DL∕T 884-2019 火电厂金相检验与评定技术导则(电力).pdf

ICS 27.100 F 24 备案号：-20 中华人民共和国电力行业标准 DL / T 884 2019 代替 DL / T 884 2004 火电厂金相检验与评定技术导则 Power plant metallographic inspection and assessment guideline 2019-06-04发布 2019-10-01实施 国家能源局 发 布 DL / T 884 2019 I 目目 次次 前 言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 2 4 一般要求 . 2 5 宏观金相检验 . 2 6 微观金相检验 . 3 7 分析与评定 . 6 8 记录与报告 . 10 附录 A（资料性附录）常用低倍组织浸蚀剂 . 11 附录 B（资料性附录）常用的砂纸、抛光磨料及其使用 . 12 附录 C（资料性附录）显微组织常用的化学浸蚀试剂 . 14 附录 D（资料性附录）现场金相的准备 . 16 附录 E（资料性附录）金相复型材料的制备与使用 . 18 附录 F（资料性附录）彩色金相方法 . 19 DL / T 884 2019 II 前前 言言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准与 DL /T8842004火电厂金相检验与评定技术导则相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 在章节的内容、编排顺序上做了一些调整； 增加了术语“显微组织老化” 、 “金相复型”的释义和定义； 增加了宏观晶粒度检验方法和评定、低倍组织检验中焊接接头的宏观缺陷评定； 删除“一般准则和要求”章节内容，重新制订新“一般要求”条款内容； 增加了微观检验与分析：抛光态检验形貌特征、浸蚀后检验组织和形貌特征、图像采集、定量金相测量项目等； 删除了“4.3 定量金相方法”整条内容（4.3.1 图像分析仪，4.3.2 主要测量参数，4.3.3 晶粒度测定） ，增加了利用图像分析软件进行测量分析的内容； 删除“电厂金相分析”一章中 “定性分析”条中的“脆化分析”和“蠕变孔洞损伤评级” ， “定量分析”整条内容； 增加显微组织老化评定总则（见 7.2.17.2.2，7.2.47.2.5） ； 增加贝氏体显微组织老化评定、马氏体显微组织老化评定、奥氏体显微组织老化评定的各级组织老化特征； 删除原来附录 B T91 钢组织老化评定级别图、附录 C 10CrMo910 钢蠕变损伤评定级别图； 常用低倍组织浸蚀剂作为附录 A，增加了铸造铝合金、变形铝合金的低倍浸蚀剂； 显微组织常用的化学浸蚀试剂作为附录 C，增加了 9-12%Cr 钢等材料显示铁素体、700电站用镍基及镍-铁基高温合金的显微组织、奥氏体组织、铝及铝合金、铜及铜合金显微组织的化学浸蚀剂； 增加了附录 E 金相复型材料的制备与使用； 增加第 8 章记录与报告。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电站金属材料标准化技术委员会归口。 本标准的起草单位：西安热工研究院有限公司、中国大唐集团科学技术研究院火电所、华北电力科学研究院有限责任公司、国网陕西省电力公司电力科学研究院、中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中DL / T 884 2019 III 分公司、浙江浙能技术研究院有限公司。 本标准的主要起草人：王彩侠、贾建民、蔡文河、张兵、宋利、李希超、王智春、楼玉民、贺锡鹏、马红、刘树涛、董树青、句光宇。 本标准首次发布日期为 2004 年 6 月 1 日，本次为第一次修订。 本标准自实施之日起代替 DL/T 884-2004火电厂金相检验与评定技术导则 。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心 （北京市白广路二条一号，100761） 。 DL / T 884 2019 1 火电厂金相检验与评定技术导则火电厂金相检验与评定技术导则 1 范围 本标准规定了火力发电厂部件金相检验的基本要求、主要操作步骤、基本过程及评定标准。 本标准适用于火力发电厂高温部件金相检验与评定。