二甲醚岗位操作规程.doc

二甲醚岗位操作规程

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目 录

1、总体工艺或设备描述 ………………………………………………4
2、操作参数 ……………………………………………………………7
3、安全提示及要求 …………………………………………………10
4、开车准备……………………………………………………………15
5、原始开车……………………………………………………………16
6、检修后开车…………………………………………………………19
7、急停后开车…………………………………………………………20
8、正常操作 ……………………………………………………………21
9、正常停车 ……………………………………………………………24
10、异常操作……………………………………………………………27
11、紧急停车……………………………………………………………28
12、维修前准备…………………………………………………………30
13、关键控制系统 ……………………………………………………32
14、警报及联锁 ………………………………………………………33
15、安全设施 …………………………………………………………34
16、附件 ………………………………………………………………35

1、总体工艺或设备描述
1.1工艺原理
1.1.1反应工序：
反应工序包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应及粗甲醚收集。
原料甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽与反应产品进行热交换后升温到240～260℃进入反应器，同时气体换热器还提供150℃甲醇冷激蒸汽。
甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应。
主要反应方程式：
2CH3OH -------→ CH3OCH3+H2O (1)
上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一系列副反应：
CH3OH -------→ CO+2H2 （2）
2CH3OH -------→ C2H4+2H2O （3）
2CH3OH -------→ CH4+2H2O+C （4）
CH3OCH3 -------→ CH4+H2+CO （5）
CO+H2O -------→ CO2+H2 （6）
由于反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高，故第二段催化剂床层温度用热气流中喷入温度较低的甲醇蒸汽的方法来调整，使反应在一定温度范围内进行。
在操作条件下，甲醇不能完全转化，又伴有少量副反应产生，因此反应器出来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体（即CH4、CO、CO2、H2、C2H4等），经换热器回收热量，水冷后进入粗甲醚贮罐。粗甲醚贮罐中的不凝性气体（其中含～50％的二甲醚）经气体冷却器冷却后进入洗涤塔，经精馏塔釜液洗涤吸收二甲醚后，不凝性气体送燃气系统。
原料甲醇在反应器中的单程转化率～80%，二甲醚选择性≥99%。反应为放热反应，反应热使反应气自身温度升高，本设计采用二段冷激式固定床反应器，用气相甲醇冷激降温以使反应在一定温度范围内进行 。
1.1.2精馏工序
精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液，在精馏塔中同时多次地进行部分汽化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组分的过程。它是以蒸汽和液体逆流相互作用为基础的一种复杂的蒸馏过程。在精馏塔内从塔釜上升的蒸汽，每经过一块塔板与塔板上液层接触一次，就部分冷凝一次。因此上升蒸汽中易挥发组分含量逐板增大。从塔顶下降的回流液由于与上升蒸汽接触，在每块塔板就部分汽化一次。因此，从塔顶往下直至塔釜，液相中的易挥发组分含量逐渐减少。同时塔内温度从下到上逐板降低。只要塔板数足够多就可以在塔顶得到易挥发组分。同时可以在塔釜得到难挥发组分。
二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃，且无共沸物存在。反应出来的粗甲醚（甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出。精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液，部分返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水，在塔顶得到甲醇返回系统使用，部分作为洗涤塔吸收液使用，汽化塔塔釜的工艺废水，经冷却后去界外。

