串联流动反应器停留时间分布测定的实验指导.doc

串联流动反应器停留时间分布测定实验
串联流动反应器停留时间分布测定实验
制订：津大北洋
修订：曾宏
1 实验目的
1. 通过实验了解：利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法。
2. 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。
3. 学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。
4. 了解微机系统数据采集的方法。
2 实验原理
本实验停留时间分布测定所采用的主要是示踪响应法。它的原理是：在反应器入口用电磁阀控制的方式加入一定量的示踪剂KNO3，通过电导率仪测量反应器出口处水溶液电导率的变化，间接的描述反应器流体的停留时间。常用的示踪剂加入方式有脉冲输入，阶跃输入和周期输入等。本实验选用脉冲输入法。
脉冲输入法是在较短的时间内（0.1～1.0秒），向设备内一次注入一定量的示踪剂，同时开始计时并不断分析出口示踪物料的浓度c(t)随时间的变化。由概率论知识，概率分布密度E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。因此，E(t)dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t-dt间的概率。
在反应器出口处测得的示踪计浓度c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。由响应曲线可以计算出E(t)与时间t的关系，并绘出E(t)～t关系曲线。计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即：
（1）
式中Q表示主流体的流量，m为示踪剂的加入量，示踪剂的加入量可以用下式计算：
（2）
在Q值不变的情况下，由（1）式和（2）式求出：
（3）
关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t)，即：
（4）
用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需引进两个统计特征，即数学期望和方差。
数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间，即
（5）
方差是和理想反应器模型关系密切的参数。它的定义是：
（6）
对活塞流反应器＝0；而对全混流反应器； 的来计算。
（7）
当N为整数时代表该非理想流动反应器可用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型当N为非整数时。可以用四舍五入的方法近似处理也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。
3 装置、流程及试剂
3.1 装置流程
反应器为有机玻璃制成的搅拌釜。其有效容积为1000ml。搅拌方式为叶轮搅拌。流程中配有四个这样的搅拌釜。示踪剂是通过一个电磁阀瞬时注入反应器。示踪剂KNO3 在不同时刻浓度c(t)的检测通过电导率仪完成。
测量浓度
的传感器
电导率仪
A/D转化卡
微机系统

图1： 数据采集原理方框图
电导率仪的传感为铂电极，当含有KNO3的水溶液通过安装在釜内液相出口处铂电极时，电导率仪将浓度c(t)转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放大器与A／D转机卡处理后，由模拟信号转换为数字信号。该代表浓度c(t)的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数据处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及N后，由打印机输出。
3.2 实验仪器
反应器为有机玻璃制成的搅拌釜（1000ml） 3个
D－7401型电动搅拌器 3个
DDS－11C型电导率仪 3个
LZB型转子流量计（DN＝10mm，L＝10～100l/h） 1个
DF2－3电磁阀（PN0.8MPa 220V） 1个
压力表（量程0～l.6MPa．精度1.5级） 3个
数据采集与A／D转换系统 1套
控制与数据处理微型计算机 1台
打印机 1台
3.3 试剂
主流体 自来水
示踪剂 KNO3饱和溶液
4 实验步骤
1. 打开系统电源，使电导率预热20分钟。
2. 打开自来水阀门向贮水槽进水，开动离心泵，调节转子流量计的流量，待各釜内充满水后将流量调至90L/h，打开各釜放空阀，排净反应器内残留的空气。
3. 将预先配制好的饱和KNO3溶液加入示踪剂瓶内调整水的阀门使瓶内压强调至适当数值（0.03～0.05MPa）。
4. 观察各釜的电导率值，并逐个调零和满量程，各釜所测定值应基本相同。
5. 启动计算机数据采集系统，使其处于正常工作状态。
6. 键入实验条件：将进水流量、搅拌转速、进水温度、室内温度分别输入微机内，并打印输出。
7. 在同一个水流量条件下，分别进行2个搅拌转速的数据采集；也可以在相同转速下改变液体流量，依次完成所有条件下的数据采集。
8. 选择进样时间为0.1～1.0秒，按“开始”键自动进行数据采集每次采集时间约需35～40分钟。结束时按“停止”键，并立即按“保存数据”键存储数据。
9. 数据采集后对曲线图进行分析时每次终止时间应相同，以免对实验结果造成误差，应注意相邻两釜之差小于1，且釜数N小于实际釜数。
10. 结束实验：先关闭自来水阀门，再依次关闭水泵和搅拌器、电导率仪、总电源；关闭计算机。将仪器复原。
5 数据处理
以进水流量为50升/小时的附图为例，取第三釜曲线，取20个点，计算多釜串联中的模型参数N，由附图可以直接读出时间及电导率的数值（由于电导率与浓度之间存在线性关系，故可以直接对电导率进行复化辛普森积分，求出平均停留时间和方差，并以此可以求出模型参数N。
用复化辛普森公式求积分：