其他金属部件的金相检验与评定可参照本标准执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 224 钢的脱碳层深度测定法 GB/T 226 钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 1979 结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 4236 钢的硫印检验方法 GB/T 6462 金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法 GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法 GB/T 10121 钢材塔形发纹磁粉检验方法 GB/T 10561 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 GB/T 13299 钢的显微组织评定方法 GB/T 13305 不锈钢中-相面积含量金相测定法 GB/T 15711 钢中非金属夹杂物的检验 塔形发纹酸浸法 GB/T 15749 定量金相测定方法 GB/T 20410 涡轮机高温螺栓用钢 DL /T 439 火力发电厂高温紧固件技术导则 DL/T 674 火电厂用 20 号钢珠光体球化评级标准 DL/T 773 火电厂用 12Cr1MoV 钢球化评级标准 DL/T 786 碳钢石墨化检验及评级标准 DL / T 884 2019 2 DL/T 787 火力发电厂用 15CrMo 钢珠光体球化评级标准 DL/T 999 电站用 2.25Cr-1Mo 钢球化评级标准 DL/T 1422 18Cr-8Ni 系列奥氏体不锈钢锅炉管显微组织老化评级标准 DL/T 1603 奥氏体不锈钢锅炉管内壁喷丸层质量检验及验收技术条件 DL/T XXX 焊接接头金相检验技术导则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 显微组织老化 microstructure aging 钢在一定高温条件长期运行，其显微组织形态逐渐分散、位向逐渐消失，合金元素迁移，碳化物析出、聚集、长大，并逐步呈现球状，趋向在晶内（板条内）均匀分布状态，缓慢向晶界（板条间隙）聚集，且呈链状分布的过程。显微组织这些变化使材料性能下降，降低部件使用的安全性。 3.2 金相复型 metallographic surface replica 用预制的复型材料与金属表面贴合将显微组织复制下来的方法。 4 一般要求 4.1 金相检验人员应经过相应的专业技能培训，具备金相检验和评定的能力。 4.2 金相显微镜测微标尺应按计量要求进行检定，并在有效期内；对目镜刻度尺及配备图像分析软件的显微镜，需定期对刻度尺和图像分析软件的系统标尺进行验证、标定。用于现场观察的便携式金相显微镜应满足观察到清晰图像的要求。 4.3 金相试样应具有代表性，试样截取（包括截取的方向、部位、数量）应根据金属的制造方法、检验目的、相关标准或双方协议的规定进行。 4.4 在不易或不适合取样的部位，以及取样会影响到部件完整性的情况下，宜采用现场金相检验或金相复型的方法进行检验。现场检验时，应尽量减少振动、灰尘、温度、湿度等环境因素对检验结果的影响。 4.5 试样及复型样品应保持清洁、干燥，需保留的试样应在观察分析后及时放入干燥皿内妥善保存并记录。 4.6 金相检验人员应掌握相关安全防护知识、具备安全防护意识，防止制样设备、危险化学品等造成人身伤害；应掌握相关环境保护知识，遵守国家相关法律和法规，避免危险化学品造成环境污染。 5 宏观金相检验 5.1 宏观晶粒度检验 5.1.1 试样的研磨、抛光和浸蚀应按照 GB/T 13298 要求执行。 DL / T 884 2019 3 5.1.2 宏观晶粒度的评定应按照 GB/T 6394 要求执行。 螺栓晶粒度按照 GB/T 20410 要求，20CrlMolVNbTiB、20CrlMolVTiB钢制螺栓的宏观粗晶应按照 DL/T 439 要求。 5.2 低倍组织检验 5.2.1 低倍组织检验用于检查金属材料宏观质量，评定宏观缺陷，可区分树枝晶、焊接区、偏析、疏松、宏观粗晶等。 5.2.2 用 400 号600 号砂纸研磨试样检验面，然后进行浸蚀。常用浸蚀方法有热酸侵法、冷酸侵法及电解腐蚀法，常用低倍组织浸蚀剂见附录 A，具体操作应按照 GB/T 226 要求执行。 