黑豆检验操作规程.docx

1.目的：建立一个黑豆的检验规程，以确保检验操作标准化。
2.范围：适用于本公司黑豆的检验操作。
3.责任：质量保证部QC检验员、QC主任对本规程的实施负责。
4.内容：本品桃仁经除去果肉和核壳，取出种子，晒干而成。
4.1.试剂和溶液：甲醇、大豆苷、大豆苷元
4.1.1甲苯-甲醇-甲酸(14：6：0.1)：取甲苯70ml，甲醇30ml，甲醇0.5ml，即得。
4.2.设备及仪器：天平、（10ml、100ml）量筒、超声仪，紫外灯 等。
4.3.检验项目、操作方法
4.3.1.性状：（1）本品呈椭圆形或类球形，稍扁，长6～12mm，直径5～9mm。表面黑色或灰黑色，光滑或有皱纹，具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐，质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。
4.3.2 鉴别
4.3.2.1 (1) 本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色，断面观细胞1列，长50～80µm，壁厚，具光辉带。表面观呈多角形或长多角形，直径约至18µm。种皮支持细胞1列，断面观呈哑铃状或骨状，长26～185µm，表面观呈类圆形或扁圆形，直径10～28µm，可见两个同心圆圈。子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形，胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶，存在于子叶细胞中，呈柱状、双锥形或方形，长3～33µm，直径3～10µm。
4.3.2.2取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述四种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-甲酸(14：6：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4.3.3检查
4.3.3.1水分 不得过9%（附录Ⅸ H第一法）。
4.3.3.2总灰分 不得过7%（附录Ⅸ K）。
4.3.4浸出物 照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。

附件1：黑豆检验记录
附件2：黑豆检验报告

5．变更历史
版本号
生效日期
变更原因、依据及详细变更内容
00
年月日
新规程

附件1：黑豆检验记录
品名
黑豆
检验目的
入库检验
规格

批号

检验项目
全项检验
批代表量

供应商

生产商

检验依据
《中国药典》2010年版一部
交验日期
年月日
开验日期
年月日
完成日期
年月日

［性状］本品呈椭圆形或类球形，稍扁，长6～12mm，直径5～9mm。表面黑色或灰黑色，光滑或有皱纹，具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐，质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。
规定
［鉴别］（1）本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色，断面观细胞1列，长50～80µm，壁厚，具光辉带。表面观呈多角形或长多角形，直径约至18µm。种皮支持细胞1列，断面观呈哑铃状或骨状，长26～185µm，表面观呈类圆形或扁圆形，直径10～28µm，可见两个同心圆圈。子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形，胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶，存在于子叶细胞中，呈柱状、双锥形或方形，长3～33µm，直径3～10µm。

规定
(2) 取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述四种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-甲酸(14：6：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
规定
［检查］
水分 不得过9%附录Ⅸ H第一法）。
规定

总灰分 不得过7.0%（附录Ⅸ K）。
规定
黄
[结论] 本品按《中国药典》2010年版一部检验，结果规定。

检验员： 日期： 年 月 日
复核员： 日期： 年 月 日

附件2：黑豆检验报告
检 验 报 告 书
品名
黑豆
检验目的
入库检验
规格

批号

检验项目
全项检验
批代表量

供应商

生产商

检验依据
《中国药典》2010年版一部
交验日期
年月日
开检日期
年月日
完成日期
年月日
检 验 项 目 标 准 规 定 检 验 结 果

【性状】本品呈椭圆形或类球形，稍扁，长6～12mm，直径5～9mm。表面黑色或灰黑色，光滑或有皱纹，具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐，质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。
【鉴别】（1）本品粉末黄绿色，表面观呈多角形或长多角形，子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形，胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。
（2）置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
（1）水分 不得过9.0%
（2）总灰分 不得过7.0%
【结论】本品按《中国药典》2010年版一部，公司标准检验,结果规定。

检验员 ： 复核员： 质量负责