1.2流程描述
1.2.1汽化、反应、精馏流程
来自甲醇合成的粗甲醇经流量计FT100与适量的碱液混合进入甲醇中间槽，经甲醇进料泵（P101A/B）加压计量进入甲醇预热器（E104）预热后温度～120℃，再进入甲醇汽化塔（T101）进行汽化。从T101出来的汽化甲醇125～135℃、0.6～0.9Mpa经气体换热器（E103）换热后分两股进入反应器（R101）；第一股甲醇气过热到反应温度240～280℃，从顶部进入反应器；第二股甲醇气稍过热后温度～150℃作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器（R101）。
从反应器（R101）出来的反应气体温度350～380℃经气体换热器（E103）、甲醇预热器（E104）、粗甲醚预热器(E110)换热、粗甲醚冷凝器(E105)冷却后温度30～50℃进入粗甲醚贮罐（V102）进行气液分离。液相为粗甲醚，气相为氢气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳等不凝性气体和饱和的二甲醚、甲醇蒸汽。
从粗甲醚贮罐（V102）出来的不凝性气体经气体冷却器（E108）冷却后进入洗涤塔（T102），经洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇，吸收液返回粗甲醚储罐，吸收尾气则送厂区火炬放空。吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐（V103）。
从粗甲醚贮罐（V102）出来的粗甲醚用精馏塔进料泵（P102A/B）加压并计量后进入粗甲醚预热器(E110)，预热后进入精馏塔（T103）精馏分离。塔顶蒸汽40～45℃经精馏塔冷凝器（E107）冷凝后自然流动进入甲醚回流罐（V104）中，再用甲醚回流泵（P103A/B）加压后部分作为精馏塔回流液返回精馏塔（T103），部分作为产品送去二甲醚罐区。
从精馏塔（T103）溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液贮罐（V103），再经釜液输送泵（P104A/B）加压后，其中一小部分经吸收液冷却器(E111) 冷却后进入洗涤塔（T102）作为吸收液使用，其余大部分送入甲醇汽化塔（T101）中段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。
杂醇从汽化塔（T101）侧线采出，经杂醇冷却器(E112) 冷却计量后送去杂醇贮槽；汽化塔塔釜得到的工艺废水经冷却后送去界外。
装置开工时，甲醇蒸汽经开工加热器(E101)加热后240～260℃送入反应器（R101）加热催化剂床层。反应器（R101）出口的冷凝甲醇液排至甲醇中间槽，开工加热器(E115)采用过热5.4MPa、～450℃中压蒸汽加热,汽化塔再沸器(E102)、精馏塔再沸器(E106)采用1.3MPa、～190℃的低压蒸汽加热。粗甲醚冷凝器(E105)、精馏塔塔顶冷凝器(E107)、气体冷却器（E108）、废水冷却器(E109)、吸收液冷却器(E111)和杂醇冷却器(E112用冷却水冷凝冷却。

1.2.2二甲醚罐区流程
二甲醚罐区设有两台2000 m3球罐（V201AB）。来自精馏工序产品二甲醚在产品球罐（V201AB）中储存，装车时产品球罐（V201AB）中的二甲醚通过二甲醚装车泵（P201ABC）装车。当球罐压力超过0.9Mpa时，打开球罐罐顶就地放空阀就地放空。

1.2.8工艺流程框图

1.3主要设备描述
1.3.1开工加热器
此设备为立式列管式固定管板换热器
设备尺寸：Φ700*6720 换热管Φ25*2.5*5000 Nt=355 1管程
换热面积：136.9㎡ 设备材质：15GrMoR

1.3.2汽化塔再沸器
此设备为立式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ1300*6200 换热管Φ25*2*3000 Nt=1301 I 管程
换热面积：292㎡ 设备材质：16Mn 16MnR

1.3.3气体换热器
此设备为立式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ1100*2225 换热管Φ25*2.5*6000 Nt=931 I 管程
换热面积：430.8㎡ 设备材质：16Mn 16MnR

1.3.4甲醇预热器
此设备为卧式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ1100×5040 换热管Φ25*2.5*3000 Nt=931 I 管程
换热面积：211.3㎡ 设备材质： 16MnR

1.3.5粗甲醚冷凝器
此设备为卧式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ1300*6520 换热管Φ25*2.5*4500 Nt=1274 I 管程
换热面积：450㎡ 设备材质： 20 20R Q=235B

1.3.6精馏塔再沸器
此设备为卧立列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ1100*5630 换热管Φ25*2.5*3000 Nt=749 I 管程
换热面积：170㎡ 设备材质： 16MnR

1．3．7精馏塔冷凝器
此设备为卧式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ1300*7020 换热管Φ25*2.5*4500 Nt=1274 2 管程
换热面积：467㎡ 设备材质： Q=235B

1．3．8气体冷却器
此设备为卧式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ800*5565 换热管Φ25*2.5*4500 Nt=472 2 管程
换热面积：163.9㎡ 设备材质： 20R ，Q=235B

