半夏检验方法确认方案.docx

半夏检验方法确认方案

编号： SMP·AV-YF-003

亳州市永刚饮片厂有限公司

确认方案审批表

验证项目名称：半夏检验方法确认方案
编 号： SMP·AV-YF-003
起 草 人： 日 期： 年 月 日
审 核

审核部门
审核人
日 期
备 注
QC主管

QA主管

批 准 人： 日 期： 年 月 日
执行日期： 年 月 日

目 录

1 概述 4
3 适用范围 4
4 确认小组人员及职责 4
5 验证相关文件依据 4
6 验证时间安排 4
7 验证前确认 5
8 验证内容 5
9 验证过程中的偏差及处理措施 7
10 再确认周期 7
11.确认结果评定与结论 7

1 概述
半夏检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P119, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。 
2 目的
确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。
3 适用范围
本方案适用于本公司半夏的鉴别、检查、含量测定。
4 确认小组人员及职责
4.1 确认小组
验证分工
所在部门
职 务
组长
质量部
经理
组员
质量部
QC主管
组员
质量部
QC
组员
质量部
QA主管
4.2 验证小组职责
组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。
组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。
组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。
5 验证相关文件依据
参考文献
药品生产质量管理规范（2010年版）
药品生产质量管理规范实施指南
中国药典2015年版
6 验证时间安排
计划于 年 月 日 - 年 月 日对半夏进行检验方法的确认。
7 验证前确认
为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的要求。
7.1人员确认 所有参与验证的人员经过本方案的培训。
7.2检验仪器的确认 所用仪器经过校验，并在校验期内
7.3对照品确认 对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。
8 验证内容
由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次半夏供试品（批号为：2016012601），对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
8.1 鉴别
8.1.1操作方法：（1）取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5µl、对照品溶液1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.1.2可接受标准：两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应符合规定的结果。
8.2检查 二氧化硫
8.2.1操作方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
8.2.2接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤5.0%。
8.3检查 浸出物
8.3.1操作方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
8.3.2接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤5.0%。
8.4含量
8.4.1操作方法：
取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4）。
8.4.2 接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤0.3%。
9 验证过程中的偏差及处理措施（可附页）：

10 再确认周期
分析方法或用于配制对照品的溶液发生变更时，应进行再验证。
11.确认结果评定与结论

评价人： 日期：

第 9页 共 9页