5.2.3 结构钢低倍组织缺陷评定应按照 GB/T1979 要求，螺栓的低倍组织评定 GB/T 20410 要求，焊接接头的宏观缺陷评定应按照 DL/XXXX 电力建设焊接接头金相检验与评定技术导则 （新制定标准） 的要求执行。 5.3 发纹检验采用塔形车削试样，用酸蚀法或磁力探伤法进行检验，具体应按 GB/T 15711 或 GB/T 10121 要求执行。 5.4 硫印检验应按 GB/T 4236 进行。用 210的硫酸水溶液浸润的光面印相纸，紧贴于细磨过的钢材受检截面上 2min5min，然后揭下，定影、水洗并干燥，即可获得硫印。根据相纸上棕色斑点的大小、数量、形状及分布状态、色泽深浅，可评定硫的分布和浓度。 6 微观金相检验 6.1 试样制备 6.1.1 金相试样要求能够表征材料本身的特征，同时要求组织清晰，边缘平整，不允许有因制备方法不当而引起的相变、变形、剥落、划痕及模糊等缺陷。 6.1.2 取样试样制备 6.1.2.1 金相试样的制备按照 GB/T 13298 执行。 6.1.2.2 常用的砂纸、抛光磨料及其使用见附录 B，显微组织常用的化学浸蚀试剂见附录 C。 6.1.2.3 每道砂纸研磨工序之间及抛光后，试样均应清洗干净。浸蚀后的金相表面在彻底清洗后应迅速吹干。 6.1.3 现场试样制备 6.1.3.1 准备工作 现场金相使用设备和用品见附录 D.1，抛光及其准备见附录 D.2。 6.1.3.2 检验部位 应选在运行温度较高、应力较大、部件损伤程度严重或容易出现缺陷的部位，或依据检验方案、双方协议选择检验部位。 6.1.3.3 磨制 6.1.3.3.1 磨平 DL / T 884 2019 4 用安装砂轮片的电动角向磨光机彻底去除检验部位的氧化皮、 锈垢、 脱碳层等， 要求得到较平整的表面。打磨深度应保证部件的剩余厚度不小于部件的最小需要壁厚。 6.1.3.3.2 磨光 用砂纸由粗到细依次磨光，每道砂纸磨光后变换方向，每道砂纸的粒度标号差值宜在 100-200 之间，直到全部划痕及变形层都被完全去除。 6.1.3.4 抛光 抛光可采用机械抛光、化学抛光、电解抛光等方法： a）机械抛光时，研磨膏由粗到细依次抛光，每道抛光后变换方向，抛光 23 道，直到符合要求。最后一道抛光研磨膏粒度宜选用 2.5m 或 1m。在焊缝部位最终的抛光方向应垂直于焊缝熔合线。 b）化学抛光时，选择与材料相适应的化学抛光试剂，持续反复擦拭试样表面，直到符合要求。抛光时间不宜过长，避免蚀坑的出现。常用化学抛光试剂见附表 D.1。 c）电解抛光时，选择与材料相适应的电解抛光试剂、电流、电压和抛光时间。常用电解抛光试剂见附表D.2。 d）抛光完成后应彻底清洗抛光面，不能有水渍和污染物残留。 6.1.3.5 浸蚀 6.1.3.5.1 现场金相试样的浸蚀剂、浸蚀方法与取样试样相同，现场复型浸蚀时间应考虑环境因素的影响，浸蚀程度应略深。 6.1.3.5.2 浸蚀后将浸蚀面清洗吹干，不能有水渍和污染物残留。应能够用便携式金相显微镜观察到清晰的组织形貌。 6.1.4 复型 6.1.4.1 金相复型材料的制备与使用见附录 E。 6.1.4.2 复型前用溶剂彻底清洗浸蚀面，在制备好的复型试样表面上用滴管滴适量的溶剂，将 AC 纸（或有机玻璃片）平整地覆盖在试样表面，并用拇指加适当的压力，将复型里的气泡挤出，使其贴合紧密。如果部件或环境温度太高，可使用挥发性小的甲醇类溶剂。 6.1.4.3 待复型材料干燥后，从一角开始剥离揭起，得到金相复型（片） 。 6.1.4.4 复型样品应及时妥善保存，有机玻璃复型片，包在镜头纸内或夹在干净的纸本之间；AC 纸复型，用双面胶将复型膜的背面粘贴在标记好的载玻片上，盖上封纸并压平，用另一载玻片夹住，用橡皮筋扎紧。 6.1.4.5 复型样品应进行唯一性标识。 6.1.5 彩色金相方法 彩色金相可采用化学染色法、恒电位法、热氧化法进行染色，具体见附录 F。 6.2 显微观察检验 DL / T 884 2019 5 6.2.1 金相显微镜观察方式（明场照明、暗场照明、偏振光照明、微分干涉衬度调节棱镜）选择、滤色片种类选择、孔径光阑调节、视场光阑调节、光源调整等可参照 GB/T 13298 要求和仪器说明书。 6.2.2 将制备好的试样/复型在金相显微镜下用合适的倍数进行观察、检验与分析。一般先用 50 倍100 倍对整个试样进行观察，再用高倍对细节进行观察。 6.2.3 下列形貌特征检验宜在抛光态下进行： a）微裂纹、空隙等； b）氧化皮形貌及其厚度； c）蠕变孔洞； d）内、外壁表面腐蚀坑； e）非金属夹杂物评定； f）石墨化检验； g）涂层、镀层厚度。 