1．3．9废水冷却器
此设备为卧式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ600*3930 换热管Φ25*2.5*3000 Nt=234 2 管程
换热面积：53.7㎡ 设备材质： 20R ，Q=235B

1．3．10粗甲醚预热器
此设备为卧式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ800*4730 换热管Φ25*2.5*3000 Nt=469 1 管程
换热面积：107㎡ 设备材质： 16MnR

1．3．11吸收液冷却器
此设备为卧式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ600*5430 换热管Φ25*2.5*4500 Nt=234 1 管程
换热面积：81.3㎡ 设备材质： Q=235B

1．3．12杂醇冷却器
此设备为卧式列管式固定管板换热器。
设备尺寸：Φ325*3625 换热管Φ25*2.5*3000 Nt=56 2管程
换热面积：12.84㎡ 设备材质： Q=235B

1．3．13反应器
此设备为立式椭圆形封头容器，两段冷激式，
内装催化剂29.5㎡，瓷环1.86㎡
设备尺寸：Φ2400*11170 设备材质：16Mn3

1．3．14汽化塔
设备尺寸：Φ1500*43735 设备材质：16MnR，不锈钢
塔盘数/塔盘间距：1-32/400，32-80/450

1．3．15洗涤塔
设备尺寸：Φ600/Φ900*10295 设备材质：Q=235B ，16MnR
换热器面积：26.4㎡ 内装压延孔板波纹填料Φ=595 H=5m

1．3．16精馏塔
设备尺寸：Φ1400*32085 设备材质： 16MnR
塔盘数/塔盘间距：60/400

1．3．17甲醇中间罐
此设备为立式平底锥盖容器
设备尺寸：Φ3200*4960 H=5485 容积：v=40m³
设备材质：Q=235B

1．3．18粗甲醚贮罐
此设备为卧式椭圆形封头容器
设备尺寸：Φ2800*6000 容积：v=43.2m³
设备材质：16MnR

1.3.19精馏塔釜液罐
此设备为卧式椭圆形封头容器
设备尺寸：Φ2000*4200 容积：v=35m³
设备材质：16MnR

1.3.20二甲醚回流罐
此设备为立式椭圆形封头容器
设备尺寸：Φ2800*2900 容积：v=24m³
设备材质：16MnR

1．3．21杂醇贮罐
此设备为立式平底锥盖容器
设备尺寸：Φ3200*4960 H=5485 容积：v=40m³
设备材质：Q=235B

1．3．22粗甲醇泵
Q=36㎡/H 扬程150m 泵入口压力0.05Mpa
设备材质：不锈钢

1．3．23粗甲醚泵
Q=40㎡/H 扬程65m 泵入口压力0.8Mpa
设备材质：不锈钢

1．3．24回流泵
Q=50㎡/H 扬程60m 泵入口压力0.9Mpa
设备材质：不锈钢

1．3．25釜液泵
Q=25㎡/H 扬程50m 泵入口压力0.9Mpa
设备材质：不锈钢

1．3．26杂醇泵
Q=6㎡/H 扬程25m 泵入口压力0.02Mpa
设备材质：不锈钢

1．3．27二甲醚贮罐
此设备为球型贮罐
设备尺寸：Φ15700 V=2000㎡ 设备材质：07MnNiMoVDR

2、操作参数
2.1工艺控制指标

2.1.1汽化塔
控制点
项目
塔 顶
塔 釜
最低
正常
最大
最低
正常
最大
温度℃
125
130
135
155
165
175
压力(绝压)Kpa
550
700
850
580
730
880
液位%
---　
---
---　
30
50
65
2.1.2精馏塔
控制点 项目
进 料
塔 顶
塔 釜
最低
正常
最大
最低
正常
最大
最低
正常
最大
流量 m³/h
7
25
30
---　
---
---
---
---
---
温度 ℃
---　
---　
---
35
40
45
140
145
150
压力KPa
---　
---
---
550　
750
850
600
800
900

2.1.3反应器
控制点
项目
入口
床层
最低
正常
最大
最低
正常
最大
温度℃
240
260
280
350
370
380

2.2分析控制指标
样品名称
取样点
控制项目
控制指标
分析频率
汽化塔进料
甲醇中间槽
醇含量
≥98%
1次/班
汽化塔废水
汽化塔废
甲醇含量
≤0.001%
2次/班
PH
7~9
2次/班
产品二甲醚

