材料量很少则将称取的量都按比例降低）；
2、插上对碾机加热电源，加热辊筒；
3、用5ml烧杯称取一滴ptfe（含量为20%，~20mg），实际质量为m；
4、称取研磨混合均匀的材料和superp的混合物，实际质量为3.8m；
5、将称取的材料和superp混合物加入到5ml烧杯中，滴加2~3滴异丙醇，利用刮勺进行搅拌，使其与ptfe乳液初步混合；
6、拔掉对碾机加热电源，将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上，调节辊筒对碾距离后，对混合物进行反复对碾，直到复合物不再发生脱落为止；
7、调节滚筒距离至所需膜的厚度（观察记号刻度），进行压膜，成膜后，用镊子取下，将其用称量纸包起来；
8、利用Ф12mm的铳头将膜制成直径是12mm的圆膜；
9、在分析天平上称量圆膜质量，并记录质量w；
10、在铁块上按照铜网（Ф14mm），铜网，圆膜的顺序叠放（铜网与铜网之间网孔错开放置），使用千斤顶施加30mp的压力压实制成模拟电池极片（如是正极材料改为铝网）；
11、将制好的极片转入正空干燥箱内80℃真空干燥10h以上，然后降温；
12、待温度降至50℃以下后，取出极片快速转入手套箱进行电池组装；
二、匀浆法
1、取所需数量的已经铳好的直径为16mm的铜箔（正极材料改为铝箔），用铁块轻轻压平，然后称其质量，并记录质量为w1；
2、按照质量比85：10称取材料（0.51g）和superp（0.06），利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入1X自封袋中备用（如材料量很少则将称取的量都按比例降低）；
3、取2ml离心管称取pvdf溶液（含量5%，~100mg），实际质量为m（根据实际的附着性调整pvdf用量）；
4、称取混合均匀的材料和superp混合物0.95m，加入到装有称好的pvdf溶液的离心管中；
5、滴加nmp至离心管中，所加nmp质量约为m（根据材料适当调整用量）；
6、左右轻轻摇晃离心管，使物料全部润湿；
7、利用匀浆机，先以800低速匀浆2min，然后提高转速至20000匀浆5min（过程中转头不允许离开浆料空转）；
8、将称量好的铜箔（或铝箔）置于对应编号的称量瓶中（暗面朝上），用滴管吸取分散均匀的浆料，往每个箔片上滴加3~4滴浆料；
9、将装有铜箔的称量瓶快速转入真空干燥箱中，80℃真空干燥10h以上，然后降温；
10、待降温至50℃以下，取出极片，用铁块在千斤顶上施加30mp的压力，制成模拟电池极片；
11、在分析天平上称量压实后的极片，实际质量为w2；
12、快速转入手套箱进行模拟电池组装。注。最后三步（10，11，12）尽可能的缩短时间
活性炭材料电容性能的测试（初）
a、极片制样
1、按照质量比85：10称取活性炭（0.51g）和乙炔黑（0.06g），利用研钵研磨20min以上，混合均匀后装入1X自封袋中备用；
2、插上对碾机加热电源，加热辊筒；
3、用5ml烧杯称取一滴ptfe（含量为20%，~20mg），实际质量为m；
4、称取研磨混合均匀的活性炭和乙炔黑的混合物，实际质量为3.8m；
5、将称取的活性炭和乙炔黑混合物加入到5ml烧杯中，滴加5滴异丙醇，利用刮勺进行搅拌，使其与ptfe乳液初步混合；
13、拔掉对碾机加热电源，将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上，调节辊筒对碾距离后，对混合物进行反复对碾，直到复合物不再发生脱落为止；
14、调节滚筒距离至所需膜的厚度（观察记号刻度），进行压膜，成膜后，用镊子取下，将其用称量纸包起来；
15、用剪刀将膜剪成10mm×10mm的膜；
16、在分析天平上称量圆膜质量，并记录质量w；
17、将泡沫镍剪成30mm×10mm的条状，在铁块上将活性物质膜利用千斤顶施加30mp的压力压实制成电容器极片；
18、将制好的极片转入鼓风干燥箱内120℃真空干燥5h以上，然后转出烘箱；
19、利用辰华和三电极进行电容测试。b、电容等性能测试（待测试确定后）
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