6.2.4 下列组织、形貌特征检验宜在浸蚀后进行： a）基体显微组织及其球化、老化评定； b）游离渗碳体、低碳变形珠光体、带状组织、魏氏组织、铁素体、不锈钢中-相及其他金属间化合物等； c）蠕变孔洞、变形层、涂层、镀层、渗层、氧化皮、腐蚀坑、微裂纹（穿晶裂纹、沿晶裂纹、穿晶和沿晶混合型裂纹）等； d）石墨化检验； e）脱碳层、喷丸层检验； f）晶粒度； g）焊接接头显微组织。 6.2.5 图像采集 a）根据检验区域或显微组织特征要求选择合适的放大倍数，并在采集的图像上加注衬度明显的标尺； b） 现场金相可在浸蚀好的检验面处用便携式金相显微镜直接观察和采集图像， 图像应清晰显示组织特征。 6.3 定量金相分析 6.3.1 定量金相测定可参照 GB/T 15749 要求。 6.3.2 测定时应选择具有代表性的视场。 测量视场/位置取决于待测对象的均匀性， 一般不少于五个视场/位置，取平均值作为测量结果。 6.3.3 采用图像分析软件进行定量金相分析时，应在实际放大倍数下测定。 DL / T 884 2019 6 6.3.4 下列项目可利用图像分析仪进行定量分析： a）金属平均晶粒度； b）碳化物、石墨、铁素体、不锈钢中-相、孔洞等的尺寸及分布； c）非金属夹杂物评定； d）脱碳层、渗碳层、喷丸层深度，涂层、镀层、氧化皮等厚度测量； e）腐蚀坑、微裂纹深度。 7 分析与评定 7.1 组织常规分析与评定 7.1.1 游离渗碳体评定、低碳变形珠光体评定、带状组织评定、魏氏组织评定的方法应按照 GB/T 13299 要求； 7.1.2 石墨化评定，应按照 DL/T 786 要求执行； 7.1.3 脱碳层检验，应按照 GB/T 224 要求执行； 7.1.4 喷丸层检验，应按照 DL/T 1603 要求执行； 7.1.5 螺栓显微组织检验，应按照 DL /T 439 要求执行； 7.1.6 平均晶粒度检验，应按照 GB/T 6394 要求评定。成品部件/钢管测定应为实际晶粒度，当显微组织为马氏体或晶界不易显现的全贝氏体时，应检验原奥氏体晶粒度； 7.1.7 非金属夹杂物的形态、分布及级别检验，应按照 GB/T 10561 要求执行； 7.1.8 焊接接头显微组织检验分析，应按照 DL/T XXXX电力建设焊接接头金相检验与评定技术导则要求；（新制定标准） 7.1.9 不锈钢中-相面积含量测定，应按照 GB/T 13305 要求执行； 7.1.10 氧化皮、涂层、镀层等厚度测量，可参照 GB/T 6462 要求执行。 7.2 显微组织老化评定 7.2.1 将制备好的试样/复型在金相显微镜下用高倍数进行观察、评定，放大倍数一般为 500 倍1000 倍，也可用更高倍数（如激光共聚焦显微镜）进行评定。 7.2.2 评定显微组织老化应综合考虑部件的服役时间、使用温度、应力及原始显微组织状态。 7.2.3 显微组织老化的两个基本特征为显微组织形态特征变化和晶内、晶界碳化物分布形态及尺寸变化，一般分为 5 级。珠光体组织、贝氏体组织、奥氏体组织 1 级5 级各级晶内和晶界区域碳化物不同状态变化示意图如图 1 所示，马氏体组织各级板条束内和板条界、晶界区域碳化物不同状态变化也可参照图 1。 DL / T 884 2019 7 图 1 晶内和晶界碳化物不同状态变化示意图 7.2.4 显微组织老 （球） 化级别评定时， 在同一检查面所选择的视场数应不小于 3 个。 如果试样显微组织老 （球）化存在不均匀现象， 应根据其不均匀情况区别对待。 对个别不均匀， 应以相同级别视场面积占总观察面积 90%以上的老（球）化级别作为评定结果。对普遍不均匀，应以老（球）化程度严重的球化级别作为评定结果，并在评定结论中以文字表述其不均匀性。 7.2.5 用金相复型进行显微组织老化评定，应考虑观察到的碳化物颗粒比实际碳化物颗粒略大一些，蠕变孔洞尺寸可能比实际孔洞尺寸小。 7.2.6 珠光体组织球化评定 7.2.6.1 珠光体钢显微组织为铁素体加珠光体、 铁素体加贝氏体、 铁素体加贝氏体加珠光体或贝氏体四种类型，球化程度分为 5 级，1 级5 级显微组织球化特征见表 1、表 2。 7.2.6.2 20 号钢、12Cr1MoV 钢、15CrMo 钢、2.25Cr-1Mo 钢显微组织球化评定可按照表 1、表 2，亦可按照其相应标准，采用与标准图谱对比的方法评定： a）20 号钢显微组织球化，亦可按照 DL/T 674 评定； b）12Cr1MoV 钢显微组织球化，亦可按照 DL/T 773 评定； c）15CrMo 钢显微组织球化，亦可按照 DL/T 787 评定； d）2.25Cr-1Mo 钢显微组织球化，亦可按照 DL/T 999 评定。 