甲醚回流槽

水分
≤0.5%
2次/班
甲醇
≤0.3%
二甲醚
≥99%

2.3关键参数偏离后的后果以及纠正或避免偏离的措施
工艺步骤
参数
安全运行极限
标准操作条件
超出操作限值后果
纠正或避免偏离的措施
最小值
最大值
最小值
设定值
最大值
最小
最大
最小
最大
汽化塔进料
流量
m³/h
6　
25　
10
20
25
1、投料偏小影响反应速率
2、负荷率低使产品单耗偏高；
1、反应器空速过大，床层温度无法维持。
2、系统易超压。
根据生产作业计划，合理制定生产运行负荷。
同左
反应器床层
温度
℃
330
400
350
370
380
1、 触媒床层温度无法维持。
2、 反应器入口温度无法维持。
1、付反应增多，产品质量恶化。
2、系统超压。
1、控制好出汽化塔甲醇蒸汽中的水含量。
2、控制好反应器空速。
3、调整TIC108、TIC111开度。
1、温度监控。
2、控制好反应器空速。
3、 调整TIC108、TIC111开度。
汽化塔顶
温度
℃
125
135
128
133
135
1、 整个塔温下降，废水醇含量超标
2、 增加能耗
1、出塔蒸汽带水，反应器垮温。
1、流量监控。
2、减小进料量或加大蒸汽加入量。
1、流量监控；
2、减小蒸汽加入量。
3、加大入料或循环液流量。
精馏塔顶
温度
℃
35
50
35
45
50
回流过大，能耗偏高
产品中的水分、醇含量超标
1、温度监控；
2、调节回流量。
3、调节蒸汽加入量
1、温度监控； 2、调节回流量
3、调节蒸汽加入量；
4、调整循环水温度。
甲醇槽、精醚槽、釜液槽液位
%
20
60
25
40
50
泵易抽空
气相管道带液
液位监控：
调整入料量
同左

3、安全提示及要求
3.1产品及原材料的性质和规格、PPE要求、危险物料的最大库存
3.1.1甲醇
化学名称：甲醇，别名：甲基醇、木醇、木精。为有类似乙醇气味的无色透明，易挥发性液体。
分子式： CH3OH
分子量： 32.04
密度： 0.7913克/毫升（20℃）
溶点： -97.8℃
沸点： 64.65 ℃
折射率（n）： 1.3290
表面张力： 22.6达因/厘米
粘度： 0.5945厘泊（20℃）
蒸汽压： 96.3mmHg
闪点： 11.11℃（闭口）， 16℃（开口）
自燃点： 455℃
燃烧热： 5420卡/克
汽化热： 263卡/克
比热： 0.599卡/克·℃（20℃）
在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：6.0～36.5%（V%）。
甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为2000ppm。
本工段甲醇日常存贮量为15吨。

3.1.2二甲醚
二甲醚，简称甲醚。常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。
H H
H－C－O－C－H
H H
结构式：

分子式： CH3OCH3
分子量： 46.07
密度（液相）： 661Kg/m3
（气相）： 1.617 Kg/m3 （20℃，空气=1）
熔点： -141.5℃
沸点： -24.9 ℃
闪点（闭口）： -41℃
表面张力： 16达因/厘米（-10℃）
气体粘度： 82.5μP（0℃）
蒸发热： 111.64卡/克（-24.8℃）
燃烧热： 7545卡/克
自燃点： 350℃
比热： 0.5351卡/克·℃
蒸发潜热： 467126386KJ/kg
十六烷值 155-545
在空气中的爆炸极限：3.45～26.7%（V%）。
表1-1 二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压
T（℃）
0
10
20
30
40
50
60
P（MPa）
0.267
0.374
0.513
0.684
0.896
1.153
1.35
20℃时，约0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25℃）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。
本岗位二甲醚日常贮存量为800吨，（两球罐，一粗醚槽）
3．1．3烧碱
氢氧化钠为白色不透明固体，易潮解。
物理性质：分子量40.00，密度2.130克/厘米3。熔点318.4℃，沸点1390℃，纯的无水氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体。氢氧化钠极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，溶解时能放出大量的热。它的水溶液有涩味和滑腻感，溶液呈强碱性，具备碱的一切通性。氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油，但不溶于乙醚、丙酮、液氨。固体氢氧化钠溶解或浓溶液稀释时会放出热量。