h=596/10=59.6
n=10
=59.6/6[0.05+4×(0.192857+1.292857+1.735714+1.478571+1.05+0.692857+0.478571+0.292857+0.192857+0.121429)+2×(0.692857+1.621429+1.65+1.221429+0.85+0.55+0.364286+0.264286+0.164286)+0.05]=446.7162

=59.6/6[0+4×(0.013937+0.280282+0.627151+0.747935+0.682898+0.550757+0.449587+0.317447+0.236924+0.166724)+2×(0.100138+0.468686+0.715416+0.706125+0.614246+0.476944+0.368548+0.305575+0.213696)+0.072264]=241.4354
=59.6/6[0+4×(0.415313+25.05723+93.44547+156.0193+183.1531+180.5382+174.17+141.8987+120.0255+94.39915)+2×(5.968204+55.86731+127.9165+168.3403+183.0454+170.5553+153.7582+145.698+114.6264)+43.06952]=69246.35
=10955.3
=5.320811
t/s
c(t)
e(t)
tE(t)
t*2E(t)
0
0.05
0.000121
0
0
29.8
0.192857
0.000468
0.013937
0.415313
59.6
0.692857
0.00168
0.100138
5.968204
89.4
1.292857
0.003135
0.280282
25.05723
119.2
1.621429
0.003932
0.468686
55.86731
149
1.735714
0.004209
0.627151
93.44547
178.8
1.65
0.004001
0.715416
127.9165
208.6
1.478571
0.003586
0.747935
156.0193
238.4
1.221429
0.002962
0.706125
168.3403
268.2
1.05
0.002546
0.682898
183.1531
298
0.85
0.002061
0.614246
183.0454
327.8
0.692857
0.00168
0.550757
180.5382
357.6
0.55
0.001334
0.476944
170.5553
387.4
0.478571
0.001161
0.449587
174.17
417.2
0.364286
0.000883
0.368548
153.7582
447
0.292857
0.00071
0.317447
141.8987
476.8
0.264286
0.000641
0.305575
145.698
506.6
0.192857
0.000468
0.236924
120.0255
536.4
0.164286
0.000398
0.213696
114.6264
566.2
0.121429
0.000294
0.166724
94.39915
596
0.05
0.000121
0.072264
43.06952
6 思考题
1. 既然反应器的个数是4个，模型参数N又代表全混流反应器的个数，那么N就是应该4，若不是，为什么？
答：不是，全混流反应器是一种反混为无限大的理想化的流动反应器，实验中用的反应器在实验条件下无法达到全混流反应器的返混程度，所以即使是4个反应器串联N值也小于4。
2. 全混流反应器具有什么特征，如何利用实验方法判断搅拌釜是否达到全混流反应器的模型要求？如果尚未达到，如何调整实验条件使其接近这一理想模型？
答：全混流反应器是一种返混为无限大的理想比的流动反应器，其特征是物料进入反应器的瞬时即与反应器内的原有物料完全混合，反应器内物料的组成和温度处处相等且等于反应器出口处的物料的组成和温度。可利用本实验所用的脉冲法测量搅拌釜的停留时间分布，通过计算停留时间分布的无因次方差，若搅拌釜达到全混流反应，则方差为1。加强搅拌，搅拌良好且流体粘度不大的连续搅拌釜式反应器，当反应不是很快，停留时间比混合时间大得多时，可近似看作全混流反应器。
3. 测定釜中停留时间的意义何在？
化学反应进行的完全程度与反应物料在反应器内停留时间的长短有关，时间越长，反应进行得越完全，可见研究反应物料在反应器内的停留时间问题具有十分重要的意义。另外，对已有的操作设备进行停留时间分布的测定，可以分析其工况，提供改进操作性能的有用信息，还可以通过停留时间的分布在设计反应器和其它设备时建立合适的流动模型，作为进行物料热量以及动量衡量的基础。

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