DL / T 884 2019 8 表 1 珠光体组织球化特征 球化级别 显 微 组 织 特 征 1 级 珠光体区域形态清晰，呈聚集形态，碳化物呈片层状。 2 级 聚集形态的珠光体区域已开始分散，珠光体形态仍较清晰，边界线开始模糊；部分碳化物呈条状、点状，晶界上开始析出颗粒状碳化物。 3 级 珠光体区域已显著分散，仍保留原有的区域形态，边界线模糊，碳化物全部聚集长大呈条状、点状；晶界上颗粒状碳化物增多、增大且呈小球状分布。 4 级 仅有少量的珠光体区域痕迹， 碳化物明显聚集长大呈颗粒状， 部分碳化物分布在晶界及其附近，晶界上碳化物有的呈链状、条状分布。 5 级 珠光体区域形态已完全消失，晶内碳化物显著减少，组织为铁素体+碳化物；粗大的碳化物在晶界呈链状、球状分布，出现双晶界现象。 7.2.7 贝氏体组织老化评定 贝氏体钢显微组织为回火贝氏体或铁素体加回火贝氏体，从原始状态至完全老化共分为 5 级，15 级显微组织老化特征参照表 2。 表 2 贝氏体组织老化特征 老化级别 显 微 组 织 特 征 1 级 贝氏体区域形态清晰，呈结构紧密的粒状、小岛状，有的呈方向性分布。 2 级 贝氏体区域仍存在，粒状结构开始疏松，方向性开始消失，但贝氏体形态仍较清晰；晶界上开始析出颗粒状碳化物。 3 级 贝氏体区域破碎化， 边界线变模糊， 粒状结构变的更疏散， 方向性明显消失，但仍保留原有的区域形态，碳化物聚集长大；晶界上颗粒状碳化物增多、增大。 4 级 仅有少量的贝氏体区域痕迹，碳化物明显聚集长大，大部分碳化物呈颗粒状分布在晶界及其附近。 5 级 贝氏体区域形态已完全消失， 晶内碳化物显著减少， 组织为铁素体+碳化物；粗大的碳化物分布在晶界和晶内，晶内碳化物呈球状、链状分布；晶界上碳化物呈链状、长条状分布，且局部出现双晶界现象。 DL / T 884 2019 9 7.2.8 马氏体组织老化评定 马氏体钢显微组织为回火马氏体，从原始状态至完全老化共分为 5 个级别，1 级5 级显微组织特征见表3。 表 3 马氏体钢显微组织老化特征 老化级别 显 微 组 织 特 征 1 级 马氏体板条位向完整清晰，板条束内、板条界大量细小碳化物弥散分布，晶界碳化物分布较少。 2 级 马氏体板条位向开始分散，但组织形态仍较完整清晰，板条界、晶界开始有颗粒状碳化物析出。 3 级 马氏体板条位向明显分散，组织形态不够完整清晰，板条束内分布的碳化物减少，尺寸粗化；板条界、晶界碳化物析出增多，有的呈球状分布。 4 级 马氏体板条位向已经严重分散，板条束内分布的碳化物进一步减少，有的呈球状分布；板条界、晶界碳化物呈颗粒状、球状分布，有的呈串链状分布。 5 级 马氏体板条位向已消失，仅有少量马氏体区域痕迹，板条束内碳化物显著减少，碳化物聚集长大；板条界碳化物球状分布，有的呈串链状；晶界碳化物呈链状、长条状分布。 7.2.9 奥氏体组织老化评定 7.2.9.1 奥氏体钢显微组织为奥氏体，老化程度分为 5 级，1 级5 级显微组织老化特征见表 4。 7.2.9.2 奥氏体钢弯管显微组织为奥氏体加滑移线时，应以晶界、晶内碳化物析出和块状相析出特征为主要依据，评定其老化级别。 7.2.9.3 18Cr-8Ni 系列奥氏体不锈钢锅炉管显微组织老化评定可按照 DL/T 1422 标准，亦可按照表 4 评定。 表 4 奥氏体不锈钢显微组织老化特征 老化级别 显 微 组 织 特 征 1 级 奥氏体晶界和晶内分布少量细小的碳化物粒子，孪晶形态完整清晰。 2 级 奥氏体晶内分布细小的碳化物颗粒，晶界析出少量碳化物颗粒；孪晶形态完整清晰。 3 级 奥氏体晶内碳化物颗粒尺寸稍有粗化，晶界碳化物颗粒数量增多，颗粒尺寸有所增大；孪晶界开始析出碳化物颗粒，孪晶形态仍完整清晰。 DL / T 884 2019 10 4 级 奥氏体晶内碳化物颗粒尺寸粗化，有的呈球状；晶界碳化物颗粒数量增多，尺寸增大，有的呈串链状，并有块状相析出。孪晶界碳化物呈颗粒状、球状、短棒状，孪晶分散，有的保持原有形态。 5 级 奥氏体晶内碳化物颗呈球状分布，晶界碳化物呈串链状，有的呈块状，相数量增多；有的孪晶界碳化物呈球状、短棒状，有的孪晶保持原有形态痕迹，有的孪晶消失。 