化学性质：
1、与酸进行中和反应，无机酸反应生成相应的盐类；
2、与盐发生置换反应
3、能使油脂发生皂化反应，生成相应的有机酸的钠盐和醇，这是去除织物上的油污的原理。
氢氧化钠具有强腐蚀性，接触时必须遵守安全技术守则。
本岗位无烧碱库存。

3.2关键安全系统描述

3.2.1探测系统描述
序号
名 称
安装位置
型号
正常值
（%）
报警值
（%)
数量
1
可燃性气体探测仪
二甲醚泵房
ES2000T
0~5
20
2
2
可燃性气体探测仪
二甲醚球罐
ES2000T
0~5
20
2
3
可燃性气体探测仪
二甲醚一楼
ES2000T
0~5
20
4
4
可燃性气体探测仪
二甲醚二楼
ES2000T
0~5
20
2
5
可燃性气体探测仪
二甲醚三楼
ES2000T
0~5
20
2
6
点型可燃气体探测仪
二甲醚泵房
BS03Ⅱ
0~5
20
1
7
点型可燃气体探测仪
二甲醚球罐区
BS03Ⅱ
0~5
20
2

3.2.2岗位联锁描述
本岗位无联锁装置

3.3应急措施
3.3.1甲醇
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食 入：饮足量温水，催吐。用清水或 1％硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。
灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离
灭火剂: 抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土
灭火注意事项：处在火场中的容器若已变色或从安全阀卸压装置中产生声音，必须马上撤离。
3.3.2烧碱
皮肤接触: 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医.
眼睛接触: 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入: 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医.
灭火方法: 本品不会燃烧, 遇水和水蒸气大量放热, 形成腐蚀性溶液。与酸发生中和反应并放热。遇潮时对铝、锌和锡有腐蚀性，并放出易燃易爆的氢气。具有强腐蚀性。 用水、砂土扑救，但须防止物品遇水产生飞溅，造成灼伤.
3．3．3二甲醚
二甲醚在空气中浓度过高时会产生氧气缺乏引起昏迷，工业品在氧气存在下，能产生不稳定的过氧化物，长期放置或放在玻璃瓶受阳光照射，受热即行爆炸。纯二甲醚不易产生过氧化作用，在高浓度下可引起对神经系统的影响。二甲醚液体急剧蒸发可引起严重冻伤。
应将吸入二甲醚蒸汽的患者抬离现场放到空气新鲜、温度适宜的安静地方，对发生呼吸障碍者要立即进行人工呼吸或输氧，并迅速转送医院诊治。皮肤接触时不能先脱衣物，要用大量水冲洗，以免扩大损伤，然后脱去被污染的衣物，用温水抹干净身上有毒物，再送医院诊治。
3.4其他特殊危害（失控反应、高温、高压等）
序号
危害现象
原 因
处理方法
1
反应温度波动大
A、 汽化塔操作不稳定，甲醇蒸汽量或出塔甲醇蒸汽组成波动
B、 反应系统总体热量不足
A、 调整汽化塔操作参数
B、 加强设备主要散热部位保温。检查TV-108旁路阀有无内漏。调整TV-108操作参数
2
反应器飞温
此现象主要发生在开工投料阶段，应采取的措施：
1.控制甲醇进料温度，低于正常开车进料温度～20℃。
2.根据反应器温度升高情况，及时调整冷激原料甲醇蒸汽量，以尽快移走反应热，避免甲醇深度转化释放更多热量并降低二甲醚的选择性。
3
反应系统压力过高
A、 调节阀PV-109控制失灵
B、 洗涤塔冷却水量不足
C、 反应器进料量波动
D、 反应温度过高，不凝性气体产生量过大
A、 开旁路，检修调节阀
B、 增加洗涤塔冷却水负荷
C、 调整进料量，保持进料恒定
D、 调整TV-108操作参数，调节反应器进料甲醇温度
4
精馏塔釜液组成合格，塔顶产品不合格
A、 高沸物上升，加热量过大
B、 回流量太小
A、 适当减少蒸汽量
B、 适当增大回流量，减少产品采出量

4、开车前准备
4.1原辅材料的准备及确认
甲醇中间槽液位50%，碱液槽配碱完毕，液位50%
检查工具和防护用品是否齐备完好。
检查动力设备，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。
检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好，并打开仪表电源、气源开关
4.2公用工程
仪表空气、蒸汽、氮气、循环水、电等外部条件准备无误。
4.3人员
中控DCS主操人员一名，现场副操一名，班长一名。以上人员均经过技能和安全培训合，持证上岗。
4.4工器具准备
4．4．1开关阀门用的F扳手若干
4．4．2测温枪，测振仪各一部
4．4．3对讲机2部，内部电话一部
4．4．4电子巡检仪一部
4.5联锁调试
本岗位无联锁装置。
4.6安全、消防
4．6．1防毒面具、3#滤毒罐各2件，有毒气体检测仪一部。
4．6．2消防水、消防栓具备使用条件。灭火器准备到位
4.7工艺开车确认表
序号
确认项目
确认人
备注
1
氮气已送到系统充氮阀前

2
仪表空气压力正常

3
1．3MPa蒸汽可用

4
现场工艺阀门已检查完毕

5
系统氮气置换合格

6
低压蒸汽管道暖管完毕

7
各机泵经电气检查可备用

8
碱液槽碱液已配好

9
各冷却器已投用

10
各泵的冷却水已投用

5、原始开车
5.1汽化、反应系统
序
号
项目
内容
操作图片
操作说明
操作基准
危害
物质
1
系统氮气充压

打开汽化塔氮气加入阀。
　缓慢充压至0.3MPa
氮气　
2
汽化塔建立液位

打开甲醇槽根部阀，启动粗甲醇泵
将液位建至50%
甲醇
3
汽化塔升温

打开汽化塔再沸器蒸汽加入阀
现场阀门全开，用FIC102控制蒸汽流量
蒸汽
4
开工加热器进口排液

打开开工加热器进口倒淋排注
直到无液体流出为止
甲醇
5
开工加热器投用

打开中压蒸汽阀门
现场全开，用HIC102控制流量
蒸汽
6
反应器升温

将甲醇蒸汽加温后送入反应器
用TIC108、TIC111控制床层温度
甲醇
蒸汽
7
切除开工加热器

待反应温度足以维持床层温度时，关闭蒸汽阀，将开工加热器切出
保证反应器进口温度在240℃以上。
蒸汽
8
调整系统指标

逐步调整汽化塔与反应器的各项指标至正常
维持反应器的温度稳定，防止大幅度波动。
甲醇
二甲醚
9
废水外排

当系统各项指标趋于正常，废水取样醇含量合格后，将废水送至外工序
废水醇含量要求：≤10ppm

5.2精馏系统
序
号
项目
内容
操作图片
操作说明
操作基准
危害
物质
1
精馏塔入料

粗甲醚槽40%液位时，启动精馏塔进料泵
初期流量维持在8~10m³
粗甲醚
2
精馏塔升温

打开精馏塔蒸汽加入阀
缓慢向再沸器回入蒸汽。防止液击
蒸汽
3
建立回流

投用精馏塔冷却器,待回流槽液位25%时,启动回流泵
控制好塔顶温度
二甲醚
4
调整工况
采出产品

待各项指标调整趋于正常，经取样分析采出合格后，开始采出。
产品标准按车间颁布的指标执行。
二甲醚
5
建立釜液循环

当釜液槽液位30%时，启动釜液泵，分别向汽化塔和洗涤塔送料
控制好去洗涤塔的量，防止放空带液。
釜液

6、检修后开车
6.1汽化、反应系统
参照原始开车步骤
6.2精馏系统
参照原始开车步骤

7、急停后开车
7.1汽化、反应
因短停后各塔、反应器温度较高，所以再开车可以省去升温这一过程，直接投料生产。
开车步骤
序
号
项目
内容
操作图片
操作说明
操作基准
危害
物质
1
汽化塔建立液位