8 记录与报告 检验记录与报告应包括（但不限于）下列内容： a）委托方； b）部件名称、取样部位及其状态； c）样品编号、材料牌号、规格； d）使用仪器名称及型号； e）浸蚀剂； f）检验内容、结果； g）记录/报告编号、日期； h）检验人员、校核（审核）人签字。 DL / T 884 2019 11 附 录 A （资料性附录） 常用低倍组织浸蚀剂 A.1 常用低倍组织浸蚀剂见表 A.1。 表 A.1 常用低倍组织浸蚀剂 序号 浸蚀剂成分 浸蚀条件 适用范围 备 注 1 50ml 蒸馏水，50ml 盐酸（密度1.19）（浓度可变） 5 分钟30 分钟 6580 碳钢和合金钢，检验组织和偏析 2 90ml酒精， 10ml硝酸 （密度1.40）（浓度可变） 1 分钟5 分钟 铁和钢，检验增碳或脱碳层、偏析 Nital 试剂 3 10g15g 过硫酸铵 100ml 蒸馏水 2 分钟10 分钟 碳钢和低合金钢，或与 2 号试剂共用 4 120ml 蒸馏水 20g 氯化铵铜 2 分钟10 分钟 低碳钢，检验磷偏析、焊缝区域组织，纤维方向 Heyn 试剂 5 50ml 盐酸（密度 1.19） 25ml 硫酸铜饱和水溶液 几秒至几分钟 奥氏体钢和耐热钢 Marble 试剂 6 1520盐酸水溶液 电压 20V， 电流 （0.11）A/cm2，5 分钟30分钟 碳钢和合金钢 7 120ml 蒸馏水 30ml 盐酸（密度 1.19） 10g 氯化铁（浓度可变） 几分钟 铜及铜合金 8 1015g 氢氧化钠，100ml 水 5 分钟8 分钟 铸造铝合金 浸蚀后清水冲洗 ， 再 放 入20%30%硝酸水 溶 液 中 酸洗，随后水洗，除去黑膜。 9 1525g 氢氧化钠，100ml 水 8 分钟30 分钟 变形铝合金 DL / T 884 2019 12 附 录 B （资料性附录） 常用的砂纸、抛光磨料及其使用 B.1 干砂纸编号与磨粒尺寸关系见表 B.1。 表 B.1 干砂纸编号与磨粒尺寸关系 序 号 编 号 粒度标号 磨粒尺寸 m 备 注 1 280 5040 一般钢铁材料用 280、W40、W28、W20 4 个粒度标号干砂纸磨光 2 0 W40 4028 3 01 W28 2820 4 02 W20 2014 5 03 W14 1410 6 04 W10 710 7 05 W7 57 8 06 W5 3.55 9 W3.5 2.53.5 B.2 水砂纸编号与磨粒尺寸关系见表 B.2。 表 B.2 水砂纸编号与磨粒尺寸关系 序 号 编 号 粒度标号 磨粒尺寸 m 备 注 1 320 一般钢铁材料用 240、360、400、 600 4 个粒度标号水砂纸磨光 2 360 220 5063 3 380 240 4050 4 400 280 2840 5 500 320 6 600 360 2028 7 700 400 8 800 600 1420 9 900 700 10 1000 800 DL / T 884 2019 13 B.3 抛光磨料性能与适用范围见表 B.3。 表 B.3 抛光磨料性能与适用范围 序号 磨 料 莫氏硬度 性 能 适用范围 1 氧化铝（刚玉、人造刚玉） 9 白色透明， 氧化铝粒子平均尺寸0.3m，外形呈多角形。 氧化铝粒度为0.01m，外形呈薄片形，压碎后成更细小的立方体 粗抛光和精抛光 2 氧化镁 8 白色，粒度极细且均匀，外形锐利呈八面体 适于铝、镁及其合金和钢中非金属夹杂物的抛光 3 氧化铬 9 绿色，具有很高硬度，比氧化铝抛光能力差 适于淬火钢、合金钢、铁合金的抛光 4 氧化铁 8.5 红色，颗粒圆细无尖角，引起变形层厚 抛光光学零件 5 碳化硅 （金刚砂） 9.59.75 绿色，颗粒较粗 用于磨光和粗抛光 6 金刚石粉（包括人造金刚石粉） 10 颗粒尖锐、锋利，切削作用极佳，寿命长，变形层少 适用于各种材料的粗抛光和精抛光，是最理想的磨料 B.4 抛光磨料粒度号和粒度尺寸关系见表 B.4。 表 B.4 抛光磨料粒度号和粒度尺寸关系 序号 粒度号 粒度尺寸（m） 适用范围 1 W40 4028 粗抛光 2 W28 2820 粗抛光 3 W20 2016 粗抛光 4 W16 1610 细抛光 5 W10 107 细抛光 6 W7 75 细抛光 7 W5 53 细抛光 8 W3 31 精细抛光 9 W1 10.5 精细抛光 10 W0.5 0.5 精细抛光 DL / T 884 2019 14 附 录 C （资料性附录） 显微组织常用的化学浸蚀试剂 C.1 显微组织常用化学浸蚀试剂及其用途特点见表 C.1。 