打开甲醇槽根部阀，启动粗甲醇泵
将液位建至50%
甲醇
2
汽化塔升温

打开汽化塔再沸器蒸汽加入阀
现场阀门全开，用FIC102控制蒸汽流量
蒸汽
3
反应器入料

将甲醇蒸汽加温后送入反应器
用TIC108、TIC111控制床层温度
甲醇
蒸汽
4
调整系统指标

逐步调整汽化塔与反应器的各项指标至正常
维持反应器的温度稳定，防止大幅度波动。
甲醇
二甲醚

7.2精馏
序
号
项目
内容
操作图片
操作说明
操作基准
危害
物质
1
精馏塔入料

粗甲醚槽40%液位时，启动精馏塔进料泵
初期流量维持在8~10m³
粗甲醚
2
精馏塔升温

打开精馏塔蒸汽加入阀
缓慢向再沸器回入蒸汽。防止液击
蒸汽
3
建立回流

投用精馏塔冷却器,待回流槽液位25%时,启动回流泵
控制好塔顶温度
二甲醚
4
调整工况
采出产品

待各项指标调整趋于正常，经取样分析采出合格后，开始采出。
产品标准按车间颁布的指标执行。
二甲醚
5
建立釜液循环

当釜液槽液位30%时，启动釜液泵，分别向汽化塔和洗涤塔送料
控制好去洗涤塔的量，防止放空带液。
釜液

8、正常操作
8.1回流泵的操作（屏蔽泵）
8.1.1开回流泵
序号
项目内容
操作图片
操作说明
操作基准
护具
工具材料
危害物质
1
启泵前的检查

检查电路系统，电源、电压是否正常

手套、安全帽、防护眼镜
F扳手

2
关出口阀

关闭泵的出口阀门
阀门全关
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
3
开进口阀

打开泵的进口阀门
阀门全开
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
4
排气

打开泵体的排气阀,
观察排出的液体,直到没有气为止.
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
5
启泵

合上泵的电源
___
___
___
甲醇
6
开出口阀

打开泵的出口阀
泵压正常后,缓慢打开出口阀门,直至全开
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇

8.1.2停回流泵
序号
项目内容
操作图片
操作说明
操作基准
护具
工具材料
危害物质
1
关出口阀

关闭泵的出口阀门
全关
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
2
停泵

按下操作柱上的停车按钮

手套、安全帽、防护眼镜

3
关进口阀

关闭泵的进口阀
全关
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇

8.1.3切换回流泵
序号
项目内容
操作图片
操作说明
操作基准
护具
工具材料
危害物质
1
启动备用泵

按正常程序启动备用泵

手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
2
倒泵

缓慢开启备用泵出口阀，同时关闭原运行泵出口阀
两台泵的出口阀的操作尽量同步
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇

8.2粗甲醇泵
8.2.1开粗甲醇泵
序号
项目内容
操作图片
操作说明
操作基准
护具
工具材料
危害物质
1
启泵前的检查

检查电路系统，电源、电压是否正常

手套、安全帽、防护眼镜
F扳手

2
关出口阀

关闭泵的出口阀门
阀门全关
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
3
开进口阀

打开泵的进口阀门
阀门全开
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
4
排气

打开泵体的排气阀,
观察排出的液体,直到没有气为止.
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
5
启泵

合上泵的电源
___
___
___
甲醇
6
开出口阀

打开泵的出口阀
泵压正常后,缓慢打开出口阀门,直至全开
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇

8.2.2 停粗甲醇泵
序号
项目内容
操作图片
操作说明
操作基准
护具
工具材料
危害物质
1
关出口阀

关闭泵的出口阀门
全关
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
2
停泵

按下操作柱上的停车按钮

手套、安全帽、防护眼镜

3
关进口阀

关闭泵的进口阀
全关
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇

8.2.3切粗甲醇泵
序号
项目内容
操作图片
操作说明
操作基准
护具
工具材料
危害物质
1
启动备用泵

按正常程序启动备用泵

手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
甲醇
2
倒泵

缓慢开启备用泵出口阀，同时关闭原运行泵出口阀
两台泵的出口阀的操作尽