表 C.1 显微组织常用化学浸蚀试剂 序号 名 称 成 分 规 范 用途特点 1 硝酸酒精溶液（Nital试剂） 硝酸 1ml10ml，酒精 100ml 几秒至几分钟 纯铁、碳钢、合金钢和灰铸铁。识别马氏体与铁素体，偏析时可能有不均匀浸蚀 2 苦 味 酸 酒 精 溶 液（Pikral 试剂） 苦味酸 2g4g，酒精 100ml 几秒至几分钟 碳钢及低合金钢。 有偏析时也能均匀浸蚀 3 盐酸苦味酸酒精溶液 盐酸 5ml，苦味酸 1g，酒精100ml 几秒至几分钟 显示回火组织、 高合金钢组织、马氏体晶界 4 三氯化铁盐酸水溶液 三氯化铁 5g，盐酸 50ml，水100ml 几秒至几分钟 显示马氏体不锈钢组织， 如9-12%Cr 钢 5 过硫酸铵溶液 过硫酸铵 10g，蒸馏水 100ml 几秒至几分钟 低碳钢、低合金钢、高合金钢，铜及铜合金、Ag-Ni 合金 6 饱和苦味酸水溶液 苦味酸 100g，蒸馏水 100ml（适当加入海鸥洗净剂等润湿剂） 30 秒60秒 7585 调质钢及渗碳钢的原奥氏体晶界 7 盐酸酒精溶液 盐酸 20ml,酒精 100ml 5 分钟30分钟 识别马氏体，耐热钢 8 硝酸盐酸酒精溶液 硝酸 1ml5ml,盐酸 1ml10ml，酒精 85ml 1 分钟5分钟 热处理钢晶界、铬合金钢 9 硝酸盐酸混合液（王水） 硝酸 10ml，盐酸 30ml 几分钟 显示高合金钢、不锈钢组织。注：使用前放置 24 小时 10 苦味酸乙醚溶液 苦味酸 200mg，乙醚 25ml，水 100ml 几分钟 显示奥氏体晶界 DL / T 884 2019 15 表 C.1 显微组织常用化学浸蚀试剂（续） 序号 名 称 成 分 规 范 用途特点 11 硫酸铜盐酸水溶液 硫酸铜 4g，盐酸 20ml，水20ml 几秒至几分钟 显示奥氏体组织 12 三氯化铁盐酸水溶液 50g 三氯化铁，30ml 盐酸，230ml 水 10 秒20 秒 适用于 9-12%Cr 钢等材料，显示铁素体 13 盐酸硝酸甘油溶液 盐酸 12.5ml，硝酸 2.5ml，甘油 15ml 溶液配置好后避光放置约 20 分钟，浸泡几分钟到一刻钟 显示700电站用镍基及镍-铁基高温合金的金相组织 14 氢氟酸水溶液 氢氟酸 0.210ml，水 90100ml 数秒 显示铝合金组织，浸蚀FeAL3及其他组织。含0.5%HF 的最常用 15 硝酸氢氟酸水溶液 硝酸 12.5ml，氢氟酸 2.5ml，水 85ml 数秒 显示铝合金组织 16 Keller 试剂 硝酸 15ml，盐酸 23ml，氢氟酸 15ml，水 9095ml 10 秒30秒，热水清洗后在硝酸中浸一下 显示除高 Si 合金外的铝合金组织 17 氢氧化钠水溶液 氢氧化钠 1g，水 10ml 几秒至几分钟 铝及铝合金组织 18 三氯化铁盐酸水溶液 三 氯 化 铁 5 10g ， 盐 酸20ml 50ml ， 水 100ml 120ml 几秒至几分钟，逐步轻浸蚀 铜及铜合金组织 19 硝 酸 氢 氟 酸 水 溶 液（Kroll 试剂） 氢氟酸1ml3ml， 硝酸2ml6ml，水 100ml 3 秒10 秒 钛及钛合金 DL / T 884 2019 16 附 录 D （资料性附录） 现场金相的准备 D.1 现场金相用设备和用品 D.1.1 人员安全设备（带护目镜的头盔/安全眼镜/防尘罩等）； D.1.2 角向磨光机（包括扳手/活扳手）、手电钻； D.1.3 金相显微镜； D.1.4 电解抛光机及辅助设备； D.1.5 磨光砂纸轮（或砂纸）、抛光头（羊毛轮、羊毛毡头等）； D.1.6 金刚石研磨膏/抛光喷雾剂； D.1.7 酒精、丙酮、浸蚀剂等试剂。 D.2现场抛光及其准备 D.2.1 常用的抛光方法有机械抛光、化学抛光和电解抛光等多种。 D.2.2 一般性金相检验时可采用化学抛光方法，选用表 D.1 的试剂及规范进行抛光操作。采用金相方法进行状态检验和寿命评估时则一般不使用化学抛光方法。常用的电解抛光试剂及规范见表 D.2。 D.2.3 机械抛光可用抛光头（羊毛轮、羊毛毡头等）进行，在呢子布上分别用 14m（可选） 、7m（或 5m） 、1.5m（或 1m）金刚石抛光膏依次抛光。研磨膏有针式或喷雾式两种，效果相似。 D.2.4 电解抛光是将抛光机用磁铁固定于工件上， 由泵输入电解抛光液， 使之流过抛光表面， 用水流动冷却。具体操作可参考仪器使用说明书。 D.2.5 抛光方法的比较： a）机械抛光可得到比电解抛光大的复型区域。在全部焊缝区域抛光后需做 23 个复型即可覆盖全焊缝的 5 个区域。 b）与机械抛光比较，电解抛光使复型检查的时间有明显的减少。在几何形状复杂时，电解抛光通常比机械抛光简便。焊缝处可挨个进行几个点的抛光。 c）如果发现裂纹，采用机械抛光复型是适合的。另外，在复杂情况下，也建议进行机械抛光复型。在大部分部件上，机械抛光和电解抛光同样适用于对蠕变孔洞和显微组织的老化进行评估。 DL / T 884 2019 17 表 D.1 常用化学抛光试剂 序号 抛光液成分 适用材料 备 注 1 硝酸 30ml，氢氟酸 70ml，蒸馏水 300ml 铁及低碳钢 温度 60 2 草酸250g， 过氧化氢10ml， 硫酸1滴， 蒸馏水100ml 碳钢 抛光 6 分钟 3 草酸 7g，过氧化氢 5ml（30），蒸馏水 100ml 低、中、高碳钢 4 氢氟酸 14ml，过氧化氢 100ml，蒸馏水 100ml 碳钢及低合金钢 抛光 8 秒30 秒，立即水洗 5 2.5g 草酸溶入 100ml 水中，加入 6070ml 过氧化钠、2.5ml 氢氟酸 碳钢及合金钢 脱脂棉蘸抛光液， 反复擦拭呈镜面。 抛光液的温度直接影响抛光效果。 6 草酸 3g，氢氟酸 3ml，过氧化氢 50ml，水 50ml 适用于碳钢、低合金钢及马氏体不锈钢 抛光时间几十秒至 2 分钟，抛光后立即水洗 表 D.2 常用电解抛光试剂及规范 序号 抛光液成分 抛光规范 适用材料 备 注 1 高氯酸 1520， 酒精 8085 （可加 10甘 油或水） 电流密度（0.10.3）A/cm2，小于 50，时间 15min90min 钢铁 配制时缓慢加入，要求较高的槽压，抛光温度不能太高 2 磷酸 38，甘油 53，铬酐 6，水 14 电流密度（0.51.5）A/cm2，时间 3min7min，温度 50100 不锈钢 3 磷酸 65，硫酸 15，铬酐 6，水 14 电流密度 1A/cm2，时间 2min10min，温度 7080 合金钢 4 醋酸 700ml， 铬酸 200ml，水 100ml 电流密度（0.10.2）A/cm2 钢及铸铁 5 磷酸 88ml，硫酸 12ml，铬酐 6g 电流密度（12）A/cm2，时间1min105min， 温度 7090 铝 DL / T 884 2019 18 附 录 E （资料性附录） 金相复型材料的制备与使用 E.1金相复型材料的制备与使用 E.1.1 需用材料与溶剂 材料 1：有机玻璃片。选用厚度为 1mm2mm 的无色有机玻璃，表面需洁净、平整、无划痕。把有机玻璃裁成 1cm2左右的小片，镜头纸上滴酒精，将有机玻璃擦干净，用软纸包好备用。若有机玻璃片有划痕和不洁之物，可用 03 号金相砂纸研磨平整，并用酒精清洁。 材料 2：AC 纸。AC 纸可购置或自制。制作 AC 纸的配方及方法如下：将 100mg 甲基紫（生染试剂）研成粉末，倒入装有 60ml 丙酮的瓶中，摇动或搅拌使甲基紫充分溶化，加入 3g 二醋酸纤维，搅拌，最后再加1.5g 磷酸三苯酯，放置几天（可常摇动溶液瓶） 。待其充分溶解、瓶内无固形物时，倒在干净、无划痕的玻璃板上。晃动玻璃板，使溶液流动，摊成面积约 380mm2的大片。将其罩住，留有缝隙，静置 24 小时后，溶液凝固成薄膜，将薄膜揭起，得到厚度 80m 100m 的 AC 纸，将 AC 纸夹在白色洁净纸本间，试验前剪成1cm1.5cm边 长 的 小 片 ， 用 于 焊 接 接 头 的AC纸 剪 成 长 、 宽 约 为3cm4cm 、 1.5cm2cm 的小片，装入纸袋备用。 E.1.2 溶剂 溶剂 1：取适量三氯甲烷放入干净滴瓶中，按 100ml 三氯甲烷加 0.5g 色料的比例，在瓶中加入相应质量的苏丹红色料，摇匀，使色料溶解。 溶剂 2：取适量三氯甲烷放入干净滴瓶中，按 10ml 三氯甲烷加 0.5g0.8g 有机玻璃粉末的比例，加入相应质量的有机玻璃粉末，搅拌，待其完全溶化后，加入 0.8g 苦味酸，搅匀，再加入 2ml3ml 无水乙醇，最后加入 20ml 三氯甲烷稀释成有一定粘稠度的溶液。 溶剂 3：适量丙酮装入干净滴瓶中备用。 E.1.3 复型材料与溶剂的匹配使用： a）复型材料 1溶剂 1：有机玻璃与三氯甲烷配合使用，适用于一般场所的金相检验。优点：复型材料易得、易于保存。缺点：复型材料贴于检验金属表面后干燥时间长；被检验表面需约 1cm2的平面；不易于零部（构）件拐角处、垂直面的金相检验。 b）复型材料 1溶剂 2：有机玻璃与溶有一定量有机玻璃粉末的三氯甲烷配合使用，适宜检验构件的垂直面，如电厂的垂直管段